物理常数测定法、滴定分析法(二)

物理常数测定法、滴定分析法(二)一、最佳选择题1.

以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是A.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，（江南博哥）置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃B.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃C.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃D.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃E.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃正确答案：D[解析]本题考查熔点测定方法。熔点测定方法：分取供试品适量，置熔点测定用毛细管(简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计(分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80%以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡)的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。故答案为D。

2.

药物熔点测定的结果可用于A.检查药物的均一性B.考察药物的溶解度C.检查药物的结晶性D.确定药物的类别E.反映药物的纯度正确答案：E[解析]本题考查药物熔点的意义。熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物，也可反映药物的纯杂程度。药物的纯度变差，则熔点下降(共熔作用)，熔距增长。故答案为E。

3.

《中国药典》规定“熔点”，系指A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管中收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度正确答案：D

4.

用作旋光度测定光源的钠光谱D线的波长是A.1600cm-1B.254nmC.3300cm-1D.589.3nmE.200nm正确答案：D[解析]本题考查旋光度测定法的相关内容。用作旋光度测定光源的钠光谱D线的波长是589.3nm。故答案为D。

5.

测定左氧氟沙星比旋度应选用的仪器A.糖量仪B.旋光计C.紫外-可见分光光度计D.酸度计E.红外-分光光度计正确答案：B[解析]本题考查药物检测方法中所用仪器。旋光计是测定物质旋光度的仪器。故答案为B。

6.

测定某药物的比旋度时，配制药物浓度为10.0mg/ml的溶液，使用1dm长的测定管，依法测得旋光度为-1.75°，则比旋度为A.-175°B.-17.5°C.-1.75°D.-1750°E.-17.500°正确答案：C[解析]本题考查比旋度。偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。药物比旋度的计算公式：=(100×α)/(L×C)，L为测定管长，单位为dm，C为供试品溶液浓度，单位是g/100ml。故答案为C。

7.

在药品质量标准性状项下，未收载比旋度要求的药物是A.对氨基水杨酸钠B.蔗糖C.葡萄糖D.肾上腺素E.乳糖正确答案：A[解析]本题考查比旋度的应用。肾上腺素属于苯乙胺类化合物，具手性碳原子，故具有旋光性。而葡萄糖有α和β两种互变异构体，且比旋度相差较大。蔗糖和乳糖属于二糖，也有互变异构体。故答案为A。

8.

测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中。加盐酸液(9→1000)稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为-188°～-200°。则测得的旋光度的范围应为A.-380°～-404°B.-3.80°～-4.04°C.-1.90°～-2.02°D.-190°～-202°E.-1.88°～-2.00°正确答案：B[解析]本题考查药物的比旋度计算。根据α=×C×L=-188×0.5050/50×2=-3.80α=-200×0.5050/50×2=-4.04。故答案为B。

9.

测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度值为+2.02°，则比旋度为A.+2.02°B.+10.1°C.+20.2°D.+1.01°E.+202°正确答案：D

10.

用旋光度检查硫酸阿托品中杂质“莨菪碱”时，计算公式中α是指A.测定时的温度B.比旋度C.样品溶液浓度D.常数E.测得的旋光度正确答案：E

11.

用酸度计测定溶液的酸度，若溶液的pH值为4左右，对酸度计进行校正时需选用的标准缓冲液是A.磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)B.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)C.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)和磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)D.磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)和硼砂标准缓冲液(pH9.18)E.草酸三氢钾标准缓冲液(pH1.68)和磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)正确答案：C[解析]本题考查pH值测定法的相关内容。pH值测定法测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于两者之间。取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪器示值与表列数值一致。故答案为C。

12.

测定溶液的pH值时，酸度计使用的指示电极与参比电极是A.银电极-氯化银电极B.铂-饱和甘汞C.玻璃-饱和甘汞D.银-饱和甘汞E.铂-铂电极正确答案：A[解析]本题考查酸度计的电极。测定溶液的pH值时，酸度计使用的指示电极与参比电极为银电极——氯化银电极。故答案为A。

13.

用酸度计测定溶液的pH值时，应先对仪器进行校正，校正时应使用A.任何两种标准缓冲液B.任何一种标准缓冲液C.与供试液的pH值相同的标准缓冲液D.两种pH值相差约3个单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于两者之间E.两种pH值相差约5个单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于两者之间正确答案：D[解析]本题考查酸度计的相关内容。酸度计在测定溶液前须预先用标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，用定位调节钮调节，使pH示值与标准缓冲液的pH值一致，用两点法进行校正，使所测的溶液pH值在两种标准缓冲液之间。具体是两种pH值相差约3个单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于两者之间。故答案为D。

14.

用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH值一致，此操作步骤称为A.调节零点B.校正温度C.调节斜率D.平衡E.定位正确答案：E

15.

用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已知碳酸钠(Na2CO3)的分子量为106.0，1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于无水碳酸钠的毫克数为A.10.60B.106.0C.53.0D.5.30E.0.530正确答案：D[解析]本题考查滴定度计算公式。本题中无水碳酸钠与硫酸滴定液的关系比为2:1。无水碳酸钠的毫克数=1ml·0.05mol/L·10-3·106.0×103=5.30。故答案为D。

16.

标定盐酸溶液(0.1mol/L)基准物质是A.KIB.无水碳酸钠C.NaClD.溴酸钾E.重铬酸钾正确答案：B[解析]本题考查分析方法中标准溶液的配制。因浓盐酸有挥发性，因此标准溶液用间接方法配制，配好的溶液只是近似浓度，准确的HCl浓度需用基准物质进行标定。通常用来标定HCl溶液的基准物质有无水碳酸钠(Na2CO3)和硼砂(Na2B4O7·10H2O)。故答案为B。

17.

用氢氧化钠滴定液(0.1000mol/L)滴定20ml醋酸溶液(0.1000mol/L)，化学计量点的pH值为A.8.72B.4.30C.5.27D.7.00E.3.50正确答案：A[解析]本题考查酸碱滴定法中化学计量点的计算。化学计量点时是醋酸钠溶液，溶液pH由Ac-的Kb和Cb决定，由于溶液体积增加一倍，Cb=0.5，[OH-]=(Kb×Cb)1/2=(KW×Cb/Ka)1/2，经计算，pOH=5.28，pH=8.72。故答案为A。

18.

用氢氧化钠滴定液(0.1000mol/L)滴定20.00ml盐酸溶液(0.1000mol/L)，滴定突跃范围的pH值是A.1.00～3.00B.3.00～4.30C.4.30～9.70D.8.00～9.70E.9.70～10.00正确答案：C

19.

滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为A.化学计量点B.滴定分析C.滴定等当点D.滴定终点E.滴定误差正确答案：D

20.

用基准邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液时，已知邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22，则1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于邻苯二甲酸氢钾的量是A.1.021mgB.2.042mgC.10.21mgD.20.42mgE.204.2mg正确答案：D

21.

氢氧化铝的含量测定A.使用EDTA滴定液直接滴定，铬黑T作指示剂B.用锌滴定液直接滴定，用铬黑T作指示剂C.先加入一定量、过量的EDTA滴定液，再用锌滴定液回滴，二甲酚橙作指示剂D.先加入一定量、过量的EDTA滴定液，再用锌滴定液回滴，铬黑T作指示剂E.使用EDTA滴定液直接滴定，二甲酚橙作指示剂正确答案：C[解析]本题考查氢氧化铝的含量测定方法。氢氧化铝的含量测定是采用锌盐剩余滴定法，先加入一定量、过量的EDTA滴定液，再用锌滴定液回滴，二甲酚橙作指示剂。故答案为C。

22.

非水碱量法用的溶剂是A.硝酸B.氨水C.盐酸D.冰醋酸E.高氯酸正确答案：D[解析]本题考查非水碱量法。非水碱量法通常是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液，冰醋酸是滴定弱碱性物质最常用的酸性溶剂。故答案为D。

23.

测定高氯酸的溶液A.氯化钠B.醋酸钠C.亚硝酸钠D.硫代硫酸钠E.邻苯二甲酸氢钾正确答案：E[解析]本题考查高氯酸的标定。由于邻苯二甲酸氢钾容易用重结晶法得到纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，常用于氢氧化钠标准溶液的标定，邻苯二甲酸氢钾也可用于高氯酸的乙酸溶液的标定。故答案为E。

24.

高氯酸滴定法配制时为什么要加入醋酐A.除去溶剂冰醋酸中的水分B.除去市售高氯酸中的水分C.增加高氯酸的稳定性D.调节溶液酸度E.防止生成乙酰化反应正确答案：B

25.

标定高氯酸滴定液时采用的指示剂及基准物质是A.酚酞、邻苯二甲酸氢钾B.酚酞、重铬酸钾C.淀粉、邻苯二甲酸氢钾D.结晶紫、邻苯二甲酸氢钾E.结晶紫、重铬酸钾正确答案：D

26.

在亚硝酸钠滴定法中，KBr的作用是A.加速反应B.防止副反应发生C.增加重氮盐的稳定性D.调整溶液离子强度E.调整溶液酸度正确答案：A[解析]本题考查药物检查方法中所加试剂的作用。亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应，由于重氮化反应为分子反应，速度较慢。若在滴定时向供试溶液中加入适量溴化钾(《中国药典》规定加入2g)，可加快重氮化反应的速度。故答案为A。

27.

乙酰半胱氨酸分子结构中具有巯基，因此可采用的含量测定方法是A.铈量法B.中和法C.碘量法D.银量法E.非水滴定法正确答案：C[解析]本题考查乙酰半胱氨酸的含量测定方法。乙酰半胱氨酸在水中能溶解，而结构中含有一个巯基。凡含有巯基结构的药物，具有强还原性，可用弱氧化性的标准碘溶液直接滴定。而铈量法、银量法、中和法、非水滴定法都不适合于含巯基(强还原性)药物。故答案为C。

28.

三氧化二砷A.用来标定硫酸铈滴定液B.用来标定硫氰酸铵滴定液C.用来标定硫酸滴定液D.用来标定甲醇钠滴定液E.用来标定亚硝酸钠滴定液正确答案：A

29.

碘量法测定药物时，淀粉指示剂加入的时间A.近终点时加入B.直接碘量法于滴定前加入；间接碘量法须在近终点时加入C.剩余滴定法中，溶液显碱性时应在近终点时加入D.间接碘量法中，溶液呈中性时可在滴定前加入E.无论直接法还是间接法均应滴定至黄色时加入正确答案：B

二、配伍选择题A.旋光度B.密度C.温度D.折光率E.光源

在符号中，各字母的含义是1.

n正确答案：D

2.

D正确答案：E[解析]本组题考查物质的折光率的相关知识。物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度，常用n表示。D是以钠灯的D线(589.3nm)作光源，t是与折光率相对应的温度。故答案为D、E。

A.结晶紫B.甲基红C.淀粉D.邻二氮菲E.酚酞

下列滴定方法中使用的指示剂是3.

碘量法正确答案：C

4.

铈量法正确答案：D

5.

非水碱量法正确答案：A[解析]本题考查滴定方法的相关内容。碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法，以淀粉为指示剂。铈量法采用四价铈盐溶液作滴定剂的容量分析方法，在酸性溶液中，Ce4+与还原剂作用，被还原为Ce3+。在铈量法中，虽然Ce4+呈黄色，Ce3+为无色，但由于Ce4+的黄色不够深，不能作为指示滴定终点的自身指示剂，要选用适当的氧化还原指示剂，如邻二氮菲-亚铁指示剂。碱量法：以冰醋酸(或其他溶剂)为溶剂，高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。故答案为C、D、A。

A.三氧化二砷B.重铬酸钾C.无水碳酸钠D.对氨基苯磺酸E.邻苯二甲酸氢钾

标定下面滴定液所用的基准物质是6.

亚硝酸钠滴定液正确答案：D

7.

硫代硫酸钠滴定液正确答案：B

8.

盐酸滴定液正确答案：C[解析]本组题考查滴定液所用的基准物质。《中国药典》用基准对氨基苯磺酸标定亚硝酸钠滴定液。亚硝酸钠滴定液的标定用对氨基苯磺酸。硫代硫酸钠滴定液的标准用重铬酸钾。盐酸滴定液的标定选用无水碳酸钠。故答案为D、B、C。

A.氧化还原滴定法B.非水溶液滴定法C.沉淀滴定法D.酸碱滴定法E.配位滴定法

以下滴定液所适用的方法是9.

硫酸铈滴定液正确答案：A

10.

乙二氨四醋酸二钠滴定液正确答案：E[解析]本组题考查滴定方法原理。硫酸铈中的铈显+4价，是强氧化剂，在酸性条件下容易把+3价的砷氧化成+5价，铈自身变为+3价，使硫酸铈溶液由黄色(Ce4+的颜色)变为无色(Ce3+为无色)，加指示剂可使变色更为明显。配位滴定法以配位反应为基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进行测定。若采用乙二氨四醋酸二钠滴定液(EDTA)作配位剂，其反应为式中。Mn2+表示金属离子，Y4-表示EDTA的阴离子。故答案为A、E。

三、多项选择题1.

《中国药典》中应进行折光率测定的药物有A.葡萄糖B.维生素CC.维生素ED.维生素K1E.维生素B1正确答案：CD[解析]本题考查药物的检查方法。维生素K1和维生素E需测定折光率。故答案为CD。

2.

pH值测定法A.用标准缓冲液对仪器进行校正B.以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极C.属电位滴定法D.以甘汞电极为指示电极，玻璃电极为参比电极E.配制缓冲液与供试品的水应是新沸放冷的水正确答案：ABE[解析]本题考查pH值测定法。pH值测定法是以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在使用前用标准缓冲液对仪器进行校正，配制缓冲液与供试品的水应是新沸放冷的蒸馏水。故答案为ABE。

3.

在《中国药典》中，采用酸碱滴定法测定含量的药物有A.阿司匹林B.布洛芬C.庆大霉素D.维生素CE.黄体酮正确答案：AB[解析]本题考查酸碱滴定法。酸碱滴定法是以质子转移反应为基础的滴定反应方法，一般的酸、碱以及与酸、碱直接或间接发生质子转移的物质都可用酸碱滴定法测定。阿司匹林、布洛芬均为弱酸，可采用酸碱滴定法进行含量测定。故答案为AB。

4.

下列酸碱指示剂中在酸性区域变色的有A.甲基红B.甲基橙C.溴甲酚绿D.酚酞E.百里酚酞正确答案：ABC[解析]本题考查酸碱指示剂的变色特点。酸碱指示剂中在酸性区域变色的有甲基红、甲基橙、溴甲酚绿。而酚酞类指示剂一般为碱性区变色指示剂。故答案为ABC。

5.

可使用非水溶液滴定法测定含量的药物有A.黄体酮B.盐酸氯丙嗪C.维生素B1D.盐酸利多卡因E.维生素A正确答案：BCD[解析]本题考查药物的检查方法。本题利用非水溶液滴定法测定含量的药物有盐酸氯丙嗪、维生素B1、盐酸利多卡因。故答案为BCD。

6.

采用高氯酸滴定液滴定下述药物时，需在滴定前预先加入醋酸汞试液的是A.氯氮B.硫酸阿托品C.盐酸吗啡D.硝酸士的宁E.盐酸麻黄碱正确答案：CE[解析]本题考查非水滴定法的相关内容。在非水滴定法中，如在滴定过程中被置换出的HA，其酸性较强，则反应将不能进行到底，如测定杂环类药物氢卤酸盐时