现代岩矿鉴定

现代岩矿测试方法与技术读书报告Ｘ－射线荧光光谱分析2014050048 杨雨凡传统的岩矿鉴定方法是利用显微镜,通过观察矿物物理性质、矿物形态、矿物共生特征及矿物间相互关系来鉴别矿物种类和岩石类别,是岩矿鉴定的基本手段。但是自然界很多矿物存在类质同象现象,如黝铜矿和砷黝铜矿、方铅矿和硒铅矿、钨铁矿和钨锰矿等,这些矿物在显微镜下特征相似难以区分。需要借助电子显微镜、电子探针分析、离子探针分析等手段,以获取矿物的化学成分和结构,为矿物鉴别、命名和研究提供有用的信息。在此是利用新型X射线荧光光谱仪的微区分析功能,建立一个以x射线荧光光谱微区分析为主的岩矿鉴定全新方法,获取矿物的微区原位化学成分,解决类质同象矿物、大部分不常见硫化物以及一些少见矿物在显微镜下鉴定困难的问题,提高矿物定名的准确性。一、X射线荧光光谱分析简介X射线劳光光谱分析(x-rayfluorescenceanalysis,XRFA)是一种非破坏性的仪器分析方法。由X射线管发出的一次X射线激发样品,各元素的内层电子被逐出,而引起壳层电子跃迁,使样品所含元素辐射特征劳光X射线(二次X射线),特征焚光X射线由探测器记录,根据元素特征谱线的波长和强度进行定性和定量分析。二、X射线荧光光谱分析原理当样品中的元素受X射线照射,内层电子摆脱束缚被击出产生空穴,这时的原子变成激发态。外层电子从高能轨道跃迁到低能轨道来填充轨道空穴,就会以X射线的形式释放出能量,原子恢复到稳态。发射的X射线与元素结构相关,不同元素能级差不同,受激发产生的X射线波长也不同,故称为特征X射线,是一种分离的不连续谱。为了把待测元素的特征谱线从众多谱线中分离出来,必须使用单色器进行分光。X射线的分光原理是根据X射线的衍射现象。由于X射线的波长短,需使用自然界各类单晶或人工合成晶体进行分光。同能量的特征X射线(AE=hcM)对应不同的波长,经晶体分光(遵守布拉格定律n\=2dsin9)后在某特定角度被探测器探测。分析元素不同,层级的能量差就不同,导致谱线波长不同,进而表现为20角度的不同,最后根据谱线强度等因子确认样品中的主要、次要或痕量元素,这是定性分析的基础。探测器在某特定角度探测到特征X射线强度与样品中元素含量存在线性关系,从而将样品中分析元素特征X射线的强度转换成含量,这是定量分析的基础。三、X射线荧光光谱分析实用举例简要论述了X射线荧光光谱仪分析法分析工业硅中钙铁铝的分析方法原理、样品处理、样品制备、谱线扫描条件；在X射线荧光分析仪上分析工业硅中钙铁铝元素含量，从而缩短样品的分析时间，减少样品的分析费用。3.1主要设备及参数(1)S4型X射线荧光光谱分析仪（德国布鲁克公司）(2)ZM-1型振动磨（中国科学院长春光学精密机械研究所）：功率1.1kW；转速910转/分；出料力度200目；磨盘容积100cm3磨盘材质碳化钨。(3)YYJ-40型压样机（中国科学院长春光学精密机械研究所）：功率1.3kW；最大压力40t；静动态两用式保压系统。3.2样品处理（1）将所取的试样经过破碎处理后使其通过4mm孔径的筛，再将破碎后的颗粒磨细至全部通过74um孔径的筛，并用磁铁吸去铁粉。（2）称取7.5g试样和3g粘结剂进行混合研磨，待充分混匀后取适量的试样于压片机中压片，采取硼酸镶边衬底的制样方式制备成直径为34mm的样品供分析。（3）制样条件，经大量试验得出压样机压力在20kN以上，保压时间在25s时强度值处于稳定状态，故建议压力保持在20kN，保压时间25s。3.3结果我们在相同及不同的测量条件下进行了短期稳定性、长期稳定性、精密度和准确度的试验，试验结果如下：3.3.1短期稳定性试验采用同一试样制备出一个供分析的试样片，在仪器的测量状态下，每间隔20min对该试样进行测量一次，共测量15次，计算其极差R、标准偏差s、RSD%。3.3.2长期稳定性试验在同一台测量仪器上，不同的人员在不同的时间段，对同一试样制备不同的供分析的试样片进行测量，共测量11次，计算其极差R、标准偏差s、RSD%。3.3.3精密度试验

在相同的分析条件下，采用一标准样品对该曲线进行了精密度及准确度的试验。一般情况下精密度试验当测量次数n>5后，平均值的标准偏差与标准偏差的比值就变化缓慢。因此，在实际工作中测量次数无需过多，通常采用4-6次就可以，故以测量5次的结果计算其精密度。3.3.4准确度试验根据短期稳定性、长期稳定性及精密度试样的结果，确定了该分析曲线的可行性。因此，我们采用了7个标准样品与化学分析结果进行了准确度试验比对。3.4结论从表准确度试样结果统计来看，X射线荧光光谱分析法和化学分析方法的分析结果基本一致。从分析速度方面考虑，X射线荧光光谱分析法整个分析过程在5-8min，而化学分析方法分析过程要在6h以上，明显慢于X射线荧光光谱分析法。在消除人为因素及化学试剂等引起分析数据的波动方面，X射线荧光光谱分析法要明显优于化学分析方法，测定结果的重现性和稳定性都较好。四、X射线荧光光谱分析现状及前景X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达3-10～10-6克／克(g／g)，对许多元素可测到10-7～10-9g／g，用质子激发时，检出可达10-12g／g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。近些年来,X射线焚光微区分析研究较多,取得了很大的进步,研究领域涉及到地矿、医学、材