JJF 2136-2024 金-铂热电偶校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范4铂热电偶校准规范ms8发布 8实施国家市场监督管理总局 发布4铂热电偶校准规范nms

4代替7归 口 单 位:全国温度计量技术委员主要起草单位:中国计量科学研究院参加起草单位:中国测试技术研究院山东省计量科学研究院北京振兴计量测试研究所中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所昆明大方自动控制科技有限公司本规范委托全国温度计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:郑 玮中国计量科学研究院)汤 磊中国计量科学研究院)参加起草人:韩志鑫中国测试技术研究院)梁兴忠山东省计量科学研究院)赵 博北京振兴计量测试研究所)赵 楠中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术究所)李福洪昆明大方自动控制科技有限公司)目 录引言………………………

Ⅱ)1范围……………………2引用文件………………3术语……………………4概述……………………5计量特性………………1热电特性……………2热电稳定性…………6校准条件………………1环境条件……………2测量标准及其他设备………………7校准项目和校准方法…………………1校准项目……………2外观检查……………3绝缘电阻测量………………………4热电特性校准………………………5热电稳定性校准……………………8数据处理………………1热电动势计算………………………2热电稳定性计算……………………9校准结果表达…………

1)1)1)1)2)2)2)2)2)3)4)4)4)4)4)5)5)5)6)6)0复校时间间隔………………………

6)附录A ℃范围内铂热电偶热电动势计算方法附录B ℃范围内铂热电偶热电动势计算示例

…………

7)8)附录C 铂热电偶参考函数表 9)附录D 校准原始记录参考格附录E 校准证书内页参考格式

………………

))附录F 热电偶不均匀性测量方法 )附录G 铂热电偶热电动势测量不确定度评定示例 )Ⅰ引 言1通用计量术语及定义0国家计量校准规范编写规则》和2测量不确定度评定与表示》共同构成本规范修订工作的基础性系列规范。本规范的修订同时参考了美国标准技术研究院标准参考物质:铂热电偶温度计》Tde:e)的校准方法和3纯金属组合热电偶分度表本规范是对7铂热电偶》的修订,与G7相比,除编辑性修改外,本规范主要有如下几方面变化。增加了引言部分。增加了引用文件。调整了适用范围。铂热电偶的温度范围由℃调整为~℃,长度由新制造的不小于0、使用过及修理后的不小于0统一调整为保护套管长度不小于0。调整了校准温度点及计量特性项目。删除了汞三相点、锑点和铟点,增加了铝点,冰点扩展为冰点或水三相点。更改了校准方法和数据处理方法。删除了热电偶制作的相关内容以及使用比较法分度的内容。更改了热电偶的退火温度及校准结果的计算方法,将分段内插改成多点拟合。更新了校准原始记录参考格式。更新了校准结果参考格式。更新了参考函数表。铂热电偶校准结果的计算及不确定度评定示例。增加了热电偶不均匀性测量的方法。本规范历次版本发布情况为:。Ⅱ范围

铂热电偶校准规范本规范适用于℃温度范围内,保护套管长度不小于0m铂热电偶的校准。非保护套管结构热电偶的校准可参照本规范执行。引用文件本规范引用了下列文件:7温度计量名词术语及定义3纯金属组合热电偶分度表美国标准技术研究院标准参考物质:铂热电偶温度计Tde)凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本规范。术语7界定的及以下术语和定义适用于本规范。热电偶不均匀性y热电偶电极的热电特性沿其长度的变化。注:热电偶不均匀性可导致其塞贝克系数偏离正常值。概述( 铂热电偶以下简称热电偶是基于两种不同材料的导体利用塞贝克效应)进行温度测量的温度计。热电偶电极正极为纯金,负极为纯铂,直径为5,正、负电极长度均不小于0,各电极名义纯度均高于9。由于其电极材料具有良好的热电稳定性和均匀性,在其测量范围内测量准确度高,主要用作温度计量标准器或用于精确测温。套管式热电偶外观如图1所示。图1铂热电偶示意图1通常热电偶测量端外套管为石英材料,石英保护套管的长度一般不小于0,直径为)。热电偶参考端采用封装结构,其套管长度不小于0,直径为)。通过铜导线可以引出热电偶输出的热电动势。由于热电偶正极和负极材料的热膨胀系数差异较大,在测温中受热膨胀引起的机械应力会导致附加热电动势产生。为消除这种影响,热电偶的测量端正极与负极之间焊接一个细铂丝线圈,利用柔性连接方式构成测量端,以消除应力影响,这种热电偶结构称为小圈结构型不焊接消除应力线圈的焊接结构称为常规结构型两种结构如图2所示。 计量特性

小圈结构型测量端 常规结构型测量图2铂热电偶测量端结构示意图热电特性热电偶参考端温度为0℃时

其测量端分别在冰点

0

或水三相点

锡凝固点8℃、锌凝固点7℃、铝凝固点3℃)和银凝固点8℃)的热电动势为热电偶的热电特性。在银凝固点8℃)的热电动势测量值E银)与参考函数表的最大允许偏差见表。表1银凝固点热电动势最大允许偏差测量端结构型式热电动势参考值E参/mV最大允许偏差ΔE/mV小圈50常规5注:如最大允许偏差超过表则热电偶的温度和热电动势关系计算中需要增加额外的计算误差。以上指标不作为符合性判定标准,仅供参考。热电稳定性热电偶热电稳定性为其热电特性的保持能力,

以其在进行退火前后

,两次银凝固点上测得的热电动势变化量的绝对值E稳来表示E稳应不大于。校准条件环境条件

( ), 。 ,通常环境温度为2

5

相对湿度5

校准时

电测设备所在环境条件应符合其规定,应无影响校准的气流扰动及外部电磁场的干扰。测量标准及其他设备 。校准时采用的测量标准及其他设备见表2表2测量标准及其他设备序号设备名称技术要求用途备注1锡凝固点装置8℃)固定点凝固温坪持续时间大于复现温度值的不确定度不大于3)为热电偶提供恒定的标准温度源固定点温度计井直径约为8温度计浸没深度为)应有有效的量值溯源证书2锌凝固点装置7℃)固定点凝固温坪持续时间大于复现温度值的不确定度不大于4)3铝凝固点装置3℃)固定点凝固温坪持续时间大于复现温度值的不确定度不大于9)4银凝固点装置8℃)固定点凝固温坪持续时间大于复现温度值的不确定度不大于2K)5冰点0℃)0℃5℃,浸没深度不低于0m保持热电偶参考端温度为0℃,以及用于热电偶冰点的校准也可以使用水三相点1℃)替代,计算时应进行相应的修正6数字直流电压表量程不小于0,分辨力不低于,最大允许误差为测量热电偶输出热电动势建议使用81位2数字直流电压表或纳伏表7转换开关杂散电势不大于V测量通道转换—8退火炉使用温度范围为℃。卧式结构,有0m及以上长度的工作区,区间内温度差小于0℃热电偶退火处理—9绝缘电阻测试仪额定直流电压为00用于测量绝缘电阻或采用其他符合要求的设备3表2续)序号设备名称技术要求用途备注0监测温度计一等标准铂铑铂热电偶或二等标准铂电阻温度计用于监测各凝固点装置温度—1诱导棒直径6,长度0m的氧化铝管和不锈钢棒用于金属凝固成核诱导不锈钢棒仅用于锡凝固点2测量导线单芯结构,直径ϕ)m双绞屏蔽铜导线—导线应取自同轴电缆校准项目和校准方法校准项目热电偶的校准项目为热电偶热电特性和热电稳定性。外观检查校准前,应检查热电偶的外观。新制作的热电偶,其热电极应规整,测量端小圈结构不应有明显的扭曲;使用中的热电偶,测量端除了焊接点外,热电极不得有另外的搭接。热电偶应有出厂编号,各部件之间应连接牢固;石英保护管应清洁无油污或其他附着物管体无破损、划痕及析晶。绝缘电阻测量校准前,应检查热电偶的绝缘电阻。在常温环境下,用直流0V的绝缘电阻测试仪测量热电偶手柄的金属外壳与热电偶铜导线之间、热电偶铜导线与参考端外壳之间的绝缘电阻绝缘电阻值均不应小于0。热电特性校准 。

( )( 、校准通常从低温向高温进行(

其顺序依次为冰点0℃ 或水三相点

锡凝固点8℃、锌凝固点7℃、铝凝固点3℃)和银凝固点8℃。校准前准备校准前应用无水乙醇将热电偶石英保护管擦洗干净,其表面,以防止在高温下析晶。

擦洗过后不应用手触及将热电偶测量端放入退火炉有效工作温区中,将炉温升至5℃并保持,然后将炉温降至0℃并保持,完成后将退火炉温度降至室温,随后取出热电偶。开启数字直流电压表以下简称数字表进行预热预热时间应符合其使用说明书中的规定。每次测量热电动势前应先通过转换开关短接数字表输入端,将数字表置零后再进行测量,以消除数字表零点残差。4冰点0℃)热电动势测量使用纯净水与其制成的碎冰混合物放入冰点容器中压紧,尽量减小缝隙间空气存留,静置2h后使用。将热电偶测量端和参考端分别插入冰点容器中,测量端插入深度不小于0,参考端插入深度不小于0,将热电偶铜导线按照正负极连接至转换开关测量通道,静置0。按3方法对数字表进行置零,然后转动转换开关将数字表切换至测量通道,测量并记录热电偶输出的热电动势。每隔s记录一次,共记录3,以3n内记录数据的平均值作为冰点热电动势的测量结果E冰。锡凝固点热电动势测量)启动锡凝固点装置缓慢升温至金属完全熔化,将其温度控制在比凝固点高~3℃范围内,用监测温度计观察温度变化情况。当0n内温度波动不大于2℃时,以n的速率降温。当监测用温度计示值停止下降并开始回升时,立即取出监测温度计。)插入不锈钢诱导棒,保持1,进行2次诱导,并将锡凝固点装置温度控制在低于凝固点1℃的温度点上。随后将待校准热电偶测量端插入锡凝固点装置容器底部,参考端插入冰点容器中,热电偶铜导线按照正负极接到转换开关测量通道。当锡凝固点进入凝固温坪5n达到热平衡后,按)的方法测量热电偶输出的热电动势,以3n内记录数据的平均值作为锡凝固点热电动势的测量结E锡。锌凝固点热电动势测量按)的方法熔化锌凝固点装置容器内的金属。插入氧化铝诱导棒,按)的方法进行温度诱导。: , 按)的方法测量热电偶在锌凝固点上输出的热电动势锌: , 注 相比于锡凝固点 锌凝固点的过冷度较小铝、银凝固点热电动势测量 ()按4的方法分别测量热电偶在铝凝固点和银凝固点上输出的热电动势E铝和E。注:相比于锌凝固点,铝凝固点和银凝固点的过冷度略大。以上测量过程中,在一个温坪上测量的热电偶数量不得多于5支。可使用预热被校热电偶的方法来延长有效温坪时间。热电稳定性校准通常在完成热电偶热电特性的校准后,

按照2的方法再进行一次退火。退火后按照5的方法在银凝固点上进行第二次测量,得到E。数据处理热电动势计算

(,

() :被校热电偶在校准温度为时的热电动势测量结果E校

按式1计算5式中:

E

n= )1=

)j数字表第j次测得的热电动势,;n测量次数。若测量时热电偶参考端放入水三相点瓶1℃)中,则在热电动势测量结果中加上,以补偿1℃的温差产生的热电动势。热电稳定性计算热电偶热电稳定性E稳按公式

)

计算:校准结果表达

E稳=EE) )校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:标题:校准证书实验室名称和地址。进行校准的地点如果与实验室的地址不同。证书的唯一性标识如编号每页及总页数的标识。客户的名称和地址。被校对象的描述和明确标识。进行校准的日期,如果与校准结果的有效性或应用有关时,应说明被校对象的接收日期。如果与校准结果的有效性或应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明。校准所参照的技术规范的标识,包括名称及代号。本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明。校准环境的描述。校准结果及其测量不确定度的说明。应给出被校热电偶在各校准温度点上所对应的热电动势值、测量不确定度,以及热电偶温度热电动势关系式中的系数c的值。如客户有需要,则可以给出被校热电偶的温度热电动势分度表。对校准规范的偏离的说明。校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识,以及签发日期。校准结果仅对被校对象有效的声明。未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。复校时间间隔热电偶的复校时间间隔可根据其使用要求和环境条件等因素,由送校单位自主决定。为了确保热电偶的准确性,建议复校时间间隔最长不超过2个月。6附录A℃铂热电偶热电动势计算方法热电偶在℃范围内热电动势的计算可按照公式、公式)得到:式中:

EE参E) )E2 )E)热电偶在温度为t时输出的热电动势,;E参)热电偶在温度为t时参考函数表给出的热电动势,;E)热电偶在温度为t时偏差函数给出的热电动势偏差,。E)用二阶多项式进行计算,系数c用冰点、锡凝固点、锌凝固点、铝凝固点和银凝固点5个校准温度点上热电动势的偏差通过最小二乘法进行拟合计算得到。各校准温度点上的偏差E校)按照公式)计算,可以得到E冰、E锡E锌E铝E银。E参

E校E校E参校) ))可从参考函数表中查询得到。各校准温度点上的E参校)值分别为:E参冰0E参锡8E参锌3E参铝4,E参银9。得到c系数后则可按公式)计算出℃温度范围内任意温度点的偏差函数E。出具校准结果时保留至小数点后5位。7附录B℃铂热电偶热电动势计算示例热电偶经过校准后,得到的各校准温度点热电动势的测量结果如下:E冰0E锡9E锌2E铝=7E银3。根据公式)计算得到:E冰E冰E参冰=0VE锡E锡E参锡=9VE锌E锌E参锌=1VE铝E铝E参铝=7VE银E银E参银=6V将上述计算结果的值代入公式建立数值方程组,用最小二乘法进行拟合计算,分别得到:459。则按公式)得到热电偶在℃范围内任一温度点的热电动势值的计算公式为:EE参24 )如计算热电偶在0℃时的热电动势,E参0,则E参92544)8附录C铂热电偶参考函数表热电偶温度热电动势关系用参考函数表示,即参考端温度为0时的热电动势E,表示为0温度的函数。9℃温度范围内,铂热电偶热电动势的表达式为:9参式中:参

E =

ii )E参热电动势参考值,;i多项式第i项的系数,见表;i 为多项式阶数;t 0温度℃。 。铂热电偶温度热电动势参考函数的系数见表1表1铂热电偶温度热电动势参考函数的系数多项式系数温度范围热电动势范围℃)Va00a13a25a38a41a54a67a70a83a97铂热电偶各温度固定点的热电动势及温度热电动势的变化率见表。表2铂热电偶各温度固定点热电动势及温度热电动势变化率固定点名称温度值0热电动势E热电动势温度变化率S℃mV℃水三相点164镓熔点663铟凝固点546锡凝固点88094表2续)固定点名称温度值0热电动势E热电动势温度变化率S℃mV℃锌凝固点736铝凝固点344银凝固点894铂热电偶温度热电动势参考函数表见表。表3铂热电偶温度热电动势参考函数表℃E/mV00000000000033916556809860180783011496321090863947986104538006996000699586230155254919208030703铂热电偶温度热电动势的变化率S。表4铂热电偶温度热电动势变化率℃℃)00000000000429492567605418405936092467899990887542197402974185285028518417300629517306204表4续)℃℃)0000000000084073951730951739406208395062739041附录D校准原始记录参考格式委托单位名称: 委托单位地址:样品名称: 制造厂家:型规格: 出厂编号:接收日期: 备注:记录编号校准地点环境温度℃环境相对湿度/校准日期校准证书编号校准所参照的计量技术规范名称及代号装置或测量标准名称型号/规格编号不确定度/准确度等级/最大允许误差溯源单位及证书编号有效期至外观检查绝缘电阻Ω结构形式电极结构清洁情况破损析晶情况1热电特性校准项目校准温度点0℃/水三相点0℃或1℃)锡凝固点8℃锌凝固点7℃铝凝固点3℃银凝固点8℃)测量次数12345︙72表续)项目校准温度点0℃/水三相点0℃或1℃)锡凝固点8℃锌凝固点7℃铝凝固点3℃银凝固点8℃)平均值EV修正值EV热电动势结果E/mV偏差V2热电稳定性校准首次退火退火日期插入深度mm退火后石英管外观检查同批退火支数测量次数热电动势值/mV备注12︙7E1)二次退火退火日期插入深度mm退火后石英管外观检查同批退火支数测量次数热电动势值/mV备注12︙7E2)热电动势变化EV校准员: 核验员: 校准日期:3附录E校准证书内页参考格式热电偶在固定点热电动势的校准结果温度点t℃热电动势EmV不确定度U,k=2℃冰点)锡凝固点)锌凝固点)铝凝固点)银凝固点)偏差函数二阶多项式系数校准时热电偶参考端温度为0℃。注:下次送校时请附带此证书。4附录F热电偶不均匀性测量方法通过将热电偶在银凝固点温坪上的浸没特性进行评估得到热电偶不均匀性。可以在热电偶稳定性测量过程中进行。银凝固点温坪上,将热电偶从银凝固点装置的容器底部起以等间隔距离移动5个位置,在各个位置上测量热电偶的热电动势。在各位置上,以间隔连续测量其热电动势3,取这组数据的平均值作为此位置的测量值。测量过程包含热电偶提升和下降。,步骤1,步骤1:在银凝固点完成诱导,过冷回升后,将热电偶插入银凝固点装置的容器底部 等待5n温度到达热平衡后,测量移动前起始位置的热电动势值,得到升。步骤:将热电偶向上提升m移动至第1个位置,等待5,热平衡后测量热,步骤重复步骤2直到第,步骤重复步骤2直到第5个位置在热平衡后分别测量相应位置的热电动势值 分别得到升升升和升。步骤:在第5个位置上静置5,再次测量热电动势值,得到降。步骤:将热电偶下降m再次移动至第4个位置,等待5,达到热平衡后测量热电动势值,得到E4降。步骤6:重复步骤5直到热电偶测量端再次触到底部起始位置,在热平衡后分别测量相应位置的热电动势值,分别得到E3降、E2降、E1降和E0降。将热电偶在相同位置的测量值取平均得到:式中:

k=升降2 )k在第k个位置上测得的热电动势平均值05。热电偶在银凝固点的不均匀性银)为:1mEEk02(1mEEk02式中:

h银k 热电偶测量端距离银凝固点装置容器底部的位置标记;k热电偶测量端在k位置时测得的热电动势,;0热电偶测量端在银凝固点装置容器底部起始位置测得的热电动势,;。 ,设0℃时热电偶的不均匀性为0V可以按照热电动势线性内插得到:

则热电偶在其他温度t下的热电不均匀性E银E银) )5式中:E) 热电偶在温度为t时的热电动势,;E银)热电偶在银凝固点温度8℃)的热电动势,;银热电偶在银凝固点温度测得的不均匀性。6附录G铂热电偶热电动势测量不确定度评定示例铂热电偶在银凝固定点上的校准为例。使用银凝固点装置及8位半数字直流电压表作为测量标准。校准时,热电偶的参考端温度为0℃。校准的接线如图1所示。测量模型

图1校准接线示意图热电偶热电动势值E热电偶热电动势值E的测量模型为式中:

EEE )t 热电偶测量端温度℃;0热电偶参考端温度℃;E热电偶热电动势测量时的附加误差,。因为各不确定度互不相关,因此得到表达式。E=t2+02+E2 )热电偶热电动势测量不确定度的主要来源为银凝固点温度、热电偶参考端温度、热电偶参考函数、热电动势测量设备量值溯源及示值漂移、测量回路杂散电势、热电偶不稳定性、热电偶的不均匀性以及测量重复性。可将公式)展开得到式。E1·ph2pmq )式中:p 银凝固点温度引入的不确定度;h热电偶热电不均匀性引入的不确定度;f热电偶不稳定性引入的不确定度;e —热电动势测量重复性引入的不确定度;p —热电偶参考端温度引入的不确定度;m—数字表电压漂移引入的不确定度;s —数字电压表量值引入的不确定度;7t —测量回路杂散电势引入的不确定度;q —热电偶参考函数计算引入的不确定度;1 —校准温度点t时的灵敏系数;2 参考端温度为0℃时的灵敏系数。标准不确定度评定固定点温度值引入的不确定度固定点复现温度量值引入的测量不确定度

,通常由此固定点的校准证书给出,本示例中银凝固点证书给出的校准测量不确定度为2℃,故可以得到固定点的标准不确定度p26℃。热电偶参考端温度值引入的不确定度冰点制作和复现的温度量值引入的不确定度,

可按照规范要求冰点的准确度或者使