烟花爆竹 烟火药中硝酸盐含量的测定 征求意见稿

1GB/T20618—××××烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准规定了烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量测定的方法。本标准适用于烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本文件的引用成为本文件的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则烟火药剂中氯酸盐含量的测定AQ4115烟花爆竹防止静电通用导则SN/T0306.4出口烟花爆竹检验规程第4部分：安全性能检验3原理试料经适当预处理后，用热水溶解并过滤，滤液在钼盐催化下用亚铁盐还原，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的亚铁盐至溶液由无色变为粉红色，保持30s不变，同时做空白试验。根据两次滴定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积之差计算出试料中硝酸盐含量。4反应式NO33Fe24H＋3Fe3NO↑+2H2OMnO45Fe28H＋Mn25Fe34H2O5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.1无水乙醇。5.2丙酮。5.3乙醚。5.4过氧化氢（30%）。5.5钼酸钠。5.6硫酸。25.7磷酸。5.8氯化钡溶液(5﹪)。5.9硫酸亚铁硫酸溶液：称取约25g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O精确至1g，溶于300mL水中，再加入200mL硫酸。5.10高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)＝0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601-2002的规定执行。6仪器实验室常用仪器和以下装置：6.1隔水式防爆烘箱：精度为±2℃。6.2恒温水浴锅：精度为±2℃。6.3分析天平：精度为0.01mg。6.4抽滤装置。6.54号砂芯坩埚：30mL。6.6铜质试验筛：筛孔直径为250μm。7试样的制备安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）样品制备前，相关人员应通过仔细阅读产品技术资料或其他方式了解烟火药样品的粒度及组成等；b)样品制备前，相关人员应消除身体所带静电，处理烟火药时应穿好防静电服；c)烟火药的处置应在有安全防护措施条件下实施；d)烟火药的处理应在室内进行，室温不超过34℃,相对湿度不低于40%,其他安全条件应符合AQ4115的要求；e)烟火药研磨应少量多次，最大限药量5g/次；f)烟火药样品的干燥应在安全防爆干燥箱中进行，干燥温度不超过55℃。7.1试样应遵循少量多次原则，用铜制工具手工方法进行粉碎后过筛（6.6取筛下物。7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤8.1按SN/T0306.4中的附录A规定的方法进行氯酸盐定性分析，如试料中有氯酸盐，按规定的方法测定氯酸盐的质量分数（A）。8.2称取约2g试样（精确至0.1g）置于100mL烧杯中，用30mL无水乙醇多次浸泡，用砂芯坩埚抽滤，再用30mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置让乙醇和丙酮基本挥发；然后用水溶解滤渣（可适当加热过滤，将滤液收集到50mL的烧杯中，量取2mL滤液于一试管中，加2mL硫酸酸化，冷却后加入0.5mL乙醚和3滴过氧化氢，如乙醚层显蓝色，则进行步骤8.5，如乙醚层不显蓝色，则不进行步骤8.5。8.3称取约5g试样(精确至0.1mg)置于干燥的4号砂芯坩埚中，用100mL乙醇分多次浸泡后抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯坩埚中的乙醇和丙酮基本挥发。8.4沿用8.3中的抽滤装置，换上另一抽滤瓶，用约200mL热水分多次洗涤砂芯坩埚，并用水多次洗涤抽滤瓶，滤液和洗液一并转移至一500mL烧杯。8.5向烧杯中加入50mL氯化钡，充分搅拌后静置，过滤，用水多次洗涤，洗液和滤液一并转移至500mL烧杯中。8.6将8.4或8.5的烧杯中的滤液和洗液转移至一1000mL容量瓶中，冷却至室温后，摇匀并定容。3GB/T20618—××××8.7量取25mL±0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶中，加5mL硫酸和5mL磷酸，若试液呈粉红色，则用硫酸亚铁溶液滴定至粉红色消失。8.8在75℃的恒温水浴埚中加热后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30s以上（滴定至终点时溶液温度应在65℃以上）。8.9加入25mL±0.05mL的硫酸亚铁溶液，再加入约0.3g钼酸钠，再缓慢加入20mL硫酸，边加边摇动。把三角烧瓶在煮沸的水浴上加热，直到溶液颜色由棕褐色变成亮黄色。8.10向8.9的三角烧瓶中加入25mL水，再加入5mL磷酸，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30s不变即为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数（V1同时做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数（V0）。9结果计算硝酸盐含量以硝酸根离子的质量分数W计，数值以﹪表示，按下列公式计算：×100－A………式中：V0——空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLV1——试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLc——高锰酸钾标准滴定溶液浓度(以1/5KMnO4计)的准确数值，单位为摩尔每升（mol/Lm——试料的质量的数值，单位为克（gM1——硝酸根离子（以1/3NO3－）的摩尔质量的数值，单位克每摩尔（g/mol(M1=20.6667)；M2——氯酸盐（以1/6ClO3－）的摩尔质量的数值，单位克每摩尔（g/mol(M2=13.9085)；A——试料中氯酸盐的质量分数，数值以%表示；25——所量取试液的体积的数值，单位为毫升（mL1000——