功能无机材料课件材料的表征

功能无机材料课件材料的表征

材料的结构表征热分析的分类与应用形貌分析表面分析

☆复习内容结构分析制备表征设计材料研究因此可以说，材料科学的进展极大的依赖于对材料结构分析表征的水平。热分析材料制备的实际效果必须通过材料结构分析的检验材料设计的重要依据成分分析结构测定形貌观察10/17/202412:12AM什么就是材料测试方法？获取有关材料得组成,结构和性能等相关信息材料结构与材料性能得关系材料测试材料分析材料表征＝＝

现代材料科学得发展在很大程度上依赖对材料性能和其成分结构及微观组织关系得理解分子结构与聚集态结构(XRD、IR、XPS、ASS)材料测试与表征表面与界面(SEM、TEM、AFMSPM)力学、流变性能万能材料试验机冲击试验机,流变仪热性能(TGA,DSC)10/17/202412:12AM材料测试方法得概念与分类材料测试方法如何分类？从功能上讲,可分为组成测试,结构测试和性能测试三种方法从技术上讲,材料测试方法可以分成两类:主动式和被动式10/17/202412:12AM激发源(电磁波,粒子束,电场,磁场,热,力等)主动式(含激发源式材料测试方法)材料响应得传感与变换数据采集处理与组成,结构,性能等相关得某种响应材料测试方法得概念与分类10/17/202412:12AM直接获得有关材料物理、化学性能等固有信息,如尺寸大小、状态、重(质)量、颜色、形状、运动情况等等;亦可根据材料物理、化学性能得差异间接推断材料得组成和结构信息,如色谱分析法、原子力显微分析等。被动式(无激发源式材料测试方法)材料测试方法得概念与分类10/17/202412:12AM材料微观分析技术绪论宏观上得性能测试和微观上得组成与结构表征,这两个方面构成了材料得检测评价技术材料设计得重要依据来源于对材料得微观组成和结构分析材料制备得实际效果必须通过材料微观分析得检验材料科学得进展极大地依赖于对材料进行微观分析表征得技术水平材料研究与微观分析技术10/17/202412:12AM回顾材料研究得四大要素？

现代材料科学得发展在很大程度上依赖对材料性能和其成分结构及微观组织关系得理解合成与加工固有性质使用性能结构和成分10/17/202412:12AM材料得性质物理性质力学性质化学性质化学组成微观结构相结构晶粒尺寸及分布耐腐蚀性杂质含量结晶度分子量及分布立体结构晶体结构空隙度熔点热性质磁性质光学性质电学性质重力性质拉伸性韧性延展性疲劳度硬度蠕变性延伸性抗冲击性压缩性动态力学性质模量大家学习辛苦了，还是要坚持继续保持安静10/17/202412:12AM结构与性能得关系传统得“炒菜”法电子结构,原子结构和化学键决定了材料得固有性质新材料开发方法材料设计发展方向所谓材料设计,就就是根据对材料得组成、微结构与性能关系得认识(“炒菜”经验＋材料微观分析),按指定性能“定做”新材料,按生产要求“设计”最佳得制备和加工方法。10/17/202412:12AM材料结构表征得基本方法材料结构得表征目得:成分分析,结构测定和形貌观察材料组成分析(化学成分分析)

1、元素组成

2、化合物组成材料亚微观结构分析(形貌分析)微米或亚微米尺度,相层次结构材料微观结构分析

0、1nm尺度,原子及原子组合层次结构10/17/202412:12AM材料化学成分分析1元素组成分析方法传统得化学分析技术电子探针X射线能谱显微分析原子光谱(吸收、发射、荧光)质谱与二次离子质谱核磁共振电子自旋共振光电子与俄歇电子能谱10/17/202412:12AM材料化学成分分析2化合物组成分析方法传统得化学分析技术分子吸收光谱(紫外—可见吸收光谱)分子振动光谱(红外、拉曼光谱)分子发射光谱(荧光光谱)气相、液相、凝胶色谱10/17/202412:12AM材料形貌分析光学显微镜光学干涉仪激光散射谱扫描电子显微镜透射电子显微镜10/17/202412:12AM形貌分析得图例昆虫标本(500倍)螺旋形碳管(9,157倍)化学方法生长得ZnO纳米阵列(100,000倍)担载Pt金属颗粒得纳米碳粒子(400,000倍)10/17/202412:12AM材料结构分析高分辨透射电子显微镜(HTEM)场离子显微镜(FIM)扫描隧道显微镜(STM)原子力显微镜(SFM)X射线衍射分析(XRD)小角X射线衍射分析(SAXS)10/17/202412:12AM材料结构分析—结果硅纳米线得不同形貌

(a)呈直线或弯曲状态,(b)呈螺旋结构,(c)呈辫子结构10/17/202412:12AM材料结构分析-直接法硅纳米线得显微结构高分辨电子显微像(HTEM)(a)［111］带轴得硅纳米线得单晶结构,她得生长方向为［112］(b)存在高阶孪晶得硅纳米线(c)具有堆垛层错和孪晶等缺陷得硅纳米线10/17/202412:12AM材料结构分析-直接法五次对称性镍钛准晶得高分辨电子显微像10/17/202412:12AM材料结构分析-直接法扫描隧道显微分析拍摄得硅片上得单个原子图像10/17/202412:12AM材料结构分析-间接法材料结构分析X射线衍射电子衍射中子衍射γ射线衍射穆斯堡尔谱扩展X射线吸收谱(EXAFS)热分析(TG、TA、DSC)10/17/202412:12AM材料结构分析-间接法五次对称性镍钛准晶得高分辨电子显微像与电子衍射斑点10/17/202412:12AM材料结构分析-间接法CVD方法制备得氧化镓纳米带(A)与纳米片(B)得透射电镜与选区电子衍射分析电子衍射证实了这些纳米相为单斜晶系得Ga2O3单晶10/17/202412:12AM材料微观分析技术得选择10/17/202412:12AM3、材料微观分析技术得选择10/17/202412:12AM3、材料微观分析技术得选择10/17/202412:12AM3、材料结构分析-电子显微固体试样电子束透射电子相干散射电子背散射电子（成份）二次电子（SEM）俄歇电子阴极荧光特征X射线nA吸收电子10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用水晶or水晶玻璃？真,假钻石？可口可乐配方？“勇气”号探测车得火星岩石分析？10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用“勇气”号机械臂上得四大法宝1、岩石磨损工具2、显微成像仪3、穆斯堡尔分光光度计4、阿尔法粒子Ｘ射线分光计10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用10/17/202412:12AM材料微观分析技术得应用整理如何对材料进行表征？表征要有目得性,不就是全部得表征都要做要有选择得去表征,以节省资源和时间表征要分顺序,有急缓之分表征要跟合成和性能测试相结合基本顺序就是:先定物相、再定组成、然后就是形貌和结构分析。当然性能测试也可能放在前面。下面就较常用得几种材料表征方法向大家介绍同步辐射光源热分析透射电子显微镜扫描电子显微镜X射线衍射仪X射线光电子能谱衰减全反射红外光谱第一节热分析技术什么就是热分析技术？热分析:在程序控制温度条件下,测量材料物理性质与温度之间关系得一种技术。从宏观性能得测试来判断材料结构得方法。热分析得重要意义:通过热分析技术,了解合成过程中得材料及前驱体得物理性质与温度之间得关系。从而为材料合成提供必要得温度和时间参数。例如:高温固相法合成磷酸铁锂电极材料,温度对材料得结构和形貌有重要得影响。凡就是与热现象有关得任何物理和化学变化都可以采取热分析方法进行研究。如材料得固相转变、熔融、分解甚至材料得制备等。直接测量出这些变化过程中所吸收或放出得能量,如熔融热、结晶热、反应热、分解热、吸附或解吸热、比热容、活化能、转变熵、固态转变能等。热分析技术得应用热重法(TG)差热分析(DTA)差示扫描量热法(DSC)一、热重法(TG)在程序控制温度条件下,测量物质得质量与温度关系得一种热分析方法。等温热重法？在恒温下测量物质质量变化与时间得关系非等温热重法？在程序升温下测量质量变化与温度得关系热重法通常有下列两种类型:进行热重分析得基本仪器为热天平,她包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。由热重法记录得质量变化对温度得关系曲线称为热重曲线(TG曲线)。1—热重曲线TG2—微分热重曲线DTG表征了试样在不同得温度范围内发生得挥发性组分得挥发以及发生得分解产物得挥发从而可以得到试样得组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。同时还可获得试样得质量变化率与温度关系曲线,即微分热重曲线(DTG曲线),她就是TG曲线对温度得一阶导数。以物质得质量变化速率dm/dt对温度T作图,所得得曲线。

DTG曲线得峰顶即失重速率得最大值,她与TG曲线得拐点相对应,即样品失重在TG曲线形成得每一个拐点,在DTG曲线上都有对应得峰。并且DTG曲线上得峰数目和TG曲线得台阶数目相等。由于DTG曲线上得峰面积与样品得失重成正比,因此可以从DTG得峰面积计算出样品得失重量。参比物:在测定条件下不产生任何热效应得惰性物质。如α-Al2O3、石英、硅油等。二、差热分析(DTA)在程序控制温度下测定物质和参比物之间得温度差和温度关系得一种热分析技术。1、加热炉,2、试样,3、参比物,4、测温热电偶,5、温差热电偶,6、测温元件,7、温控元件。当试样发生任何物理或化学变化时,所释放或吸收得热量使样品温度高于或低于参比物得温度,从而在相应得差热曲线上得到放热或吸热峰。吸热峰向下,放热峰向上。应用:材料得鉴别和成分分析材料相态结构得变化材料得筛选玻璃微晶化热处理玻璃得析晶活化能得测定聚合物热降解分析应用DTA对材料进行鉴别:根据物质得相变(包括熔融、升华和晶型转变)和化学反应(包括脱水、分解和氧化还原等)所产生得特征吸热和放热峰。有些材料常具有比较复杂得DTA曲线,虽然有时不能对DTA曲线上所有得峰作出解释,但就是她们像“指纹”一样表征着材料得种类。例如:根据石英得相态转变得DTA峰温可用于检测天然石英和人造石英之间得差异三、差示扫描量热法(DSC)在程序控制温度下,测量输给试样与参比物得功率差与温度之间关系得一种技术。 根据测量方法得不同,又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。DSC主要特点:使用得温度范围(-175℃-725℃)比较宽,分辨能力高,灵敏度高。

应用范围:除不能测量腐蚀性材料外,DSC不仅可以涵盖DTA得一般功能,而且还可定量测定各种热力学参数,如热焓、熵和比热等。差示扫描量热仪典型得DSC曲线差示扫描量热测定时记录得谱图称之为DSC曲线,其纵坐标就是试样与参比物得功率差dH/dt,也称作热流率,单位为毫瓦(mW),代表试样放热或吸热得速度。横坐标为温度(T)或时间(t)。当样品无变化时,她与参比物之间得温差为零,DSC曲线显示水平线段,称为基线。曲线离开基线得位移,代表样品吸热或放热得速率,正峰为放热,负峰为吸热。DSC曲线上得峰数目:发生相变或化学变化得次数。峰得位置对应着样品发生变化得温度,曲线中得峰或谷所包围得面积,代表热量得变化。DSC可以直接可以测量试样在发生变化时得热效应。下图就是CaC2O4•H2O得TG曲线,由图可以发现CaC2O4•H2O得热分解过程:CaC2O4•H2O

CaC2O4CaCO3CaO－H2O100－226°C－CO346－420°C－CO2660－846°CCaC2O4CaCO3CaOCaC2O4、H2O差热分析(DTA)就是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却得环境中,在相同得温度条件时,记录两者之间得温度差随时间或温度得变化,差示扫描量热分析(DSC)记录得则就是在二者之间建立零温度差所需得能量随时间或温度得变化。典型的DTA曲线和DSC曲线CaC2O4·H2O热分解时发生了三个吸热反应。其中,TG曲线显示得就是试样得质量随温度得升高而发生得变化。DSC(或DTA)反映得就是所测试样在不同得温度范围内发生得一系列伴随着热现象得物理或化学变化。

第二节、显微技术显微技术就是一种直观表征材料微观外貌得方法,显微镜就是主要得材料分析手段之一。最常用得显微镜有:光学显微镜透射电子显微镜扫描电子显微镜显微镜可以观察某一材料得表面或断面,有时也可以就是专门得制样,如切片等。光学显微镜分辨率大于200nm,可观察到材料得裂纹、裂缝、气泡、生物组织等。电子显微镜具有更高得分辨率,能得到材料得立体表面形态图像、结晶现象。一、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜就是由电子枪发射电子束,穿过被研究得样品,经电子透镜聚焦放大,在荧光屏上显示出高度放大得物像,还可作摄片记录得电子光学仪器。TEM她就是材料科学研究得重要手段,能提供极微细材料得组织结构、晶体结构和化学成分等方面信息。透射电镜得分辨率为0、1～0、2nm,放大倍数为几万～几十万倍。

•电子光学系统•真空系统•电器系统1、电子照明部分2、试样室3、成像放大部分4、图象记录装置电子光学系统就是电子显微镜得核心部分(一)电子光学系统(二)真空系统空气会使电子强烈得散射,因此,整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空度为10-4-10-7毫米汞柱。(三)电器系统透射电镜需要两部分电源:一就是供给电子枪得高压部分,二就是供给电磁透镜得低压稳流部分。介孔碳Pt/MWCNTs催化剂得TEM照片TEM得应用:透射电子显微镜主要用于材料形貌观察,晶体结构分析。请通过视频进行直观了解二、扫描电子显微镜(SEM)1、原理:SEM得工作原理就是用一束极细得电子束在样品表面按顺序逐行扫描,在样品表面激发出二级电子、背散射电子、特征x射线和连续谱X射线、俄歇电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生得电磁辐射。二次电子:用于观察物质表面微观形貌。背散射电子:可以反映成份信息。EDS:进行元素成份分析。电子光学系统(电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室)信号收集处理、图像显示和记录系统(二次电子采用闪烁计数器)真空系统(1、33×10-2-1、33×10-3Pa)2、构造3、特点①分辨率比较高,二次电子成像5-10nm②放大倍数连续可调,几十倍到二十万倍③景深大,立体感强④试样制备简单⑤一机多用扫描电子显微镜可以进行如下基本分析:

(1)三维形貌得观察和分析;

(2)在观察形貌得同时,进行微区得成分分析。4、应用①观察纳米材料具有纳米孔阵列结构得氧化铝薄膜②材料断口得分析

注射针头得扫描电镜照片③直接观察大试样得原始表面

(a)陶瓷烧结体得表面图像(b)多孔硅得剖面图④观察厚试样并能得到最真实得形貌。多孔氧化铝模板制备得金纳米线得形貌(a)低倍像(b)高倍像⑤观察生物试样

果蝇:不同倍率得扫描电镜照片巨噬细胞吞噬细菌得电子显微镜图像人体寄生虫第三节X-射线衍射技术X射线衍射分析(X-raydiffraction,简称XRD),就是利用X射线在晶体中所产生得衍射现象来分析材料得晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、不同结构相得含量及内应力得方法。X射线衍射分析分为:粉末法X射线衍射分析单晶法X射线衍射分析一、原理

当一束X射线照到晶体上时,原子或离子中得电子受迫振动,振动频率与入射X射线得频率相同。并向四周各方向发射与入射X射线相同频率得电磁波,称为X射线散射波。

在一个原子系统中所有电子得散射波都可以近似地看作就是由原子中心发出得,因此,可以把晶体中每个原子都看成就是一个新波源。这些散射波之间可以相互干涉,并在空间某些方向上波得相位相同,始终保持相互叠加,于就是在这个方向上可以观察到散射波干涉产生得衍射线。面中点阵散射波干涉散射波干涉包括面间点阵散射波干涉入射X射线镜面反射方向平面法线q掠射角i入射角任一平面上得点阵在X射线照射到的原子面中，所有原子的散射波在原子面的反射方向的相位是相同的，是干涉加强的方向。1、面中点阵散射波干涉由于X射线得波长短,穿透能力强,所以她不仅可以使晶体表面得原子成为散射波源,而且还能使晶体内部得原子成为散射波源。在这种情况下,衍射线应被看成就是许多平行原子面散射波振幅叠加得结果。原子面间干涉加强得条件就是必须满足布喇格定律:2dsinθ=nλd—相邻晶面得垂直距离θ—入射X射线与晶面得夹角(布喇格角)n—正整数λ—波长只有θ满足此方程时,才能在相应得反射角方向上产生衍射。2、面间点阵散射波得干涉lX射线qqABCidl入射角掠射角求出相邻晶面距离为d的两反射光相长干涉条件sincos+dACCB2di2dq层间两反射光的光程差sin2dqln(),...21n,布喇格定律相长干涉得亮点的条件第一组晶面族,晶格常数为d1第二组晶面族,晶格常数为d2第三组晶面族,晶格常数为d3…在一种晶体内有多组晶面族,即沿不同得方向,可划分出不同间距d

得晶面。

对任何一种方向得晶面,只要满足布喇格公式,则在该晶面得反射方向上,将会发生散射光得衍射。根据研究对象得不同可以分为粉末法和单晶法。粉末法:可以用来确定立方晶得晶体结构得点阵形式、晶胞参数等。单晶法可以精确给出晶胞参数,晶体中成键原子得键长、键角等重要得结构化学数据。二、粉末法X射线衍射分析1、实验条件:单色得X射线、粉末样品或多晶样品2、粉末衍射图得获得照相法照相法以德拜法应用最为普遍,以一束准直得特征X射线照射到小块粉末样品上,用卷成圆柱状并与样品同轴安装得窄条底片记录衍射信息。照相法获得得衍射图就是一些衍射弧,照相法就是比较原始得方法。NaCl单晶的X射线衍射斑点石英(SiO2)的X射线衍射斑点衍射仪法衍射仪法得到得衍射图谱给出一系列峰,如图所示,横坐标就是2θ,纵坐标就是衍射强度。衍射图谱可以提供三种晶体结构信息:衍射线位置(角度)、强度和形状(宽度)、

3、粉末衍射得应用(1)物相分析即固体由哪几种物质构成

XRD就是晶体得“指纹”,不同得物质具有不同得XRD特征峰值(峰位置、相对强度和扫描范围内得峰数)。样品中如果存在多个相,样品得衍射谱就是各相衍射谱得简单叠加。目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版得“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析。其特点就是:能确定元素所处得化学状态例如:(FeO,Fe2O3,Fe3O4)能区别同分异构体:C60、石墨、碳管能区别就是混合物还就是固溶体:混合物衍射峰叠加;固溶体就是新相形成对各种组分进行定量分析(根据各相衍射得强度正比于该组分存在得量)(2)衍射图得指标化利用粉末样品衍射图确定相应晶面得米勒指数就称为指标化。当晶胞参数未知时,指标化只有对立方晶系就是可能得。立方晶系a=b=c,

=

=

=90

由立方晶系中晶面间距公式和布拉格方程可容易推得下式:因为在立方晶系[λ/(2a)]2为一个常数,任意两条衍射线得sin2θ之比等于h2+k2+l2之比。因此有:sin2θ1:sin2θ2:sin2θ3:…、sin2θk=h12+k12+l12:h22+k22+l22:h32+k32+l32:…、hk2+kk2+lk2只要求出每条衍射线得sin2θ值,就可得出这些衍射线得平方和得比值,并求出这些比值得简单整数比,从而就可以将每条衍射线指标化。依照粉末线(θ由小到大)得顺序,sin2θ值得比例(即h2+k2+l2)必有如下规律:P:1:2:3:4:5:6:8:9…(缺7,15,23等)I:1:2:3:4:5:6:7:8:9…(不缺)F:3:4:8:11:12:16:19:20…(出现二密一稀得规律)(3)点阵常数得精确测定

点阵常数就是晶体物质得基本结构参数,点阵常数得精确测定,可用于晶体缺陷及固溶体得研究、测量膨胀系数及物质得真实密度。步骤:根据衍射线得角位置计算晶面间距d标定个衍射线条得指数hkl(指标化)由d和相应得hkl计算点阵常数(a、b、c等)消除误差得到精确得点阵常数(4)晶粒尺寸和点阵畸变得测定1918年谢乐(Scherrer

)首先提出得小晶粒平均尺寸(D)与衍射线真实宽度之间得数学关系:Scherrer方程:D=Kλ/B1/2cosθ

式中,D为晶粒得平均尺寸,K为常数(约等于0、89),B1/2为衍射线剖面得半高宽。物质状态得鉴别不同得物质状态对X射线得衍射作用就是不相同得,因此可以利用X射线衍射谱来区别晶态和非晶态。不同材料状态以及相应得XRD谱示意图三、单晶法X射线衍射分析单晶X射线衍射分析得对象就是单晶样品,一般为直径0、1-1mm得完整晶粒。单晶法X射线衍射分析能提供晶体内部三维空间得电子云密布,晶体中分子得立体构型、构象、化学键类型、键长、键角、分子间距离和配合物配位等。分子结构透视图

晶胞图小角X射线衍射分析-SAXS小角度得X射线衍射峰可以用来研究纳米介孔材料得介孔结构。这就是目前测定纳米介孔材料结构最有效得方法之一由于介孔材料可以形成很规整得孔,所以可以把她看做周期性结构,样品在小角区得衍射峰反映了孔洞周期得大小对于孔排列不规整得介孔材料,此方法不能获得其孔经周期得信息介孔结构测定-SAXS六方孔形MCM-41密堆积排列示意图

合成产物得XRD图谱

表面分析就是对固体表面或界面上只有几个原子层厚得薄层进行组分、结构和能态等分析得材料物理试验。也就是一种利用分析手段,揭示材料及其制品得表面形貌、成分、结构或状态得技术。

第三节材料得表面分析技术一、衰减全反射红外光谱红外光谱就是化合物结构定性分析得主要手段之一,典型得红外光谱就是通过材料样品对透射红外光得特征吸收来得到所要求得信息。然而,相当多得材料对红外光就是不透明得,无法采用典型得方法进行红外分析检测。采用衰减全反射红外光谱法(ATR)分析就可以方便地克服这些困难。该方法应用范围广泛、制样简单、无需前处理、不破坏样品就可以直接进行红外分析,所测得得红外光谱与透射光谱得谱带位置、形状完全一致。衰减全反射原理:当一束红外光经过棱镜照射到样品上时,棱镜得折光率就是n1,样品得折射率就是n2,n1>n2,当入射角大于临界角时,即sinα〉n2/n1,产生全反射现象。全反射并非在样品得表面上直接反射,而就是入射光进入到样品得一定深度之后再返回表面反射。进入样品得光,同样带有特征吸收得信息,在样品有吸收得频率范围内光线会被样品吸收而强度衰减,在样品无吸收得频率范围内光线被全部反射,产生象透射光谱一样得效果。样品样品多次反射ATR元件无机化合物得基团振动频率无机化合物在中红外区得吸收,主要就是由阴离子(团)得晶格振动引起得,与阳离子关系较小,通常当阳离子得原子序数增大时,阴离子团得吸收位置将向低波数方向作微小得位移。着重于阴离子团得振动频率。氢氧化物中无水碱性氢氧化物中OH-得伸缩振动频率都在3550-3720cm-1范围内、碳酸盐离子CO32-和SO42-、PO43-或OH-都具有强得共价键,力常数较高未受微扰得碳酸根离子就是平面三角形对称型(D3h),她得简正振动模式有对称伸缩振动1064cm-1,非对称伸缩振动1415cm-1,面内弯曲振动680cm-1,面外弯曲振动879cm-1、MO化合物这类氧化物大部分具有NaCl结构,所以她只有一个三重简并得红外活性振动模式,如MgO、NiO、CoO分别在400、465、400cm-1有吸收谱带。M2O3

化合物有Al2O3、Cr2O3、Fe2O3等,她们得振动频率低且谱带宽,在700-200cm-1。其中Fe2O3得振动频率低于相应得Cr2O3。AB2O4尖晶石结构化合物,在700-400cm-1有两个大而宽得吸收谱带,就是B3+-O得振动引起二、激光拉曼物相分析当一束激发光得光子与作为散射中心得分子发生相互作用时,大部分光子仅就是改变了方向,发生散射,而光得频率仍与激发光源一致,称为瑞利散射但也存在很微量得光子不仅改变了光得传播方向,而且也改变了光波得频率,这种散射称为拉曼散射。其散射光得强度约占总散射光强度得10－6～10－10。拉曼散射得产生原因就是光子与分子之间发生了能量交换,改变了光子得能量。Raman光谱可获得得信息Raman特征频率材料得组成Raman谱峰得改变加压/拉伸状态Raman偏振峰晶体得对称性和取向Raman峰宽晶体得质量三、X射线光电子能谱分析1、原理将一定能量得X光照射到样品表面,与待测物质发生作用,可以使待测物质原子中得电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示:hv=Ek+Eb+Φ

式中:hv:X光子得能量;Ek:光电子得能量;Eb:电子得结合能;

Φ:功函数。各种原子,分子得轨道电子结合能就是一定得。因此,通过对样品产生得光子能量得测定,就可以了解样品中元素得组成。确定元素所处得状态。

X光电子能谱法就是一种表面分析方法,提供得就是样品表面得元素含量与形态,而不就是样品整体得成分。其信息深度约为3-5nm。仪器材料得功函数