硝化工艺安全生产操作方法

1硝化工艺安全生产技术工艺流程和操作方法课程重难点：1、了解硝化工艺典型化学反应相关知识2、了解混酸硝化工艺基础流程3、举例说明硝化工艺操作方法教学目的：使学员了解硝化工艺相关知识，混酸硝化工艺流程和操作方法目录CONTENTS02硝化工艺流程说明03硝化操作方法01硝化工艺概述硝化工艺概述011.硝化工艺简介硝化是有机化合物分子中引入硝基（一NO,）的反应，最常见的是取代反应。Ar-H+HNO3—Ar-NO2+H2O硝化工艺概述涉及硝化反应的工艺过程为硝化工艺。硝化反应有三类：第一类是硝基（一NO）取代有机化合物分子中氢原子的化学反应，生成物为硝基化合物，也称C一硝基化合物，如三硝基甲苯（TNT）、硝基萘等;第二类是硝酸根（—NO3）取代有机化合物分子中羟基的化学反应，生成物为硝酸酯，也称O一硝基化合物，如硝化甘油、硝化棉等;第三类是硝基（一NO2）通过N相连生成化合物硝铵的化学反应，生成物也称N一硝基化合物，如乌洛托品（六次甲基四胺）经硝化生成黑索金（环三次甲基三硝铵）。硝化工艺概述2.硝化的目的有机化合物引入硝基的目的有以下几种：（1）硝基可以转化为其他取代基，尤其是制备氨基（一NH2）化合物—一些染料、药物、聚合物单体。（2）利用硝基的强吸电性使亲核置换活化。（3）利用硝基的强极性而赋予有机物新的功能。（4）利用硝基的毒性制备农药和医药。硝化工艺概述3.硝化的方法（1）稀硝酸硝化（2）浓硝酸硝化（3）浓硫酸介质中的均相硝化（4）非均相混酸硝化（5）有机溶剂中硝化硝化工艺概述4.硝化的特点反应不可逆。反应速度快，放热量大。反应物料、硝化产物、副产物具有爆炸危险性。硝化剂具有强腐蚀性、强氧化性。硝化工艺概述5.混酸硝化(1)混酸硝化的优点①混酸硝化能力强，反应速度快，副反应少，生产能力大；②硝酸用量接近于理论量，硝酸几乎可全部被利用；③硫酸的热容大，能使反应温度得到有效控制；④浓硫酸能溶解多数有机物，增加了有机物与硝酸的接触，使硝化反应容易进行。(2)混酸的配制①连续法②间歇法硝化工艺概述6.硝化操作方式硝化过程有间歇和连续两种方式。由于生产方式和被硝化物的性质不同，一般有三种加料顺序。①正加法②反加法③并加法硝化工艺概述7.苯的硝化工艺(1)苯的硝化工艺世界上苯硝化技术实现工业化的方法有三种：等温硝化工艺泵式硝化工艺绝热硝化工艺硝化工艺概述等温冷却装置和反应器为一个整体，用冷却水将反应热及时移出，以维持正常的恒温反应，确保生产安全。泵式硝化的特点是反应泵和换热器组成一个回路反应器，大量的硫酸和反应物在泵内强烈混合，硝化反应在几秒内完成，反应热在列管换热器中有冷却水带出。绝热硝化突破了硝化反应必须在低温下恒温操作的观念，取消了冷却装置，充分利用混合热和反应热来使物料升温，通过控制混酸组成以确保反应的安全顺利进行。硝化工艺概述(2)低温连续硝化生产工艺低温连续硝化工艺是目前我国硝基苯生产广泛采用的硝化工艺。该工艺是将几个硝化釜或环形硝化器串联进行操作。硝化工艺概述将苯、混酸和循环废酸分别经过转子流量计连续地送入第一硝化反应器，反应后的物料流经第二和第三硝化反应器后进入连续分离器。连续分离器分离出的酸性硝基苯经中和水洗得到中性硝基苯。硝化工艺概述（3）主要设备①硝化釜（器）硝化过程在液相中进行，通常釆用釜式反应器。硝化过程一般都釆取连续操作，采用釜式连续硝化反应器或环形连续硝化反应器，实行多台串联完成硝化反应。硝化工艺概述硝化工艺概述②连续分离器釆用不锈钢材质，立式圆筒形式，根据有机相和酸相比重的不同，实现酸性硝基苯和废酸的分离。③中和水洗系统主要由中和锅、水洗锅及其分离器组成，材质选用不锈钢。软水供应系统和碱液系统采用碳钢设备。④粗精馏系统釆用粗馏塔和精馏塔连续过料方式，连续釆出成品，定期排焦。系统采用负压操作。⑤废酸浓缩回收系统目前国内硝基苯生产装置浓缩硫酸的方法主要有真空浓缩、锅式浓缩等。硝化工艺概述（4）重点监控参数及控制手段①重点监控工艺参数硝化反应器内温度；混酸流量；酸性苯流量；反应产物未硝、二硝含量；废酸浓度（含水量）；中性硝基苯中的酚含量；精馏分离系统温度；塔釜二硝等杂质含量等。硝化工艺概述②安全控制的基本要求反应器温度的报警和连锁；自动进料控制和连锁；紧急冷却系统；搅拌的稳定控制和连锁系统；精馏分离系统温度控制与连锁等。③宜采用的控制方式将硝化反应器内温度与搅拌、混酸流量、硝化反应器冷却水进水阀形成连锁关系，在硝化反应工序设立紧急停车系统，当硝化反应器内温度超标或搅拌系统发生故障，能自动报警并自动停止加料。精馏分离系统温度与加热、冷却形成连锁，温度超标时，能停止加热并紧急冷却。液位与加料形成连锁，液位不正常，能自动调整加料。生产控制应采用DCS集散控制系统。硝化工艺概述硝化工艺流程说明02有机物溶于浓硫酸与混酸滴加硝化，在低温冷却换热的条件下，生产大