专题13 化学实验综合题- 三年（2022-2024）高考化学真题分类汇编（全国版）

近几年高考卷中的综合实验题，考查的角实验操作的目的，物质的制备、除杂与分题型包括无机物的制备、有机物的制备及的实验探索等。物质的制备是高考实验综合题最常考的命题形式，但物质性质的实验探究逐渐成为主流，这说明高考更加注重对实验过程及过程中所发生的实验现象1.(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6.2H2O的方案：（1）采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称为；步骤I中采用（2）步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是；（3）步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是；（4）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是；（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防），步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发2.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备Cu(CH3CN)4ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2.6H2O+Cu+8CH3CN=2Cu(CH3CN)4ClO4+6H2O分别称取3.71gCu(ClO4)2.6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装Cu(CH3CN)4ClO442.6H2O（4）装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是；（5）Cu(CH3CN)4ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获（6）为了使母液中的Cu(CH3CN)4ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是(填标（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g，则总收率为(用百分数表示，保留一位小【答案】（1）D（2）球形冷凝管（5）冷却过程中降低Cu(CH3CN)4ClO4在水中的溶解度【分析】将Cu(ClO4)2.6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行冷却结晶分离出Cu(CH3CN)4ClO4。表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，42.6H2O在乙腈中为蓝色ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的由于制备的ClO4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。Cu(CH3CN)4ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却为了使母液中的Cu(CH3CN)4ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与 Cu(CH3CN)4ClO4的极性差，进而使Cu(CH3CN)4ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答2.6H2O的物质的量为=0.01mol，理量为0.01mol×2×327.5g.mol−1=6.55g，总收率为×100%=81.2%。_______C.步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知：AgSCN(白色)Ag2CrO4(红色)溶度积常数Ksp8.5×10-171.0×10-12称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→→→加入稀酸B→用1.000×10-2mol/LNH4SCN标准溶液滴定→→读数。c．滴加指示剂K2CrO4溶液d．滴加指示剂硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2溶液e．准确移取25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为。M(AlI3)=408g/mol【答案】（1）①.球形冷凝管②.溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色2）BC（4）①.aedf②.抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断③.99.20%【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成AlI3，过滤后滤液经浓液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象C．AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，D．AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4沉淀；Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用NH4Fe(SO4)2溶液，其中的Fe3+可以与过量的半滴溶液中的SCN−反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：aedf。②Fe3+和Al3+均易发生水解，NH4Fe(SO4)2溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑③由滴定步骤可知，25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I-、1.000×10-2mol/LNH4SCN标准溶液中的SCN−发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3)，则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=25.00mL×10−3L.mL−1×4.000×10-2mol/L-25.60mL×10−3L.mL−17.440×10-4mol，由I守恒可知=7.440×10-4mol×=2.480×10-4mol，因此，产品4.(2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理， 。（2）将D中溶液转移至(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为。（3）利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水KBr计)，则需称取gK2Cr2O7(M=（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁【答案】（1）①.直形冷凝管②.除去市售的溴中少量的Cl2③.Br2+K2C2O4△2KBr+2CO2↑（2）①.蒸发皿②.2MnO4-+10I-+16H+△2Mn2++5I2+8H2OK2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的Cl2，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，Br2、I2蒸发进入装置D中，分别与K2C2O4发生氧化还原反应，Br2+K2C2O4△2KBr+2CO2↑、I2+K2C2O4△2KI+2CO2↑,由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为Br2+K2C2O4△2KBr+2CO2↑;将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体(Br2)，即说明--+2+KMnO4已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为2MnO4+10I+16H2Mn+5I2--+2+几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固密度Br2>H2O，D中冷的蒸馏水起要K2Cr2O7的物质的量为mol，实际所需称取K2Cr2O7的质量为 趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知：①H2S的沸点是-61℃,有毒：A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.A.该实验操作须在通风橱中进行B.装置D的主要作用是预冷却H2SC.加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2SD.该实验产生的尾气可用硝酸吸收（6）取0.680gH2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为。【答案】（1）圆底烧瓶（2）E→C→D（3）BC（4）液封（5）ABC【解析】制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814g-31.230g=1.58462023·全国甲卷）钴配合物Co(NH3)6Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2→2Co(NH3)6Cl3+2H2O。Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2.6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴(3)指出下列过滤操作中不规范之处：(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是【答案】(1)锥形瓶升温，搅拌等(2)浓氨水分解和挥发双氧水分解(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3【解析】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(N用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效72023·山东卷）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8熔点为−126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl△SiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及(1)制备SiHCl3时进行操作：(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为______。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 2【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、为：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=mol，样品纯度为×100%=×100%，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；82023·浙江卷）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH)aClb]m,a=1~5)按如下流程已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度(2)下列说法不正确的是B．步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质C．步骤Ⅲ,为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌D．步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000mol.L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是。【答案】(1)NaAlO2(3)蒸发皿酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐(4)0.7pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的【分析】铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯【解析】（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2；故答案为：NaAlO2。B．步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂C．步骤Ⅲ,洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C错误；D．[Al2(OH)aClb]m中a、b可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，故D正确；热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均（4）①根据Cl−AgNO3，样品溶液中氯离子物质的量浓度为=0.09mol.n(Al3+):n(Cl−)=10:9，根据电荷守恒得到[Al2(OH)4.2Cl1.8]m产品的盐基度为=0.7；故答案为：0.7。②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的银偏多；故答案为：pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝92022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常(1)工业上常用芒硝(Na2SO4.10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为。_______(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上(3)回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤，干燥，得到Na2S.xH2O。【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4C高温Na2S+4CO↑+10H2O(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石降(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸(4)防止滤液冷却重金属硫化物温度【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(Na2SO4.10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4C高温Na2S+4CO↑+10H2O，(1)工业上常用芒硝(Na2SO4.10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4C高温Na2S+4CO↑+10H2O；(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②,答案选D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤燥，即可得到Na2S.xH2O。102022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征(1)由CuSO4.5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。(2)长期存放的CuSO4.5H2O中，会出现少量白色固体，原因是。(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4):n(K2CO3)=1.5:1，写出反应的化学方程式。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取的方法。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管(2)CuSO4.5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑【解析】取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80-85℃,加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、(1)由CuSO4.5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4.5H2O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4.5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4.5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃,应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸112022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4.H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(3)空气流入毛细管的主要作用是防止(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3PO4.H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃,因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃,答案选C。：，122022·山东卷）实验室利用FeCl2.4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应 (2)现有含少量杂质的FeCl2.nH2O，为测定n值进行如下实验：实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol.L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL(滴定过程中Cr2OEQ\*jc3\*hps14\o\al(\s\up3(2),7)-转化为Cr3+，Cl-不反应)。实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。则n=；下列情况会导致n测量值偏小的是(填标号)。A．样品中含少量FeO杂质(3)用上述装置、根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧(填冷凝回流SOCl2【解析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)△Fe共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)△FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。(2)滴定过程中Cr2OEQ\*jc3\*hps14\o\al(\s\up3(2),7)-将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2++Cr2OEQ\*jc3\*hps14\o\al(\s\up3(2),7)-EQ\*jc3\*hps14\o\al(\s\up3(2),7)A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量答案选AB。(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4132022·海南卷）磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备(NH4)2HPO4，装置如图所示((1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为。(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO4mL(保留一位小数)。(3)装置中活塞K2的作用为。实验过程中，当出现现象时，应及时关闭K1，打开K2。(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH−、和(填离子符号)浓度明显增加。(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色由变为时，停止通NH3。2NH4Cl+CaCaCl2+2H2O+2NH3↑(4)NHEQ\*jc3\*hps12\o\al(\s\up4(+),4)POEQ\*jc3\*hps12\o\al(\s\up4(3),4)-【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2Δ(2)根据公式可得，浓H3PO4的浓度c=≈14.7mol/L，溶液稀释前(4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞EQ\*jc3\*hps12\o\al(\s\up5(+),4)EQ\*jc3\*hps12\o\al(\s\up5(3),4)(5)由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止142022·重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红②冷凝水的进口是______(填“a”或“③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成【答案】(1)煤油b2Na+2H2O=2NaOH+H2↑K1、K3(2)2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑+10NaCl防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解甲苯【分析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混【解析】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中；②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是2Na+2H2O=2NaOH+H2↑;2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑+10NaCl；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑+10NaCl可知，n×0.04mol=0.027mol。152022·辽宁卷）H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，(5)反应过程中，控温45℃的原因为。(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为。(7)取2.50g产品，加蒸馏水定容至100mL摇匀，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0500mol.L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为。【答案】(1)Zn+2H+=Zn2++H2↑(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解【分析】从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。【解析】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn+2H+=Zn2++H2↑;（2）H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①;蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随（4）H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45℃;（6）第一步为H2在Ni催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2+O2H2O2。（7）滴定反应的离子方程式为2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，可得关系式：2KMnO4:5H2O2。三组数据中20.90mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00mL，H2O2的质量分数×10162022·江苏卷）实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3，其部分实验过程(1)“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3+并放出O2，该反应的离子方程式为。(2)pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀，该沉淀中Cl-含量与加料方式有关。得到含Cl-量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为(填序号)。A．将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中B．将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有机萃取剂(简Ce3+(水层)+3HA(有机层)Ce(A)3(有机层)+3H+(水层)②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Ce2(CO3)3溶液的滤液中，物质的量减小的离子有(填化学(4)实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。请补充完整实验方案：①准确量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)约为0.2mol.L-1]，加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容；②按规定操作分0.02000mol.L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待测【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O(3)有利于提高Ce3+的萃取率适当萃取Ce3+、H+(4)从滴定管中准确放出25.00mLCe4+溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中30s内颜色不变，记录滴加(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积；重复以上操作2~3次【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产【解析】（1）根据信息反应物为CeO2与H2O2，产物为Ce3+和O2，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；（2）反应过程中保持CeCl3少量即可得到含Cl-量较少的Ce2(CO3)3，故选B；（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使Ce3+(水层)+3HA(有机层)Ce(A)3(有机层)+3H+(根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的Ce3+、H+，氨水和NH4HCO3溶液均显碱性，可以和Ce3+、H+反应，生成Ce2(CO3)3沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中Ce3+、H+的物质的量均减小，故答案为：Ce3+、H+；（4）从滴定管中准确放出25.00mLCe4+溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶且30s内颜色不变，记录滴加(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积；重172022·浙江卷）氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3.9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3(1)Fe(NO3)3.9H2O的作用是；装置B的作用是(3)步骤Ⅱ,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3.9H2O均匀地分散在液氨中C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项准确称取产品NaNH2xg→()→()→()→计算b.准确加入过量的HCl标准溶液c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的pH范围8.2～10.0)g.用NaOH标准溶液滴定h.用NH4Cl标准溶液滴定i.用HCl标准溶液滴定【答案】(1)催化防止氧气、水进入密闭体系(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增【分析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为N可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中剂→用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bd182022·天津卷）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的3.6H2O的制备(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为铁屑比纯铁屑反应快，原因为(3)检验FeCl3溶液中是否残留Fe2+的试剂是。(4)为增大FeCl3溶液的浓度，向稀FeCl3溶液中加入纯Fe粉后通入Cl2。此过程中发生的主要反应的离子方3.6H2O制备无水FeCl3将FeCl3.6H2O与液体SOCl2混合并加热，制得无水FeCl3。已知SOCl2沸点为77℃,反应方程式为：FeCl3.6H2O+6SOCl2ΔFeCl3+6SO2↑+12HCl↑,装置如下图所示(夹持和加热装置略)。(6)仪器A的名称为，其作用为(7)干燥管中无水CaCl2不能换成碱石灰，原因是。(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a．ZnCl2.H2Ob．CuSO4.5H2Oc．Na2S2O3.5H2O【答案】(1)不再有气泡产生Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率(3)K3Fe(CN)6溶液(4)2Fe3++Fe=3Fe2+、2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl−(5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到FeCl3.6H2O晶体(6)球形冷凝管冷凝回流SOCl2吸收SO2、HCl等尾气，防止污染(7)碱石灰与SO2、HCl气体反应，失去干燥作用稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备FeCl3.6H2O，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到FeCl3.6H2O晶体。将FeCl3.6H2O与液体SOCl2混合并加热来制备无水FeCl3。【解析】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，（3）铁离子和K3Fe(CN)6溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验FeCl3溶液中是否残留Fe2+的试剂是K3Fe(CN)6溶液；故答案为：K3Fe(CN)6溶液。（4）为增大FeCl3溶液的浓度，向稀FeCl3溶液中加入纯Fe粉后通入Cl2，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为2Fe3++Fe=3Fe2+、2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl−;故答案为：2Fe3++Fe=3Fe2+、2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl−。（5）操作②是氯化铁溶液到FeCl3.6H2O晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为FeCl3.6H2O晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到FeCl3.6H2O晶体。（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于SOCl2沸点为77℃,为充分利用使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流SOCl2。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收SO2、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流SOCl2；吸收SO2、（7）无水CaCl2的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水CaCl2不能换成碱石灰，原因是碱石灰与SO2、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与SO2、HCl气体反应，失（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解192022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl⎯→MnCl2↓+2(CH3COO)2O。全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：纯化完成→()→()→()→(b.关闭抽气泵(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产【答案】(1)(CH3COO)2Mn(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生(4)cdba防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水【解析】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl⎯→MnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CHCH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所20.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合实验装置如图所示，将100mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃,密度：0.737g.cm−3)20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是；仪器②【答案】（1）酸式滴定管（6）①.防止产品结晶损失，提高产率【解析】点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃,常温下为液体，4-甲氧“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g.cm-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30oC下反应40min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。I．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成10滴定分析：量取25．00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液（3）性质检测Ⅱ中的现象为_____。性质检则I和Ⅱ分别说明过A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度A.容量瓶中液面超过刻度线B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答(3)液体分层，上层为无色，下层为紫红色还【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、25mL×1.11g.cm-3×30%=8.325g，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，脲的产率为×100%=50%。（3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液（4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目22.(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙I．向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。V．蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。（1）NaHSO4在反应中起作用，用其代替浓H2SO4的优点是(答出一条即可)。（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，。_______（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色A.无需分离B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影响甲（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均（5）该实验乙酸乙酯的产率为(（6）若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 【答案】（1）①.催化剂②.无有毒气体二氧化硫产生（2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯【解析】【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集73~78℃馏分，得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60g。该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓H2SO4时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓H2SO4的优点是副产物A.若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故B.反应的平衡常数只与温度有关，使用小C.小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和Δ由反应CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O可知，100mmol乙酸与150mmol乙醇反NaHSO4应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则若改用C2H518OH作为反应物进行反应，则因为ΔCH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所NaHSO4232023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3.6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量a．85%b．80%c．75%【答案】(1)油(2)球形冷凝管a(4)FeCl2可行空气可热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60m色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为Fe（5）氯化铁易水解，所以步骤①~③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）242023·辽宁卷）2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60gⅡ.制噻吩钠。降温至10℃,加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至−10℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是______。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。【答案】(1)c(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是：除去水。（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为=0.2mol，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的25.(2024·广东卷)含硫物质（1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用（2）工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，(填CaSO4(s)+COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-(aq)CaCO3(s)+SOEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),4)-(aq)(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。ii．滴定数据及处理：Na2CO3溶液V0mL，消耗c1mol.L-1盐酸V1mL(滴定终点时，COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-转化为HCO3-)，则c(Na2CO3)=mol.L-1。②实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m1g硫酸钙固体，反应t1min后，过滤，取V0mL滤液，用c1mol.L-1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-V(Na2CO3)/mLV(H2O)/mLV(滤液)/mLV消耗(盐酸)/mLa0V0bxV0则x=，测得的平均反应速率之比va:vb=。①初步实验将1.00g硫酸钙(M=136g.mol-1)加入100.0mL0.100mol.L-1Na2CO3溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH随时间的变化曲线如图。②分析讨论甲同学根据t2min后pH不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如/ ⑤优化方案、建立平衡写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：。【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可）1V1V0（4）①.过量稀盐酸②.有气体产生③.BaCl2溶液④.将最少1.36g硫酸钙加入【解析】【分析】探究反应CaSO4(s)+COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-(aq)CaCO3(s)+SOEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),4)-(aq)(Ⅰ)中Na2CO3溶液的浓度对反应速率的探究反应CaSO4(s)+COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-(aq)CaCO3(s)+SOEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),4)-(aq)平衡的建立，利用COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。浓硫酸与铜丝反应方程式为：Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可），①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的BD；根据离子方程式−+H+=HCO可知，cmol/L；②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即Δcmol/L，同理可滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，CaSO4；由方程式CaSO4(s)+COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-(aq)CaCO3(s)+SOEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),4)-(aq)可知，假设正反应100%进行，EQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)为：将最少1.36g硫酸钙加入100.0mL0.100mol.L-1Na2CO3溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH26．(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5mol.L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是。I过量Cu一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质过量Zn一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质过量Mg有大量气泡产：生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2+生成，依据的现象是.___________________________②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。i．a．甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式.b．乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验（填实验操证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。i．查阅资料：0.5mol.L-1Fe3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。pH<1.2填实验操作和现象待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ,解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因。【答案】②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，加入的Mg或Zn会消耗H+，促进Fe3+水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀③i．a．2Fe3++2Fe+2H+4Fe2++H2