ICP-OES内标法测定粉煤灰的主要成分

粉煤灰是电厂煤粉燃烧后收集到的灰粒，作为一种重要的建筑材料，它具有和易性好、能够降低混凝土水化热、价格低廉等优点。可用作水泥混合材和砂浆、混凝土的掺合料，也可作为生产水泥熟料的原料、制作高分子填充料等。其主要成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3。GB/T1596—2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》规定了F类粉煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3总质量分数＞70%，C类粉煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3总质量分数＞50%。这主要是为了保证粉煤灰的活性物质含量，确保其火山灰特性。粉煤灰中的化学成分常依据GB/T176中规定的方法进行检测，该标准虽有ICP-OES方法，但三种主要成分含量不能同时检测，二氧化硅的含量仍需按照重量法或氟硅酸钾容量法测定。本文通过ICP-OES内标法测定粉煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3的含量，实现了粉煤灰中三种主要成分同时快速测定的目的，通过与传统化学分析方法对比测试，取得了很好的试验结果。

1、试验部分1.1仪器及试剂电感耦合等离子体发射光谱仪（Agilent5800）；分析天平（感量0.1mg）；高温炉（自动控温的箱式电炉）；铂金坩埚（30mL）。混合熔剂（无水碳酸钠∶硼酸=2∶1）；钇标准溶液（1 000μg/mL）；盐酸（分析纯）；去离子水（电阻率18MΩ·cm）。1.2试验方法1.2.1样品前处理称取试样约0.1g，精确至0.000 1g，置于已放有2g混合熔剂的铂金坩埚中，混匀，再覆盖1g混合熔剂后，盖上坩埚盖，放于高温炉中，升温至950℃熔至透明。取出，摇动坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却后用热水浸取熔融物于300mL塑料烧杯中。盖上表面皿，一次性加入10mL盐酸，待样品完全溶解并冷却后，移入250mL容量瓶中，加入1mL钇（1 000μg/mL）内标溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀测定。按上述相同的步骤不加入试样制备空白溶液。1.2.2标准溶液制备按一定梯度，称取不同质量的粉煤灰标准样品（GSB08-1536-2014）5份，按上述试验步骤制备标准溶液。1.2.3仪器工作条件FR功率：1.20kW；稳定时间：15s；观察模式：径向；观察高度：8mm；雾化器流量：0.70L/min。等离子体气流量：12.0L/min；辅助气流量：1.00L/min；重复：3次；泵速：12r/min；提升延迟：15s。1.2.4绘制工作曲线在最优的仪器工作条件下，按照浓度由低至高的顺序测定标准溶液，由测定的强度值对浓度含量（µg/mL）作图，绘制工作曲线。计算斜率K和相关性系数R2，要求R2≥0.999。结果见表1。表1工作曲线的回归方程及相关性系数1.2.5样品测定按照设定的仪器条件，工作曲线绘制完成后测定试样溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3的谱线强度，由工作曲线得出被测元素的含量。在测定溶液后插入标准样品做控制样，以控制分析结果的准确度。当待测溶液浓度超出工作曲线范围时，稀释待测溶液后进行测定。1.2.6结果计算式中：

2、结果与讨论2.1内标物的选择当选择内标物时必须同时满足以下条件：（1）原始样品中不含内标物元素。（2）内标物必须使用高纯度标准溶液。（3）与样品基体或目标元素不发生化学反应。（4）内标物的波长与分析物的波长不能重叠。2.2元素分析波长的选择每个元素波长都有干扰波长，本试验通过比较同一种元素的工作曲线线性、灵敏度、背景干扰、峰型、信背比等情况进行筛选，结合仪器推荐谱线和由全谱扫描谱图中得出Al2O3396.152nm，Fe2O3238.204nm，SiO2251.611nm，内标物Y371.029nm处灵敏度最高，且不受干扰。2.3内标法对结果的影响根据1.2.1的试验步骤制备2个粉煤灰样品，使用ICP-OES进行测定，分别选择内标校正和无内标校正，结果见表2。由表2可知，使用内标校正的RSD明显优于无内标校正。2.4试验结果精密度根据试验方法，称量10个不同质量的同一样品，按1.2.1介绍的处理方法制成溶液后连续测定，由工作曲线计算各元素的百分含量，并计算RSD，结果见表3。由表3可知，本方法的RSD均小于1%，精密度良好。2.5ICP-OES内标法与化学法结果比对将标准样品和试样分别进行测定，ICP-OES内标法结果、标准值和传统化学分析结果进行对比，结果见表4。由表4可知，本方法的试验结果与标准值或化学分析法测量结果均在误差范围内。表4ICP-OES内标法与传统化学法结果比对

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3、结束语本试验通过ICP-OES内标法测定粉煤灰中主要成分，克服了物理干扰，根据结果自动校正分析物强度，补偿了基