【课件】高三化学二轮复习专题十三化学实验课件

专题十三化学实验核心素养证据推理与模型认知科学精神与社会责任考情预测

正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式可以是选择题，也可以是综合性实验题。

应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。1、化学实验装置分析及评判装置装置的易错点或注意事项(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上(1)是否用玻璃棒引流(2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(3)玻璃棒是否紧靠三层滤纸考法1化学实验常识及基本操作判断(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(2)分离的混合物是否符合萃取原理(3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否从下口流出(1)温度计水银球的位置是否位于支管口(2)水流方向是否为自下而上(3)是否使用碎瓷片(4)是否使用石棉网(1)右端导管是伸入液面以下还是接近液面(2)用的是饱和Na2CO3溶液还是NaOH溶液(3)配制浓H2SO4、乙醇、乙酸的混合液时，滴加顺序是否正确(1)气体流向是否为长进短出(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置(1)反应的试管口要略向下倾斜(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气2、装置连接顺序及操作顺序Ⅰ.装置(仪器)连接顺序考查内容①常用仪器的使用②由多个仪器组成的装置的正确选择③常见气体的制备、性质④常见物质的检验、分离、提纯⑤实验现象的预测能力与过程分析的推导能力Ⅱ.“仪器连接顺序”考查思维流程接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”净化装置应：“长”进“短”出量气装置应：“短”进“长”出干燥管应：“粗”进“细”出3、实验操作、现象与结论一致性判断第一步：明确题干信息，掌握题目要求。属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。(1)判断原理与现象或结论解释的关系。(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性。(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。多用排除法、特例法等。解题示例实验操作及现象结论判断正误解释(1)用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K＋×NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾元素要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有(2)向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯×未反应的乙醇、生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色(3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液X中无NH4+×NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来(4)用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2×淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体(5)将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是SO2×O3、Cl2也能使品红溶液褪色(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有SO42-×若溶液Y中含有SO32-，滴加硝酸时能被氧化成SO42-，加入BaCl2也会有白色沉淀产生(7)往CH2=CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键×碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键(8)蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸×只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合(9)在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热，无砖红色沉淀说明淀粉未水解×稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2悬浊液会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2悬浊液(10)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液中一定含Fe2＋√Fe2＋的检验方法正确(11)溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解×NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验(12)在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡产生说明Ksp(BaCO3)<Ksp(BaSO4)×溶解度大的物质容易向溶解度小的转化；但Ksp相近时，溶解度小的物质也能向溶解度大的转化，如Ksp(BaSO4)<Ksp(BaCO3)，但BaSO4可转化为BaCO3(13)用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热，铝箔熔化但不滴落氧化铝的熔点高于铝单质√氧化铝的熔点高，像网兜一样包裹在Al的外面，铝箔熔化但不滴落(14)将SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液红色褪去SO2具有漂白性×二氧化硫是酸性氧化物，能与碱反应生成盐和水，与漂白性无关(15)将SO2气体通入到Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀此沉淀是BaSO3×H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的能将SO32-化成SO42-，故该白色沉淀是BaSO4(16)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊酸性：醋酸>碳酸>苯酚×因醋酸具有挥发性，生成的CO2气体中混有挥发出的CH3COOH，变浑浊可能是因为CO2，也可能是因为CH3COOH，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱(17)将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，溶液变红Fe(NO3)2晶体已氧化变质×在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验(18)SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溴水褪色SO2有漂白性×SO2在反应中作还原剂，体现的是还原性而不是漂白性(19)向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊该溶液一定是碳酸盐溶液×碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象(20)分离乙酸和乙酸乙酯用分液法×乙酸与乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分离(21)制备Fe(OH)3胶体：0.1mol·L－1FeCl3溶液与0.3mol·L－1NaOH溶液等体积混合有胶体生成×将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，继续煮沸至液体呈透明的红褐色，即得到Fe(OH)3胶体(22)向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出蛋白质均发生变性×向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠溶液，发生盐析

条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。考法2实验条件控制(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。方法适用条件举例加热法混合物中混有热稳定性差的杂质时，可直接加热，使热稳定性差的杂质分解而分离除去纯碱中混有小苏打，可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离而除去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加入的试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质除去NaCl中混有的Na2SO4，先加过量BaCl2溶液，再加入过量的Na2CO3溶液，过滤后滴加盐酸考法3物质分离与提纯常用的化学方法转化法不能通过一次反应达到分离的目的，而要转化为其他物质才能分离，然后要将转化后的物质恢复为原物质分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，使其转化为Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，过滤后，分别加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+酸碱法被提纯物质不与酸、碱反应，而杂质可与酸、碱发生反应，用酸、碱作除杂试剂用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉盐与盐的转化法主要针对的是正盐和酸式盐之间的转化如NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量的CO2调节pH法金属阳离子水解程度不同，加适当试剂，调节pH，杂质离子水解形成沉淀而除去若CuCl2溶液中含有FeCl3，加入CuO调节pH除去Fe3+电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜

分析制备流程熟悉重要仪器考法4物质制备实验解题流程

特殊实验装置分析①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。依据反应特点作答加热操作：①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。

物质制备过程中注意事项(1)（1）冷凝管的作用：冷凝管的进出水方向为下进上出；球形冷凝管、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流；直形冷凝管、空气冷凝管一般用于冷凝收集馏分，当蒸气温度低于140℃时用直形冷凝管，高于140℃时用空气冷凝管。（2）温度计的使用：若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在支管口附近。（3）加热方法的选择：温度不超过100℃可选用水浴加热；需要温度不太高的实验可用酒精灯加热。（4）实验安全措施：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片，需冷却后补加。一、明确探究目的 探究实验的原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案二、理清操作过程 根据由实验原理所确定的探究实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序三、弄懂装置(流程)作用 若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。四、得出探究结论 例如对于定量实验，可根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。考法5探究型实验解题流程1、(2021·河北卷，3)下列操作规范且能达到实验目的的是()答案：A解析：NaOH标准溶液滴定测醋酸浓度，NaOH溶液装在碱式滴定管中，滴定终点呈碱性，所以选择酚酞作指示剂，A项正确；测定中和热时，要防止热量散失，小烧杯不能敞口，且温度计不能接触小烧杯底部，保证温度测定的准确性，B项错误；容量瓶不能受热，所以不能用于稀释操作，应该在烧杯中进行，C项错误；萃取分离碘水中的碘，漏斗下端要紧贴烧杯内壁，防止液体飞溅，D项错误。2、(2021·湖南卷，3)下列实验设计不能达到实验目的的是()实验目的实验设计A检验溶液中FeSO4是否被氧化取少量待测液，滴加KSCN浴液，观察溶液颜色变化B净化实验室制备的Cl2气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶C测定NaOH溶液的pH将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照D工业酒精制备无水乙醇工业酒精中加生石灰，蒸馏答案：C解析：选项正误原因A√若被氧化，则会有生成，故可以用KSCN溶液来检验B√实验室制得的中混有HCl和，通过饱和NaCl溶液除去HCl，再通过浓除去C×测定溶液的pH，不可将pH试纸润湿，以免将溶液稀释，影响溶液的pHD√酒精中的水，先用生石灰吸收，再进行蒸馏，蒸馏产品即为无水乙醇3、(2021·湖南卷，13)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：已知：下列说法正确的是()A.装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率B.装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品答案：AD解析：本题考查有机物的分离。装置I中冷凝回流的目的是减少CH3(CH2)3OH的挥发，可以生成更多的CH3(CH2)3Br，提高产率，A项正确；冷凝管中的水流方向为“下进上出”，B项错误；分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C项错误；分液出的CH3(CH2)3Br中会混有CH3(CH2)3OH，再次蒸馏可将两者分离，得更纯的CH3(CH2)3Br，D项正确。4、(2021·广东卷，7)测定浓硫酸试剂中含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为()答案:B解析：本题考査实验仪器的使用。①量取一定量的浓硫酸、稀释，用到量筒、烧杯和玻璃棒；②转移定容得待测液，用到容量瓶、胶头滴管和玻璃棒；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，需用移液管或酸式滴定管移取待测液，滴定实验在锥形瓶中完成，用碱式滴定管读取消耗NaOH标准溶液的体积；A项仪器为容量瓶，B项仪器为分液漏斗，C项仪器为锥形瓶，D项仪器为碱式滴定管。综上所述，B项符合题意。5、(2021·广东卷，12)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是()选项操作或做法目的A将铜丝插入浓硝酸中制备NOB将密闭烧瓶中的NO2降温探究温度对平衡移动的影响C将溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振荡萃取溶液中生成的碘D实验结束，将剩余NaCl固体放回原试剂瓶节约试剂答案:B解析：本题考查化学实验基本操作。铜丝插入浓硝酸中生成NO2，而铜丝与稀硝酸的反应可制备NO，A项错误；NO2气体中存在

，将密闭烧瓶中NO2降温，可探究温度对平衡移动的影响，B项正确；溴水滴入KI溶液中发生反应：

，乙醇与原溶剂水互溶，故乙醇不能作该实验的萃取剂，C项错误；已取出的药品不能放回原试剂瓶，以免污染试剂，D项错误。6、(2021·广东卷，17)c→d→b→a→eHClO向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有碳酸根离子和碳酸氢根离子等，再加入少量硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有氯离子测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度45℃Ⅱ45℃7、(2021·河北