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文档简介
硝基苯的实验报告I.实验背景硝基苯又称为硝基苯、硝化苯,分子式为C6H5NO2,是一种常见的芳香族硝基化合物。硝基苯具有芳香性、稳定性和活性,它可以被氢氧化钠还原生成苯甲酸,也可以被铁削反应得到苯胺。因此,硝基苯是有机合成中非常重要的化学原料。本实验的目的是研究硝基苯的制备方法和其常用性质,在制备过程中学习硝化反应的原理及实验操作技巧。II.实验原理硝基苯的制备方法有多种,例如硝化苯和氧化苯的方法。其中,硝化苯是最常用的方法。硝化反应是芳香族硝基化物的一个重要制备方法。硝化反应是在硝酸、硫酸和芳香化合物的作用下进行的。硫酸作为催化剂,促使硝酸产生硝离子,硝离子与芳香化合物反应生成芳香族硝基化合物。硝化反应的机理如下图所示:1.亲电取代步骤:硫酸和硝酸作为Lewis酸,促使硝酸吸附到苯环上,生成负离子;2.亲核取代步骤:硝离子作为亲核体,与芳香醛共同反应,将NO2基引入苯环中;3.质子转移步骤:结构中各分子的相互作用,负离子上的负电荷向差值位点(苯环的1号位)移动,生成硝基苯。III.实验材料和设备1.液体:苯、硝酸、硫酸2.固体:磨棒、冰块,生石灰3.仪器:三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、碘碗、再造纸、酸洗棉IV.实验流程1.实验前准备:清洗仪器、称取药品、戴好防护口罩、手套,准备好安全用电的实验室、泼淋器、灭火器等。2.预备工作:在三颈烧瓶内加入硫酸(95%)5毫升及硝酸(65%)5毫升,加热水浴使其加热至60℃。3.试剂称量:称取苯50毫升入滴液漏斗,将温度计插入烧瓶中。4.开始实验:将预备工作中的加热水浴移到滴液漏斗下,调整管道大小,开始向烧瓶中滴加苯,并边滴边搅拌烧瓶。5.控制温度:细心控制温度,保持反应液温度在60℃左右,当反应液加热时,加冰块等散热,以保持加热水浴温度不变。6.反应结束:整个反应过程大约需要1.5小时,反应结束后,将烧瓶反应液倒入过滤漏斗中,过滤掉产物。7.洗涤:用硝酸洗涤滤灰,加入生石灰直至得到深红色的试纸未再发生变化,用精矾水洗10次,用酸洗棉过滤干净。8.确定产物的收率:将过滤后的硝基苯放在干燥器内烘干至恒重,称取样品,记录重量,计算产物的收率。9.对样品进行红外光谱分析。V.实验注意事项1.硝化反应是放热反应,一定要逐渐向反应体中加苯,而不是一次性加入。2.防止硝酸漏进滴液漏斗中,因为硝酸与一些化合物反应会形成激烈的爆炸,注入大量氧气,引起爆炸。3.在操作过程中,必须要佩戴安全用具,手套,防护眼镜。4.实验中的步骤必须认真操作,一步步仔细,谨慎操作。VI.实验结果1.实验数据试剂姓名 质量或摩尔质量(g/mol) 实验加入量(g/mmol/ml) 实验结果含量(g/ml) 苯(十六烷基苯) 78.11 50.0ml 硝酸(65%)(硝酸铵) 63.01 5.0ml 硫酸(95%) 98.08 5.0ml 硝基苯 123.11 0.68g 2.实验结论1.本实验采用硝酸、硫酸和苯的硝化反应,制备了硝基苯。2.本实验的目的是研究硝基苯的制备方法和其常用性质,掌握硝化反应的原理及实验操作技巧。3.实验操作正确,硝基苯的收率大约为68%。4.反应本身是放热的,因此操作过程以小火加热,逐渐加入苯。5.硝化反应的实验中必须采取安全防护措施,穿戴面罩、手套、防护服、耐酸耐碱眼镜等个人防护设备。VII.实验总结本实验制备了硝基苯并掌握了硝化反应的基本原理和实验操作技巧。在实验操作过程中,为了保证安全,需要对每一步细节都严格把控,在加入苯的过程中特别需要注意反应过热的情况,同时在加入硝酸和硫酸时,也
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