DB34T 2127.3-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定　　

DB34DB34/T2127.3—2014区域地球化学调查样品分析方法含量的测定AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart3：Determinationofmulti-elementcontentbyICP-OES安徽省质量技术监督局发布I12P41VNa2OMnMgONiK2O2HF，ρ=1.15g/mL，优级纯；（危险，强腐蚀性）；（；（4.7盐酸（1+1）溶液4.8硫酸（1+1）溶液4.9硝酸（1+1）溶液4.10王水（1+1）溶液4.11锂标准溶液[ρ(Li)=50.0mg缓缓加入盐酸（1+13.7）20mL，低温加热溶解，冷却后移入500m4.12铍标准溶液[ρ(Be)=50.0mg4.13磷标准溶液[ρ（P2O5）=500.0准确称取经105℃干燥2小时的高纯（KH2PO4）0.3583g4.14钪标准溶液[ρ(Sc)=100.0m3mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15钒标准溶液[ρ(V)=100.0mg）（），4.16锰标准溶液[ρ(Mn)=100.0m4.17镍标准溶液[ρ(Ni)=100.0m4.18铜标准溶液[ρ(Cu)=100.0m准确称取光谱纯金属铜(Cu)0.1000g于烧杯中，加入硝4.19锌标准溶液[ρ(Zn)=100.0m4.20锶标准溶液[ρ(Sr)=100.04.21镧标准溶液[ρ(La)=100.0m4.22铈标准溶液[ρ(Ce)=100.0m准确称取经800℃灼烧1小时的光谱纯（CeO2）0.1228g于烧杯中，加入硫酸（1mL，过氧化氢（3.6）5mL，低温加热溶解，蒸干，加入（1+1）盐酸（3.7）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.23钠标准溶液[ρ（Na2O）=1.0g/准确称取经800℃灼烧的光谱纯(MgO)1.0000g于烧杯中,少量水润湿,加入盐酸（1+1）（3.7）20mL,加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释44.25钾标准溶液[ρ（K2O）=1.0g/准确称取经105℃烘干1小时的光谱纯(CaCO3)1.7848g于烧杯中,加入少量水润湿,加入盐酸（1+13.7）20mL,加热溶解,冷却后移入25.00mL、钪标准溶液（3.14）2.50mL、钒标准溶液25.00mL、镍标准溶液（3.17）2.50mL、铜标准溶液）（），P2O5VMnNa2OMgOK2OCaO5将称取的试料（5.3）置于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿试料。将坩埚置于控温电热板上，加110℃加热2h，升温至180℃,加热2.5h后，升温至高氯酸烟冒尽，取下稍冷，加入王水（1+1）AP2O5VMnBCNa2OMgOK2OCaO定0.5h。按表4选择元素分析谱线及背景校正位置建立分析方法。将校准曲线溶液（5.5）及待测试5252L1×1P52L1×152652V52Mn52Ni525252525252Na2O52MgO52K2O5252高度、宽度为Subbray窗口尺寸，大小以PiL、R分别表示谱峰左右位置。i——计算出的元素i的含量(μg/gi——从校准曲线上查得的试料溶液中被测元素i的浓度(μg/mL0——从校准曲线上查得空白溶液中被测元素i的浓度(μg/mL）；V1——分取试料制备溶液的体积（mL）；V2——测定溶液的总体积（mL选取5个含量水平的土壤和水系沉积物的样品，分别在5个实验室进行4次测定，数据经统计7r=0.0353m+0.1873r=0.0361m-0.0127R=0.0524m+0.1347PR=0.04732m+3.206r=0.0507m-0.0217R=0.2990m-0.5692Vr=0.02688m+1.399MnNir=0.0420m+0.3452R=0.1173m-0.3284r=0.0367m+0.2654r=0.02184m+0.8898Na2OR=0.1464m-0.0002MgOr=0.0204m+0.0131R=0.1082m+0.0384K2Or=0.0193m+0.0196r=0.0151m+0.0207R=0.0980m-0.00088A.1仪器工作条件9iio-kijj...................................(B.1)i——i元素校正后分析元素结果(μg