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DB34DB34/T1766—2012饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱串联质谱法DeterminationofnitrovininfeedsbyLiquidChromatographytandemmassspectrometry2012–12–24发布2013–01–24实施安徽省质量技术监督局发布I14.9标准储备液（1.0mg/mL）：称取约0.0100g硝呋烯腙标准品，用甲醇溶2称取2.0克（精确到0.01g）试样于50mL聚丙烯离心管中，加入25.0mL提取液（4.5漩涡混匀1min，超声提取10min，10000r/min离心5min（温度5℃),取上清液。重复提取一次，合并两次上清液。合并的上清液于45℃下旋蒸至近干，用3mL水溶液（含2％DMF+1％甲醇）溶解后），将标准工作液（4.10）用初始流动相逐级稀释成2.5µg/L～100.0µg/L的标准系列溶液。称取d)雾化气（NEB）、气帘气（CUR）、碰撞气（CAD）均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以f)定性离子对、定量离子对、采集时间（Dw3各检测目标化合物以保留时间和两对离子的（特征离子对/定量离子对）所对应的LC-MS/MS色谱峰％～％～mX──样品中目标化合物含量，单位为微克每千克(µg/kgC──测定浓度，单位为微克每升(µg/L）；m──样品称样量，单位为克（g）。在同一实验室由同一操作者在

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