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文档简介
中国化工学会发布前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位:潍坊新绿化工有限公司、山东昆达生物科技有限公司、市场监管总局技术性贸易措施通报评议中心、中国化工情报信息协会、北京中企标服国际信息技术研究院。本文件主要起草人:张学忠、杜凯、赵作正、刘玫汝、师浩源、杨延河、葛会路,于宗林、王世川、贾慧、徐辉丽、付登、刘宇、姚建国、蒋春怡、张冬梅。工1工业用五氯吡啶警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了工业用五氯吡啶的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以吡啶与氯气为原料经氯化反应制得的五氯吡啶产品。结构简式:相对分子质量:251.31(按2022年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志农药水分测定方法化工产品采样总则固体化工产品采样通则数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求工业用五氯吡啶产品的技术要求应符合表1的规定。2表1工业用五氯吡啶技术要求优等品合格品白色或淡黄色固体5试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1外观的测定取适量样品,置于滤纸上,在日光或日光灯下目测检查。5.2五氯吡啶含量及2,3,5,6-四氯吡啶含量的测定5.2.1方法原理用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使试样气化后通过色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,峰面积归一化法定量。5.2.2试剂和材料5.2.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,经活性炭和分子筛净化。5.2.2.2氢气:体积分数不低于99.99%,经活性炭和分子筛净化。5.2.2.3空气:经活性炭和分子筛净化。5.2.2.4三氯甲烷。5.2.3仪器和设备5.2.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID),仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。5.2.3.2色谱工作站。5.2.3.3微量进样器:10μL。5.2.4色谱操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,典型色谱图及各组分相对保留时间参见附录A中的图A.1和表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表2色谱操作条件色谱柱固定相14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷载气(氮气)/(mL/min)33表2色谱操作条件(续)燃烧气(氢气)/(mL/min)助燃气(空气)/(mL/min)尾吹气(氮气)/(mL/min)汽化室温度/℃检测器温度/℃分流比5.2.5分析步骤称量0.5g样品,加入5mL三氯甲烷溶解。开启色谱仪,达到5.2.6结果计算五氯吡啶含量或2,3,5,6-四氯吡啶含量的质量分数wi,数值以%表示,按式(1)计算:式中:YA各组分峰面积的总和;Wo5.3中测得的水分含量(质量分数),%。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留到小数点后两位,五氯吡啶两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。2,3,5,6-四氯吡啶两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%。5.3水分的测定按照GB/T1600的规定进行测定。6检验规则6.1出厂检验本文件第4章要求规定的所有项目均为出厂检验项目,出厂检验每批进行一次。产品以同等质量的均匀产品为一批,或按生产周期进行组批。工业用五氯吡啶采样应按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。采样总量不少于100g。将所取的46.4判定规则7.1标志包装袋上应有牢固的标志,内容包括:生产厂家名称、厂址、产品名称、商标、批号、等级、净7.2包装工业用五氯吡啶用双层聚乙烯塑料袋包装或采用塑料编织袋内衬聚乙烯塑料袋包装,在满足安全7.4.1工业用五氯吡啶应贮存在干燥、通风、阴凉的库房内,不应与强氧化剂混合存放。7.4.2在规定的储运条件下,产品的保质期从生产日期算起为2年。512五氯吡啶6(资料性)安全信息B.1工业用五氯吡啶熔点
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