硫化橡胶 游离硫含量的测定 气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC） 编制说明

《硫化橡胶游离硫含量的测定气相色谱法（GC）和高效液相色谱法根据国标委发[2023]58号《国家标准化管理委员会关于下达2023年第三批），公司负责起草。该项目性质为推荐性国家标准，要求完成年限为2025年在橡胶加工工艺及硫化过程中游离硫的含量是持续变化的，如果混炼胶料中的游离硫过量会导致喷霜，对橡胶制品半成品加工工艺及成品物理性能制品产生不同的问题，如药用胶塞游离硫导致喷霜现象，对胶塞的性能和使用有不利的影响。因此，硫化胶中游离硫含量测定非常重要，对橡胶的加工及产品品质管控起着重要的作用，也常被用作评价胶料配方是否合理、硫化程度是否恰当的指标之一。硫化胶中硫含量测定分为全硫含量测定和游离化钠熔融法，而游离硫含量比较有代表性的测3838-2008《橡胶游离硫含量的测定电位滴定法》这两种方法，操作复杂、耗费时间长，而且还使用剧毒试剂。随着分析测试技术的发展，现在普遍需要制定用色谱进行橡胶硫含量测定的方法，本文件由贵州轮胎有限公司负责起草，由山东玲珑轮集团股份有限公司、三角轮胎股份有限公司………等参加rubber-Determinationoffreesulfur2024年4月～5月，主起草单位查阅相关国（2）2024年**月，对回复征求意见进行汇总并处理，送审材料进行审查，会上各位专家委员认真讨论（3）根据审查会议要求，汇总处理会上意见并修改完善标准送审稿，形成标准报批稿，于202*年*根据我国积极采用国际标准的原则，对“凡已有国际标准的，应验、计量等通用方法标准，要先行等同或等效采本文件为首次制定，等同采用国际标准ISO20163:2019Vulcanizedrubber-Determinatbygaschromatography(GC)andhighperfornanceliquidchromatography(HPLC)，技术内容无差异。本文件为首次制定，等同采用国际标准ISO20163:2019Vulcanizedrubber-Determinatbygaschromatography(GC)andhig同样品的游离硫含量，这个方法检测的无机硫含量No.3RSS（GB/T8089-20A级（GB/T2449.1-2021）得到的溶液在半真空状态用旋转蒸发仪浓缩，用5mL的THF（四氢呋喃）稀释注：使用具有大约2mL或5mL体积容量的SPE（固相萃取）柱可以改善提取样品以环己烷为萃取溶剂，试样在60℃下超声萃取，采用WatersXBridgeC标准品的校正曲线如图3所示，硫化胶试样溶液的HPLC典型图谱见图4~图7，测试结果见表2。图3：硫标准品溶液校正曲线图图:4：4#(超声30)的HPLC谱HPLC色图5：三元乙丙30(超声30)HPLC色谱图图6：24552(超声30)HPLC色谱图图7：24553(超声30)HPLC色谱图三元乙丙5(超声30)三元乙丙5(超声60)三元乙丙5(超声90)三元乙丙30(超声90)由测试结果看出，在保留时间为5.8min时出现硫的谱峰，且其附近没有干扰峰。sulfurbygaschromatography(GC)andhighpe