化学实验与分析作业指导书

化学实验与分析作业指导书TOC\o"1-2"\h\u30451第1章绪论 3135841.1实验基本要求 388821.1.1实验室安全 4188941.1.2实验技能要求 432291.1.3实验态度 4172071.2实验数据的记录与处理 4276531.2.1数据记录 4283441.2.2数据处理 41658第2章基本实验操作技术 5230562.1常用玻璃仪器的使用与维护 5244262.1.1玻璃仪器的选用 574192.1.2玻璃仪器的使用 5208902.1.3玻璃仪器的维护 5105552.2天平的使用与校准 5188292.2.1天平的选用 571412.2.2天平的使用 5205112.2.3天平的校准 687332.3溶液的配制 6201762.3.1配制原则 6216672.3.2配制方法 69182.3.3注意事项 618659第3章化学热力学实验 621093.1热化学实验 6192983.1.1实验目的 6126803.1.2实验原理 658273.1.3实验试剂与仪器 7278383.1.4实验步骤 7132373.1.5注意事项 7138993.2燃烧热的测定 7208693.2.1实验目的 7231843.2.2实验原理 792713.2.3实验试剂与仪器 7312623.2.4实验步骤 7318113.2.5注意事项 821749第4章化学动力学实验 8116334.1反应速率的测定 8154784.1.1实验目的 8177734.1.2实验原理 8189854.1.3实验步骤 8225264.1.4注意事项 8106424.2酯化反应动力学 856474.2.1实验目的 8301044.2.2实验原理 8199484.2.3实验步骤 8282454.2.4注意事项 99815第5章氧化还原反应实验 9128785.1氧化还原滴定 9131585.1.1实验目的 9159575.1.2实验原理 9151865.1.3实验试剂与仪器 9209115.1.4实验步骤 9293285.1.5注意事项 10485.2电位滴定 10291745.2.1实验目的 10190485.2.2实验原理 10324355.2.3实验试剂与仪器 1051515.2.4实验步骤 10152055.2.5注意事项 1021413第6章有机化合物分离与提纯技术 10211466.1蒸馏与分馏 11268296.1.1简单蒸馏 11282726.1.2分馏 11165176.2萃取与洗涤 11118366.2.1萃取 11210976.2.2洗涤 114698第7章溶液平衡与离子反应 12122347.1难溶电解质的溶解平衡 12224277.1.1概述 12225217.1.2难溶电解质的溶解平衡表达式 12181437.1.3影响难溶电解质溶解平衡的因素 12255587.1.4实验操作 12253237.2沉淀反应与溶解度积 12273787.2.1概述 12280217.2.2沉淀反应的条件 12222277.2.3沉淀反应与溶解度积的关系 12179117.2.4实验操作 12156227.2.5沉淀的纯度与分离 1230674第8章配位化合物实验 13243698.1配合物制备 13150418.1.1实验目的 13103028.1.2实验原理 13326868.1.3实验试剂与仪器 13308058.1.4实验步骤 13136728.1.5注意事项 13238808.2配位滴定 1330188.2.1实验目的 139118.2.2实验原理 13290078.2.3实验试剂与仪器 14194748.2.4实验步骤 1497778.2.5注意事项 145453第9章分析方法与技术 14229089.1紫外可见分光光度法 14313849.1.1基本原理 14101749.1.2仪器设备 1488479.1.3实验操作 14205429.1.4应用实例 14158669.2原子吸收光谱法 15237749.2.1基本原理 1588599.2.2仪器设备 1566759.2.3实验操作 1525139.2.4应用实例 15265199.3气相色谱法 15309629.3.1基本原理 15286169.3.2仪器设备 15188839.3.3实验操作 157149.3.4应用实例 1515234第10章综合设计性实验 163171410.1实验方案设计与评价 163106110.1.1实验目的与要求 16274110.1.2实验步骤与方法 161052510.1.3实验方案评价标准 161823710.2综合设计实验实例 162816110.2.1实验背景与意义 162834710.2.2实验方案设计 162564210.2.3实验操作与注意事项 162277110.2.4实验结果与讨论 16192910.3实验结果分析与应用 162877610.3.1数据处理与分析方法 171781910.3.2实验结果的应用 17345510.3.3实验总结与展望 17第1章绪论1.1实验基本要求在进行化学实验与分析的过程中，遵循一系列基本要求。这些要求旨在保证实验的准确性、安全性和可重复性。1.1.1实验室安全（1）进入实验室前，必须穿戴合适的实验服、戴好防护眼镜、手套等个人防护装备。（2）熟悉实验室中的安全设施，如急救包、消防器材、洗眼器等，并了解其使用方法。（3）遵守实验室的各项规章制度，不得在实验室内饮食、吸烟或从事与实验无关的活动。（4）实验过程中，注意化学品的安全使用，防止化学品泄漏、挥发和误食。1.1.2实验技能要求（1）掌握基本的实验操作技能，如称量、溶解、过滤、蒸馏等。（2）熟悉实验仪器的使用和维护，保证实验仪器的准确性和稳定性。（3）了解实验过程中可能出现的误差来源，并采取相应措施降低误差。1.1.3实验态度（1）实验过程中，应严谨、细致、认真，遵循实验步骤，保证实验结果的准确性。（2）对实验结果负责，不得篡改、伪造实验数据。（3）培养良好的团队合作精神，与实验同伴相互支持、共同进步。1.2实验数据的记录与处理实验数据的记录与处理是化学实验与分析的核心环节，关系到实验结果的准确性和科学性。1.2.1数据记录（1）实验过程中，应详细记录实验条件和操作步骤，包括实验时间、地点、实验者等信息。（2）使用规范、清晰的字迹记录实验数据，避免使用模糊不清的缩写。（3）记录实验数据时，应注明测量仪器的型号、量程、精度等参数。1.2.2数据处理（1）对实验数据进行初步整理，剔除明显错误的数值。（2）根据实验原理和目的，选择合适的统计方法和公式进行数据处理。（3）计算实验结果时，保留适当的有效数字，以反映实验数据的真实性和准确性。（4）对于实验结果，应进行合理的误差分析，探讨可能的原因。（5）在整理实验报告时，将实验数据、处理过程和结果以清晰、简洁的形式呈现，便于他人理解和审查。第2章基本实验操作技术2.1常用玻璃仪器的使用与维护2.1.1玻璃仪器的选用在进行化学实验时，应根据实验需求选择合适的玻璃仪器。常用的玻璃仪器包括烧杯、容量瓶、移液管、试管、漏斗等。选用时应注意仪器的规格、精度及耐腐蚀性。2.1.2玻璃仪器的使用使用玻璃仪器时，应遵循以下原则：（1）清洁：使用前应保证仪器表面无污渍、杂质；（2）干燥：避免在仪器内有水分残留，以免影响实验结果；（3）轻拿轻放：防止仪器因碰撞而损坏；（4）正确操作：按照实验步骤进行，保证实验准确性。2.1.3玻璃仪器的维护（1）清洗：使用后应及时清洗玻璃仪器，避免残留物干燥后难以去除；（2）存放：将清洗干净的玻璃仪器放在干燥、清洁的柜子里，避免阳光直射；（3）检查：定期检查仪器的完整性、精度，如有损坏或误差，应及时更换或修复。2.2天平的使用与校准2.2.1天平的选用根据实验需求选择合适的天平，如电子天平、分析天平、精密天平等。选用时应注意天平的精度、称量范围及稳定性。2.2.2天平的使用（1）开机预热：每天首次使用天平时，需预热1530分钟；（2）称量：将物品放在天平的称量盘上，待显示稳定后记录重量；（3）调零：使用过程中，如出现偏差，需进行调零操作；（4）清洁：使用后及时清洁天平，避免残留物影响精度。2.2.3天平的校准（1）校准频率：根据使用频率及精度要求，定期进行校准；（2）校准方法：使用标准砝码进行校准，保证天平的准确性；（3）记录：记录校准结果，以便了解天平的稳定性。2.3溶液的配制2.3.1配制原则（1）准确：按照实验要求，准确计算所需溶质和溶剂的量；（2）均匀：充分搅拌，保证溶质均匀溶解；（3）稀释：如需稀释溶液，应先将溶液倒入容器，再加入溶剂；（4）记录：记录配制过程中所用的溶质、溶剂及其比例。2.3.2配制方法（1）称量：准确称量溶质，放入烧杯中；（2）溶解：加入适量溶剂，用玻璃棒搅拌至溶质完全溶解；（3）转移：将溶液转移到容量瓶中，并加溶剂至刻度线；（4）摇匀：轻轻摇匀，使溶液均匀混合。2.3.3注意事项（1）避免空气中的灰尘、杂质进入溶液；（2）配制过程中，避免剧烈搅拌，以免产生气泡；（3）使用移液管等精密仪器时，注意操作规范，避免误差。第3章化学热力学实验3.1热化学实验3.1.1实验目的通过热化学实验，使学生掌握热化学基本原理，了解标准摩尔焓、标准摩尔燃烧焓的测定方法，提高实验操作技能。3.1.2实验原理热化学实验基于热力学第一定律，即能量守恒定律。在恒压条件下，体系的焓变等于体系所吸收或放出的热量。通过测定反应过程中体系的温度变化，可以计算出反应的焓变。3.1.3实验试剂与仪器（1）实验试剂：硫酸、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、硫酸钾、蔗糖等。（2）实验仪器：量筒、烧杯、温度计、恒压滴定管、热化学仪器（如量热计）等。3.1.4实验步骤（1）根据实验原理，设计实验方案，选择合适的反应物和仪器。（2）准确称量反应物，并在恒压条件下进行反应。（3）测定反应过程中的温度变化，记录数据。（4）根据实验数据，计算反应的焓变。3.1.5注意事项（1）实验过程中，应保证体系处于恒压状态。（2）温度计读数要准确，避免误差。（3）操作过程中，注意安全，防止化学品溅入眼睛或皮肤。3.2燃烧热的测定3.2.1实验目的通过燃烧热实验，使学生掌握燃烧热的测定方法，了解燃烧反应的热化学性质。3.2.2实验原理燃烧热是指在一定条件下，1摩尔纯物质完全燃烧稳定的氧化物时所放出的热量。燃烧热实验通常采用量热计进行测定。3.2.3实验试剂与仪器（1）实验试剂：蔗糖、氧气、硫酸、水等。（2）实验仪器：量热计、氧气瓶、燃烧管、温度计等。3.2.4实验步骤（1）将蔗糖样品称量并放入燃烧管中。（2）连接量热计，保证体系密封良好。（3）向燃烧管中通入氧气，点燃蔗糖，使其完全燃烧。（4）记录燃烧过程中的温度变化，计算燃烧热。3.2.5注意事项（1）实验过程中，要保证燃烧管密封良好，防止热量散失。（2）燃烧过程中，要观察燃烧管内火焰，保证蔗糖完全燃烧。（3）量热计读数要准确，避免误差。（4）注意实验安全，防止火灾和烫伤。第4章化学动力学实验4.1反应速率的测定4.1.1实验目的掌握测定化学反应速率的方法，理解反应速率与反应物浓度之间的关系。4.1.2实验原理反应速率通常表示为单位时间内反应物浓度变化或产物浓度变化。本实验通过测定不同反应时间下反应物或产物的浓度变化，计算反应速率。4.1.3实验步骤（1）准备实验所需反应物和仪器；（2）按照实验要求，配置不同浓度的反应物溶液；（3）在预定时间内，测定反应物或产物的浓度变化；（4）记录实验数据，并计算反应速率。4.1.4注意事项（1）实验过程中，需严格控制温度、压力等条件；（2）准确记录实验数据，避免误差；（3）操作过程中，注意安全防护。4.2酯化反应动力学4.2.1实验目的研究酯化反应的动力学过程，探讨反应速率与反应物浓度、温度等因素的关系。4.2.2实验原理酯化反应是一种可逆反应，其反应速率受反应物浓度、温度等因素影响。本实验通过测定不同条件下酯化反应的速率，研究其动力学过程。4.2.3实验步骤（1）准备实验所需反应物、催化剂和仪器；（2）按照实验要求，配置不同浓度的反应物溶液；（3）在预定温度下，进行酯化反应，并测定反应物或产物的浓度变化；（4）记录实验数据，并计算反应速率和反应级数；（5）分析温度对反应速率的影响。4.2.4注意事项（1）实验过程中，严格控制温度、压力等条件；（2）准确记录实验数据，避免误差；（3）操作过程中，注意安全防护，防止酸碱溅伤；（4）实验结束后，及时清洗实验仪器，保持实验室卫生。本章通过以上两个实验，使同学们对化学反应动力学有更深入的了解，掌握反应速率的测定方法，并探讨影响反应速率的因素。希望大家认真完成实验，为后续学习打下坚实基础。第5章氧化还原反应实验5.1氧化还原滴定5.1.1实验目的通过本实验，熟悉氧化还原滴定的基本原理及操作方法，掌握氧化还原指示剂的使用，并能准确测定样品中的氧化还原物质的含量。5.1.2实验原理氧化还原滴定是利用氧化剂与还原剂之间的定量反应，通过滴定分析确定待测物质含量的方法。在滴定过程中，氧化剂与还原剂反应，当反应达到等当点时，通过氧化还原指示剂的颜色变化来判断滴定终点。5.1.3实验试剂与仪器（1）试剂：氧化剂（如KMnO4溶液）、还原剂（如FeSO4溶液）、氧化还原指示剂（如淀粉碘化钾溶液）。（2）仪器：滴定管、烧杯、锥形瓶、磁力搅拌器。5.1.4实验步骤（1）准确配制氧化剂和还原剂溶液。（2）取一定体积的还原剂溶液于锥形瓶中，加入氧化还原指示剂。（3）用滴定管滴加氧化剂溶液，边滴边搅拌，观察指示剂颜色变化。（4）当指示剂颜色突变时，记录滴定体积，计算待测物质的含量。5.1.5注意事项（1）实验过程中应避免氧化剂和还原剂接触皮肤和眼睛，必要时佩戴防护眼镜和手套。（2）滴定过程中，滴定管应垂直，避免氧化剂溶液溅出。（3）准确记录实验数据，注意滴定终点的判断。5.2电位滴定5.2.1实验目的通过本实验，掌握电位滴定的基本原理及操作方法，了解电位滴定在氧化还原反应中的应用，并能准确测定样品中的氧化还原物质的含量。5.2.2实验原理电位滴定是利用氧化还原反应过程中电位的变化来判断滴定终点的方法。在滴定过程中，通过测量滴定体系的电位变化，确定等当点，从而计算待测物质的含量。5.2.3实验试剂与仪器（1）试剂：氧化剂（如KMnO4溶液）、还原剂（如FeSO4溶液）、pH缓冲溶液。（2）仪器：电位滴定仪、复合电极、烧杯、滴定管。5.2.4实验步骤（1）准确配制氧化剂和还原剂溶液。（2）将复合电极插入待测溶液中，打开电位滴定仪，调节pH值至适宜范围。（3）滴加氧化剂溶液，记录电位值。（4）当电位突变时，记录滴定体积，计算待测物质的含量。5.2.5注意事项（1）实验过程中，应保持电极的清洁和湿润，避免电极受损。（2）滴定过程中，注意观察电位变化，避免滴定过量。（3）准确记录实验数据，注意滴定终点的判断。第6章有机化合物分离与提纯技术6.1蒸馏与分馏蒸馏与分馏是利用液体混合物中各组分沸点的差异来实现分离的方法。本节主要介绍有机化合物的蒸馏与分馏技术。6.1.1简单蒸馏简单蒸馏适用于混合物中组分沸点相差较大的情况。操作步骤如下：（1）将混合物加入蒸馏烧瓶，加热至沸腾。（2）蒸汽经过冷凝管冷却后，收集蒸馏液。（3）重复上述过程，直至收集到预期纯度的组分。6.1.2分馏分馏适用于混合物中组分沸点相近的情况。操作步骤如下：（1）将混合物加入分馏烧瓶，加热至沸腾。（2）控制加热温度，使混合物中低沸点组分蒸发。（3）蒸汽经过冷凝管冷却，收集不同温度下的馏分。（4）重复上述过程，直至收集到预期纯度的组分。6.2萃取与洗涤萃取与洗涤是利用两种不相溶的溶剂中溶质的溶解度差异来实现分离的方法。本节主要介绍有机化合物的萃取与洗涤技术。6.2.1萃取萃取操作步骤如下：（1）将混合物加入分液漏斗，加入适量的萃取剂。（2）振荡分液漏斗，使混合物与萃取剂充分接触。（3）静置，分层后，放出下层有机相。（4）重复上述过程，以提高提取效率。6.2.2洗涤洗涤是为了去除有机相中残留的杂质。操作步骤如下：（1）将有机相加入分液漏斗，加入适量的洗涤剂。（2）振荡分液漏斗，使有机相与洗涤剂充分接触。（3）静置，分层后，放出洗涤后的有机相。（4）重复上述过程，直至洗涤剂中不再出现明显的杂质。通过以上有机化合物分离与提纯技术，可以有效地实现目标化合物的纯化。在实际操作中，需根据化合物的性质和实验目的选择合适的分离方法。第7章溶液平衡与离子反应7.1难溶电解质的溶解平衡7.1.1概述难溶电解质在溶液中达到动态平衡时，其溶解过程与析出过程速率相等。本节主要讨论难溶电解质的溶解平衡及其影响因素。7.1.2难溶电解质的溶解平衡表达式难溶电解质在溶液中的溶解平衡可以用溶度积（Ksp）来描述。溶度积是电解质在饱和溶液中离子浓度的乘积，与电解质的化学式有关。7.1.3影响难溶电解质溶解平衡的因素影响难溶电解质溶解平衡的因素包括温度、压力、溶剂性质和同离子效应等。7.1.4实验操作实验操作主要包括配制饱和溶液、测定溶度积和观察溶解平衡的建立。7.2沉淀反应与溶解度积7.2.1概述沉淀反应是溶液中两种或两种以上的离子结合形成难溶电解质的过程。本节主要讨论沉淀反应的条件及其与溶解度积的关系。7.2.2沉淀反应的条件沉淀反应发生需满足以下条件：反应物浓度达到一定值，使物的溶解度积小于其溶度积；溶液中存在足够的反应物离子。7.2.3沉淀反应与溶解度积的关系沉淀反应的进行程度与反应物的溶解度积有关。当反应物的溶解度积大于物的溶度积时，沉淀反应能够发生。7.2.4实验操作实验操作主要包括混合反应物溶液、观察沉淀和测定沉淀的溶解度积。7.2.5沉淀的纯度与分离在沉淀反应中，沉淀的纯度和分离方法对实验结果。本节介绍沉淀的纯度鉴定和分离方法。通过本章的学习，学生应掌握难溶电解质的溶解平衡及其影响因素，了解沉淀反应的原理和条件，并能够进行相关实验操作。第8章配位化合物实验8.1配合物制备8.1.1实验目的通过本实验，使学生掌握配合物的制备方法，了解不同配体与金属离子形成配合物的规律，并熟悉配合物的基本性质。8.1.2实验原理配位化合物是由中心金属离子和周围配体通过配位键结合形成的化合物。在实验中，我们通过将金属盐与配体在一定条件下反应，制备出目标配合物。8.1.3实验试剂与仪器（1）试剂：金属盐（如硫酸铜、氯化镍等）、配体（如氨、氰化钠等）、溶剂（如水、乙醇等）。（2）仪器：烧杯、容量瓶、滴定管、磁力搅拌器、恒温水浴锅等。8.1.4实验步骤（1）称取一定量的金属盐，加入适量的溶剂，搅拌至完全溶解。（2）在搅拌条件下，逐滴加入配体溶液，观察溶液颜色变化。（3）继续搅拌一定时间，使反应充分进行。（4）停止搅拌，过滤，收集固体产物。（5）对产物进行洗涤、干燥，得到纯净的配合物。8.1.5注意事项（1）实验过程中需严格控制反应条件，如温度、反应时间等。（2）操作过程中，注意安全，避免接触有毒试剂。（3）实验后，应将废弃物进行妥善处理。8.2配位滴定8.2.1实验目的通过本实验，使学生掌握配位滴定的基本原理和方法，了解配位滴定在分析中的应用。8.2.2实验原理配位滴定是利用配位反应的定量关系，通过滴定分析金属离子或配体浓度的方法。在实验中，我们通常以金属离子为滴定剂，以配体为被滴定物，通过指示剂判断滴定终点。8.2.3实验试剂与仪器（1）试剂：金属离子标准溶液、配体溶液、指示剂（如二甲酚橙、铬黑T等）。（2）仪器：滴定管、容量瓶、烧杯、磁力搅拌器、酸度计等。8.2.4实验步骤（1）准确移取一定体积的配体溶液，加入适量的溶剂，置于滴定瓶中。（2）加入一定量的指示剂，用滴定管加入金属离子标准溶液。（3）边滴定边搅拌，观察溶液颜色变化，当颜色突变且半分钟内不恢复时，即为滴定终点。（4）记录金属离子标准溶液的体积，计算配体的浓度。8.2.5注意事项（1）滴定过程中，应严格控制滴定速度，避免过量滴定。（2）实验操作过程中，注意滴定管的清洁，避免污染。（3）滴定终点判断要准确，必要时可重复实验以提高准确性。第9章分析方法与技术9.1紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法（UVVisSpectrophotometry）是基于分子对特定波长紫外或可见光的吸收特性进行分析的一种方法。以下为本章节内容概述：9.1.1基本原理介绍紫外可见分光光度法的原理，包括BeerLambert定律及其在分析中的应用。9.1.2仪器设备阐述紫外可见分光光度计的组成、工作原理以及操作步骤。9.1.3实验操作详细说明样品的制备、测量条件的选择、数据处理等实验操作过程。9.1.4应用实例介绍紫外可见分光光度法在化学分析领域的具体应用案例。9.2原子吸收光谱法原子吸收光谱法（AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS）是基于样品中金属元素被热分解为原子蒸气后，对特定波长的光进行吸收的分析方法。以下为本章节内容概述：9.2.1基本原理介绍原子吸收光谱法的原理，包括原子化过程、光谱线的特性以及分析元素的检测限。9.2.2仪器设备描述原子吸收光谱仪的构造、工作原理及常见类型。9.2.3实验操作详细讲解样品处理、原子化、光谱检测、数据处理等实验步骤。9.2.4应用实例举例说明原子吸收光谱法在金属元素分析中的应用。9.3气相色谱法气相色谱法（GasChromatography,GC）是一种