邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告(CPSC-09.4)

邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告第6页共6页邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告1.0目的:本实验室采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），对PVC样品中邻苯二甲酸酯含量进行分析检测。基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。本文主要以测试PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子，其他邻苯二甲酸酯分析测试过程相同。2.0实验原理及步骤2.1实验原理本实验室依据CPSC-CH-C1001-09.4的标准方法，进行萃取、鉴别和量化PVC样品中含有的单体邻苯二甲酸酯。试样经冷冻粉碎成粉末，在四氢呋喃中将它完全溶解，用正己烷将PVC聚合物沉淀析出，过滤，然后用正己烷将溶液稀释定容，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。2.2试剂及设备2.2.12.2.2(BSS224S)电子2.2.3QP2010Plus2.2.4移液管：1mL、52.2.5容量瓶：2.3实验步骤准确称取0.1g（精确至0.1mg）试样。将试样置于刻度试管中，在试管中加入10mL四氢呋喃超声溶解，之后再加入20ml正己烷沉淀。实验步骤可见下页图1称取称取0.1g(精确至0.1mg)样品加入10ml四氢呋喃溶解加入20ml正己烷沉淀析出过滤、定容至50mL取样上机分析测试图13.0数学模型Cx=(C-C0)×V/W式中：Cx=样品中相应邻苯二甲酸酯计算浓度，mg/kg；C=样品中相应邻苯二甲酸酯测试浓度，mg/L；C0=空白相应溶液浓度，mg/L；V=样品定容体积，ml；W=样品质量，g.4.0识别各不确定度分量的来源4.1称重引入的不确定度4.2容积引入的不确定度4.3配制标准溶液引入的不确定度4.4测量重复性引入的不确定度4.5气相色谱-质谱联用仪引入的不确定度4.6空白分析引入的不确定度空白分析显示未检出邻苯二甲酸酯，故在使用公式计算时C0为零，所以不考虑空白分析引入的不确定度。5.0不确定度分量评估5.1电子天平引入的相对不确定度u(1)查电子天平外校证书，扩展不确定度为0.3mg,包含因子k=2，称量样品重量为0.1000gu(1)==0.001505.2容量瓶引入的相对不确定度u(2)查50mL容量瓶外校证书，扩展不确定度为U(2)=0.02mL,包含因子k=2，则：u(2)==0.00025.3配制标准溶液（四个浓度）引入的相对不确定度u(3)5.3.1标准溶液引入的相对不确定度u(3a查标准溶液证书,相对扩展不确定度为U(3a)=2%,包含因子k=2，w=99.5%，则：u(3a)==0.010055.3.2标准溶液定容引入的相对查100mL容量瓶外校证书，扩展不确定度为U(2)=0.03mL,包含因子k=2，则：U(3b)==0.0001505.3.3移液管引入的相对不确定度u(3c5.3.3.1查1mL移液管外校证书，扩展不确定度为U(3c)=0.0025mLu1(3c)==0.001255.3.3.2查5mL移液管外校证书，扩展不确定度为U(3c)=0.008mL,包含因子k=2，则：U2(3c)==0.00085.3.4配制标准溶液引入的合成相对u(3)===0.010115.4测量重复性引入的相对不确定度u(4)次数DEHP含量（µg/g）11972188318741915199619771918200918010183Mean191SD6.88u(4)＝＝＝0.0115.5气相色谱-质谱联用仪引入的相对不确定度u(5)查气相色谱-质谱联用仪外校证书，相对扩展不确定度U(5)=6%,包含因子k=2,则：u(5)==0.035.6合成相对不确定度u(c)u(c)===3.35%5.7相对扩展不确定度U（C）当置信概率为95.45%时，包含因子k=2，则： U（C）=2×u（c）=2×3.35%=6.7%Csample=191mg/kgU=Csample×U（C）=191mg/kg×6.7%≈12mg/kg6.0结果报告用CPSC-CH-C1001-09.4的方法检测PVC样品，用GC-MS测定其中的DEHP含量，检测结