CSTM-激光晶体 掺钕氟化钙激光晶体元件编制说明

《掺钕氟化钙激光晶体元件》中国科学院上海硅酸盐研究所《掺钕氟化钙激光晶体元件》编制说明工作简况，包括任务来源、主要工作过程、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作引子2017年11月4日，全国人大常委会发布修订版《中华人民共和国标准化法》，并于2018年1月1日起实施。新版标准化法在原有的国家标准、行业标准、地方标准、企业标准体系中增加了团体标准，赋予了团体标准法律地位。国家鼓励学会、协会、商会、联合会等社会团体，协调相关市场主体共同制定满足市场和创新需要的团体标准。团体标准因为其来自市场需求，具有天然的市场属性和自下而上的特性，成为国家标准化改革中尤为突出的一大重点与亮点。团体标准诞生于市场经济和改革新常态的沃土，尽管目前存在，政府缺乏引导、监管滞后等一系列问题，但作为我国标准体制改革的方向，其与生俱来的实用性、市场贴合性，决定了其支撑我国标准化服务经济社会发展的独特使命，必将在促进社会经济高质量发展中发挥着引领性、支撑性的作用。国内外发展概况高功率超快激光是激光科学技术领域最活跃的研究前沿之一，世界上各主要发达国家竞相大力发展。当前，高功率超快激光技术正在朝着全固态、高重复频率、高能量转化率等方向发展，而发展新型激光晶体材料是关键基础之一。激光晶体的光谱与激光性能取决于激活离子的种类和基质晶体格位结构，每种晶体对应的光谱性能参数是固定的。因此，稀土离子掺杂的激光晶体普遍存在光谱线宽窄、参数离散且覆盖范围小的局限性。掺Nd激光材料（包括晶体和玻璃）是被最广泛使用的一类激光介质，它们或者具有高储能、宽光谱特性（如掺Nd玻璃）；或者具有高的热导率（如Nd:YAG晶体），但两者不能同时兼得，这已成为制约超强超快激光大科学装置实现高重复频率工作的主要瓶颈之一。因此，发展高重频超强激光技术首先要解决的关键问题是研制出综合性能优异的新激光材料。Nd:CaF2晶体因为在晶体尺寸（最大尺寸已超过φ200mm）、热导率（9.7W/mK）、非线性折射率n2（0.43×10-13esu，小于磷酸盐玻璃的1/2）等多方面的综合性能优异脱颖而出。我国的相关研究机构与国际同行平行地开展了稀土掺杂碱土氟化物激光晶体的研究工作。中国科学院上海硅酸盐研究所和上海光学精密机械研究所在国内率先开展了Nd:CaF2激光晶体的研究工作，并取得了重要的研究进展：（1）利用自主研发了热交换坩埚下降晶体生长方法（HEB），解决稀土离子掺杂效应和大尺寸效应引起的晶体生长界面不稳定/不可控的难题，研制出尺寸为Φ200mm×100mm的Nd:CaF2激光晶体，光学均匀性提高一个数量级，达到4.3×10-6，目前已达到国际领先水平。（2）实现百飞秒超快激光和十赫兹重频啁啾脉冲放大激光输出，为我国重频超强激光大科学装置的发展提供了核心材料支撑。目前，Nd:CaF2晶体作为新的激光增益介质被用于重频超强激光科学装置上以及惯性约束核聚变激光驱动器的激光放大上。晶体及元件的质量和性能好坏的指标将影响着激光技术的发展，遗憾的是经调研发现，国内外未有掺钕氟化钙激光晶体元件的相关标准，从而导致这一类激光晶体的科研生产和质量控制不能满足市场需要，因此急需制定相应的标准。通过本标准的制定，规范掺钕氟化钙激光晶体元件相关的术语、定义以及符号，规定和统一了产品的分类方法，物理性能指标，加工技术质量指标，以及检测检验方法等，以有利于提高产品的通用性、一致性以及可靠性。在本标准的编写过程中，除了编制单位以外，中国科学院上海光学精密机械研究所、武汉理工大学、北京光电研究院和中国物理研究院等分别代表生产和用户单位均积极参与，提供好的建议和样品供采集数据。任务来源《激光晶体掺钕氟化钙激光晶体元件》团体标准是由中国材料与试验团体标准委员会光电材料及产品领域委员会（CSTM/FC60）领域委员会提出以及委托编制。主要工作过程1）2018年9月成立标准编写组。2）2018年9月到2018年11月对国内外运行的现有标准和用户质量进行收集和整理。3）2018年11月根据收集的相关行业用户质量要求，召开第二次编制小组讨论会。4）2018年12月到2019年4月初稿形成。2019年4月到9月，内部讨论搞。2019年9月形成征求意见稿广泛征求意见。7）2020年5月完成第一轮征求意见稿。4.标准起草单位和主要起草人及其所做的工作本标准由中国材料与试验团体标准委员会光电材料及产品领域委员会（CSTM/FC60）领域委员会提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会光电材料及产品领域委员会（CSTM/FC60）领域委员会归口。本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所，中国科学院上海光学精密机械研究所，芜湖文晖光电材料有限公司本标准主要起草人：张博、王静雅、刘荣荣、姜大朋、吴庆辉、钱小波、唐飞、苏良碧、董永军、孔保国。二、标准编制原则和主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等）的论据，解决的主要问题编制原则本标准是以现有的相关激光晶体元件国家标准和国际标准为基础起草，按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的规定要求编制。在编制过程中，严格遵守《中华人民共和国标准法》等法律法规，并结合掺钕氟化钙晶体元件的材料特性和应用特点进行总结和归纳。凡国家现行标准已有规定的，本标准均与其保持一致；国家标准中尚未规定的，查考国内外有关法律、法规的规定，根据掺钕氟化钙晶体元件的特点，确定各项指标和指标值，力求使本标准有一定的先进性、通用性、科学性和可操作性。本标准适用于掺钕氟化钙晶体元件的生产检验测试，其内容符合我国的实际情况。2.标准制定的相关内容：1）术语和定义根据国内外相关学术论文及该领域的专业概念给出掺钕氟化钙晶体、有效通光孔径、激光损伤阈值、不垂直度、波前畸变、单程损耗的定义。2）技术要求（决定产品质量和使用特性的关键性指标），试验方法（包括：试验项目以及进行该项试验的方法和原理、试验所用的设备、仪器、工具、材料、试剂及样品等）。3）试验条件、试验的准备工作及试验程序。4) 标准中的检验规则，包括：检验项目、抽取或取样的方法和数量。5）标准中的包装、标识和交货条件（包装方式和包装的技术要求等）。3.技术要求及检验方法确定原则及依据3.1标准对各项指标的选择及其要求1）材料物理性能指标：掺钕氟化物激光晶体元件在高功率超快激光应用中，散射颗粒、单程损耗及波前畸变是确定元件质量的最重要的核心参数。2）元件加工指标：尺寸公差、不平行度、不垂直度、倒角、崩边、崩口及崩裂是影响激光晶体元件的装配精度；表面疵病、有效通光孔径以及膜层是影响光收集效率，也是核心系数。3.2各项指标的提出及要求的参考依据：1)参考国内外多家企业掺钕氟化钙激光晶体元件产品品质对外保证；2)参考其他激光晶体元件的国家和行业标准；3）应用领域对掺钕氟化钙激光晶体元件的普遍要求；4)指标所选取测试方法受人为因素影响小，测试结果重复性高；5)指标要求是大多数正规晶体元件厂商可以达到的。主要试验（或验证）情况分析1）外观质量外观产品的颜色确定是参考晶体的生长制定的，掺钕氟化钙激光晶体元件为紫色透明，若有颜色差则表明钕离子掺杂不均匀，影响晶体使用性能，故本标准制定其元件为透明无色差。在晶体表面延伸的并可穿透或未穿透整个晶片厚度的破裂部分则称为裂纹，纹裂不属于晶体内部质量缺陷，但对晶体的应用具有不利影响。抛光后掺钕氟化钙激光晶体元件不应有明显划痕，表面划痕不属于内部缺陷，但会影响对晶体内部质量的检测和判定。测试我们随机抽取掺钕氟化钙激光晶体元件产品样品。测试结果表明，所有的样品颜色均为透明无色差，无气泡、无裂纹、划痕。2）散射颗粒掺钕氟化钙激光晶体元件在生长的过程中存在散射颗粒晶体缺陷，这严重影响了晶体的光学性能及器件的应用。由于聚集的小于50um的散射颗粒，在绿光激光束的照射下，呈现出绿色光柱，本标准在制定过程中利用50mW的绿光激光器点光源检测晶体内部光柱情况；利用1W的绿光激光器线光源对晶体内部的散射颗粒进行了检测。测试结果发现，每10cm3的晶体中大部分均不存在散射颗粒，小部分是存在3个以内的散射颗粒，很少部分超过10个以上的散射颗粒。但考虑到掺钕氟化钙激光晶体元件在不同应用领域的需要以及多款产品订货技术协议的要求，本标准将该指标分级处理。按照晶体散射颗粒分三级，符合表1规定。所有合格产品的散射颗粒级别应不超过3级.表1散射颗粒分级散射颗粒级别单个晶体元件平均每10cm3中散射颗粒的数量n/个An≤3B3<n≤10C10<n≤203)单程损耗以各种方法生长出来的激光晶体，均将不同程度地对激光波长产生非激活吸收和散射，导致晶体的激光损耗，即单程损耗。这种损耗不仅会增高激光阈值，降低激光增益，而且还影响激光束的质量。本标准在制定过程中按GB/T27661的规定对三个晶体元件的样品进行测试。测试结果发现：3个样品的单程损耗均小于1%。本标准规定单程损耗应不大于1%。4）波前畸变波前畸变是光学材料的重要指标，直接影响到透射光学系统的波面质量，改变系统的波相差。因此，必须对其波前畸变进行确定。该标准通过对不同的样品进行测试，测试结果均符合指标。表2波前畸变分级单位为λ口径mm合格级λ=632.8nm优等级λ=632.8nm≤10≤0.05≤0.0210~20≤0.10≤0.0520≤0.15≤0.085）加工质量外形公差是指晶体元件的实际测试尺寸与需求尺寸之间的偏差值，是允许尺寸的变动量。尺寸决定晶体装配性。外形公差±0.1mm目前是一般的加工工艺可以达到，同时也不会影响晶体使用性能的条件。不平行度是指两个通光面之间的平行度的偏差值。用以评价两个通光面之间的平行状态。晶体元件不平行度过大，将引起光束传播路径的偏折，进而导致晶体元件不符合设计要求。不垂直度是指某一面或边与基准面之间90°夹角的偏差值。用以评价直线之间、平面之间或直线与平面之间的垂直状态。不垂直度可以影响基片的基准面误差，不利于基片胶合时像差的消除，而且直接增加其在器件制作过程中的难度。光学零件表面呈现的麻点、斑点、擦痕、破边等瑕疵，表征光学元件的加工水平。晶体元件中的各种表面疵病的存在将造成不同程度散射，由于散射将大大消耗光能量，同时也可能引入严重的衍射而造成晶体元件性能的降低。有效通光孔径是指单晶元件的通光表面扣除四周倒角后的可用面积与整个通光面面积的比值。有效通光口径过小，有可能会引起光斑不能完全通过，导致通光质量下降。崩边、崩口及崩裂是晶体加工过程中产生的误差。崩边、崩口及崩裂的产生将影响晶体元件的质量，影响晶体使用性能。倒角是晶片边缘形貌，把工件的棱角切削成一定斜面的加工,以保护基片的边和角不受破坏。倒角有利于晶体装配和标识方向，倒边可以保护基片在运输和加工过程中不受破坏。我们随机抽取本组产品和国内收集的样品，根据测试结果制定了本标准中的规定。膜层膜层是晶体元件表面为消除剩余反射率而镀的增透膜。膜层的剩余反射率是表明膜系设计是否达到镀膜的要求。膜层的抗磨性即牢固度直接影响晶体元件的使用寿命。膜层的麻点和划痕直接影响晶体元件的光斑质量。作为激光系统中的重要组成部分，膜层相对于其它元件具有较低的抗激光损伤阈值，是激光系统中非常重要而又最易损伤的薄弱环节。若抗激光损失阈值较低，膜层易遭到破坏，不但会使光束质量降低，严重时会产生连锁反应，导致晶体元件的损伤。本标准中规定的剩余反射率、抗磨性、麻点和划痕以及抗激光损伤阈值是根据测试的结果与用户的要求综合因素考虑确定的。8）检验项目及试验方法的确定本标准外观质量采用目测法检测；单程损耗、波前畸变、不平行度、不垂直度、表面疵病、有效通光口径、膜层反射率等的测试引用现行有效的国家标准；散射颗粒、崩边、崩口及崩裂、倒角等为本标准中为满足掺钕氟化钙晶体元件的光学性质及器件的应用需求制定。9）检验分类本标准的检验分为鉴定检验和质量一致性检验，规范中的全部检验项目为鉴定检验项目，其中外观质量、散射颗粒、波前畸变、尺寸公差和不平行度等性能项目为质量一致性检验项目，承制方应按要求进行逐条检验。标准中如果涉及专利，应有明确的知识产权说明本标准中没有涉及专利。推广应用论证和预期达到的经济效果等情况超快激光器属于高科技设备，为技术密集型产业，具有行业准入门槛高，启动资金比较大，产量小和产值大等一系列特点。随着生产技术的成熟，劳动效率的提高和成本的逐渐降低，超快激光器的应用范围也逐渐扩大，在材料加工，生物医学，光谱学与成像和医疗等方面都有着重要作用。同时，凭借着冷加工的优势，超快激光器从根本上改变了激光与物质相互作用机制，成为了非线性光学、激光光谱学、生物医学、强场光学、凝聚态物理学等科研领域强有力的研究工具。超快激光在工业应用的历史不长，是欧美等发达国家重点布局的激光应用热点。目前，超快激光器市场基本被国外公司主导，但中国政府、科研机构及企业对超快激光非常重视，政策倾斜及企业加大投入攻克难点技术，正在追赶国际先进水平。清华大学、中科院物理所和华中科技大学等高校均在大力推进超快激光科研。随着德国“工业4.0”和“中国制造2025”的启动发展，高端制造、智能制造、高精密制造的需求将显著增加，尤其是消费电子领域的快速发展，将带来透明及半透明材料激光加工巨大的市场需求，是一个新的蓝海市场，超快激光技术将迎来新的发展机遇。目前，2017年全球超快激光器市场价值为932.1百万美元，预计到2023年底将达到1764.94百万美元，2017-2023年间复合年增长率为11.23%。整体看，整个行业的发展速度非常快，并且有希望保持强劲的增长势头。更重要的是，掺钕氟化钙晶体发射截面（1~6）×10-20cm2；发射光谱带宽20~35nm；荧光寿命200-650µs；发射光谱峰值波长1045~1065nm。特别是，发射光谱带宽和荧光寿命两项指标均超越了现有的激光材料，有利于实现超强超