高考化学复习训练 第12章 化学实验基础

第十二章化学实验基础

第38讲物质的检验、分离、提纯

一、选择题

1.（2013•全国大纲）下列操作不能达到目的的是（）

选项目的操作

A配制100mL1.0mol/LCuSO4溶液将25gCUSO4-5H2O溶于100mL蒸储水中

将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，

B除去KNO中少量NaCl

3过滤

向酸性KMnCU溶液中滴加H2O2溶液至紫

C在溶液中将MnO1完全转化为Mn2+

色消失

取少量溶液滴加CaCb溶液,观察是否出现

D确定NaCl溶液中是否混有Na2cCh

白色浑浊

2.为了除去C02中的。2、SCh、H2O（g）等杂质，可用①NaHCCh饱和溶液；②浓硫酸;

③加热的铜网，通过以上试剂顺序净化效果最好的是（）

A.②③①B.③②①

C.②①③D.①②③

3.（2013・安徽）我省盛产矿盐（主要成分是NaCl,还含有SOr等其他可溶性杂质的离

子）。下列有关说法正确的是（）

A.由矿盐生成食盐，除去SOF最合适的试剂是Ba（NO3）2

B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气

C.室温下，AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度

D.用酚醐试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液

4.（2013苏北二调）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（）

A.用图1所示装置分离乙醇与乙酸

B.用图2所示装置向容量瓶中转移液体

C.用图3所示装置制备少量氨气

D.用图4所示装置进行石油的分储

二、非选择题

5.（2013•安徽）二氧化专市（CeCh）是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中

产生大量的废玻璃粉末（含SiCh、Fe2O3,CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质）。某课题组

以此粉末为原料回收车市，设计实验流程如下：

|废玻璃|①加稀盐酸

I粉末|过滤、洗涤

(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去Fe3+(填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是

取最后一次洗涤液少量，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净(其他

合理答案均可)。

3+

(2)第②步反应的离子方程式是2CeCh+H2O2+6H+2Ce+O2t+4H2O,滤

渣B的主要成分是SiO2o

(3)萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将锦离子从水溶液

中萃取出来，TBP不能(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的

主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒、量筒等。

-1

(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536g,加硫酸溶解后，用0.1000molLFeSO4

标准溶液滴定至终点时(锦被还原为Ce3+),消耗25.00mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的

质量分数为。

6.掌握实验室药品的贮存方法，仪器的名称、组装及操作使用是中学化学实验的基础,

下图为两套实验装置：

(DKMnCX通常保存在棕色试剂瓶中，下列试剂不需用棕色试剂瓶保存的是(填字母代号)

CO

a.浓硝酸b.氯水c.烧碱溶液

(2)写出下列仪器的名称：①蒸馅烧瓶，④容量瓶。

(3)若利用装置I分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器有温度计，将仪器

补充完整后进行的实验操作的名称为蒸镭o

(4)现需配制250mL0.2mol/LNaCl溶液，装置H是某同学转移溶液的示意图，图中存

在的错误是：

①;

②___________________________________________________________________________

7.(2013•上海)澳化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室

用工业大理石(含有少量AF+、Fe3+等杂质)制备澳化钙的主要流程如下：

氢漠I酸试剂Ia试剂Ib

.一|n除杂UM过滤

CaBr,CaBr,,6H,0

完成下列填空：

(1)上述使用的氢澳酸的质量分数为26%,若用47%的氢澳酸配置26%的氢澳酸500mL,

所需的玻璃仪器有玻璃棒、

(2)已知步骤III的滤液中不含NH］。步骤H加入的试剂a是Ca(OH)2(或CaO),控制

溶液的pH约为8.0的目的是

使Ca2+留在溶液中。

⑶试剂b是HBr,步骤IV的目的是中和溶液中多余的Ca(OH)2。

(4)步骤V所含的操作依次是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。

(5)制得的澳化钙可以通过如下步骤测定其纯度：

①称取4.00g无水澳化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2cCh溶液，充分反应后过滤；

④洗涤、干燥；⑤称量。若得到1.88g碳酸钙，则澳化钙的质量分数为94.00%(保

留两位小数)。若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是滴加的Na2co3溶液不足，溶液

中Ca2+未能完全转化为CaCCh沉淀(其他合理答案均可)。

8.(2013•江苏)3,5—二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素

的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

氯化氢的甲醇溶液

HOOHOH+2CH3OHH3COOHOCH3+2H2。

甲醇、乙醛和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:

密度(20℃)/

物质沸点/℃熔点/℃-溶解性

g-cm3

甲醇64.70.7915易溶于水

乙雄34.50.7138微溶于水

易溶于甲

3,5一二甲

33〜36醇、乙醛，

氧基苯酚

微溶于水

(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醛进行萃取。

①分离出甲醇的操作是蒸饵o

②萃取用到的分液漏斗使用前需检查是否漏水并洗净，分液时有机层在分液漏斗的

上(填“上”或“下”)层。

(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸储水进行洗涤。

用饱和NaHCCh溶液洗涤的目的是除去HC1；用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量

NaHCCh且减少产物损失。

(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是dcab(填字母)。

a.蒸储除去乙醛b.重结晶

c.过滤除去干燥剂d.加入无水CaCb干燥

(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先

再关闭抽气泵

第39讲物质制备与定量实验

一、选择题

1.(2013•福建)下列有关实验的做法不正确的是()

A.分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出

B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体

C.配制O.lOOOmoLLr氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流

D.检验NH］时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的

气体

2.为制备干燥、纯净的CO2,将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质

的两个洗气装置，两个装置中应依次装入（）

A.水、无水CaCb固体

B.饱和NaHCCh溶液、浓硫酸

C.浓H2SO4、饱和Na2c。3

D.饱和Na2c。3、稀H2s。4

3.（2013.上海）为测定镀锌铁皮镀锌层的厚度，将镀锌铁皮与足量盐酸反应，待产生的

气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的

是（）

A.铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小

B.铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大

C.烘干时间过长，会导致测定结果偏小

D.若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大

5.下列关于实验室制NH3的说法不正确的是（）

A.可用NH4cl固体与NaOH固体混合加热

B.可用碱石灰干燥NH3

C.可用向下排空气法收集NH3

D.可用排水法收集NH3

二、填空题

6.（2013•海南汨aCbxHzO中结晶水数目可通过重量法来确定：

①称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫

酸到沉淀完全，静置；

②过滤并洗涤沉淀；

③将忘有沉淀的滤灰包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质

量为1.165go

回答下列问题：

（1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和蒸馈水洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗

净的方法是取少量水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNCh溶液，若无白色浑浊

出现，则表明C「已经洗净。

（2）计算BaCl2-xH2O中的x=

.（要

求写出计算过程）。

（3）操作③中,如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS,

这使x的测定结果偏高（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。

7.（2013•新课标I）醇脱水是合成烯煌的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装

置如下：

OH亭,+40

可能用到的有关数据如下:

相对分密度

沸点/℃溶解性

子质量(g-cm-3)

环己醇1000.9618161微溶于水

环己烯820.810283难溶于水

合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入

冷却水后，开始缓慢加热a,控制储出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化

钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸储得到纯净环己烯10g。

回答下列问题：

(1)装置b的名称是直形冷凝管。

(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采

取的正确操作是B(填正确答案标号)。

A.立即补加B.冷却后补加

C.不需补加D.重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并检漏；在本实验分离过程中，产物应该从分液

漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥(或除水除醇)。

(6)在环己烯粗产物蒸储过程中，不可熊用到的仪器有CD(填正确答案标号)。

A.圆底烧瓶B.温度计

C.吸滤瓶D.球形冷凝管

E.接收器

(7)本实验所得到的环己烯产率是C(填正确答案标号)。

A.41%B.50%

C.61%D.70%

8.(2012•江苏)次硫酸氢钠甲醛(NaHS02-HCHO2H2。)在印染、医药以及原子能工业中

应用广泛。以Na2so3、SO2、ECHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2sCh和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2,

至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液。

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶

液，在80〜90℃下，反应约3h,冷却至室温，抽滤。

步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液。

(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发

生的措施是快速搅拌。

②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有HCHO(填化学式)。

(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有吸滤瓶、布氏漏斗(填仪器名

称)。

②滤渣的主要成分有Zn(OH)2、Zn(填化学式)。

(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中

蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化。

9.(河北省邯郸市2013高三教学质量检测)某氯化亚铁和氯化铁的混合物。现要测定其

中铁元素的质量分数，按以下步骤进行实验：

过量盐酸水①滨水②过量氨水

异口操作L”八一，操作口一25.00mL过滤.灼烧一红粽色

样叫飞胃一1250.00011广"溶液慢点*仇淀尸个固体

I.请根据上面流程，回答以下问题：

(1)操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有250mL容量瓶、胶头

滴管(填仪器名称)。

(2)请写出加入滨水发生的离子反应方程式2Fe2++Br22Fe3++2Br-。

(3)将沉淀物加热、灼烧，冷却至室温，用天平称量其质量为dg,再次加热并冷却至室

温称量其质量为历g，若61—历=。.3g,则接下来还应进行的操作是再次加热冷却并称量，

直至两次质量差小于0.1g；蒸发皿质量是助g,蒸发皿与加热后固体总质量是力2g,则

样品中铁元素的质量分数是

H.有同学提出，还可以采用以下方法来测定:

过量盐酸水过量还原剂

呼口操作L”八过滤、25.00mL酸性条件

样wg产［250.00mTL麻可溶液厨卷式

⑴溶解样品改用了硫酸，而不再用盐酸，为什么？

⑵选择的还原剂是否能用铁否(填“是”或“否”)，原因是

⑶若滴定用掉cmol-L1KMnCU溶液bmL,则样品中铁元素的质量分数是

10.(2013・江苏)硫酸保核［(NH4)xNiy(SO4)”〃H2O］可用于电镀、印刷等领域。某同学为测

定硫酸银锭的组成，进行如下实验：①准确称取2.3350g样品，配制成100.00mL溶液A；

②准确量取25.00mL溶液A,用0.04000mol-L1的EDTA(Na2H2丫)标准溶液滴定其中的Ni2

2+2-2-+

+(离子方程式为Ni+H2Y=NiY+2H),消耗EDTA标准溶液31.25mL；③另取25.00

mL溶液A,加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH356.00mL(标准状况)。

(1)若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2+含量将偏高(填“偏

高”、“偏低”或“不变”)。

(2)氨气常用检验，现象是试纸颜色由红变蓝。

(3)通过计算确定硫酸银钱的化学式(写出计算过程)。

11.(2013•全国大纲)制备氮化镁的装置示意图如下:

回答下列问题：

(1)检查装置气密性的方法是微热b,这时G中有气泡冒出,停止加热冷却后，G中

插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好，a的名称是分液漏斗，b

的名称是圆底烧瓶

⑵写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式

(3)C的作用是除去氧气(及氮氧化物)，D的作用是除去水蒸气，是否可以把C

和D的位置对调并说明理由不能，对调后无法除去水蒸气。

(4)写出E中发生反应的化学方程式

(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作

及现象取少量产物于试管中，加入少量蒸脩水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味

(把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加

入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁。

第40讲简单的化学实验设计与评价

一、选择题

1.下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是()

选项实验操作实验目的或结论

某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变

A说明该钾盐是K2c。3

浑浊的无色无味气体

向含有少量FeCb的MgCb溶液中加入足

B除去MgCl溶液中少量FeCb

量Mg(OH)2粉末，搅拌一段时间后过滤2

常温下，向饱和Na2cCh溶液中加少量

CBaSCU粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀说明常温下Ksp(BaCO3)<Ksp(BaSO3)

盐酸，有气泡产生

C2H50H与浓硫酸170℃共热，制得的气

D检验制得的气体是否为乙烯

体通入酸性KMnCU溶液

2.用15mL2mol-L_1的H2s。4溶液与15mL3mol-L_1的Na2cCh溶液反应来制取二

氧化碳，欲制得最多的二氧化碳，则下列叙述正确的是()

A.把两种溶液快速混合并不断搅拌

B.把两种溶液缓慢混合并不断搅拌

C.把Na2cCh溶液滴加到H2s04溶液中

D.把H2SO4溶液滴加到Na2cCh溶液中

3.（2013青岛模拟）某研究性学习小组在实验室用如图所示装置探究氮氧化物气体与烧

碱溶液的反应。实验过程中将胶头滴管中的液体挤入烧瓶，若碱液可快速、充分吸收产生的

氮氧化物气体。下列叙述正确的是（

NaOH溶液

氮氧化

物气体

A..若将A与B连接，打开止水夹，则广口瓶中长导管口有气泡产生

B.,若将A与C连接，打开止水夹，水沿导管由广口瓶进入烧瓶中

C.,无论A连接B还是C,打开止水夹，均无明显现象

D..若将NaOH溶液换为水，可以用这套装置验证氨气易溶于水

4.（2013海淀期末）下列实验方案不可行或结论不正确的是（）

5

食盐水

浸泡过

的铁钉

A.用润湿的pH试纸测定饱和Na2c03溶液的pH

B.通过观察上图中导管水柱的变化，验证铁钉生锈的原因主要是吸氧腐蚀

C.向Mg（0H）2悬浊液中滴加FeCb溶液，出现红褐色沉淀，说明溶解度：

Fe（OH）3<Mg（OH）2

D.向同pH、同体积的醋酸和盐酸溶液中加入足量Zn粒，通过完全反应后收集到的

比体积比较两种酸的电离程度：醋酸〈盐酸

5.（2013•浙江）现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐（钠、镁、钙、铁）的复合制剂，某同

学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：

焰色反应》观察到黄色火焰（现象1）

滤_

液

舞雅f无银镜产生（现象2）

试NaOH(aq)

液NajCOjCaq)气体

NH3・HQ（aq）_无沉淀

一（现象3）

沉H*

淀里滤液-

物调节pH=4NMOJaq）.白色沉淀

（现象4）

1►溶液「沉淀物

KSCN（aq）血红色（现象5）

已知：控制溶液pH=4时，Fe（OH）3沉淀完全，Ca2+,Mg?+不沉淀。

该同学得出的结论正确的是（）

A.根据现象1可推出该试液中含有Na+

B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根

C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+

D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+

二、非选择题

6.为了证明在实验室制备Cl2的过程中会有水蒸气和HC1挥发出来，甲同学设计了如

下图所示的实验装置，按要求回答问题。

①②③④

(1)请根据甲同学的意图，连接相应的装置，接口的顺序：b接e,f接d

c接a。

(2)U形管中所盛试剂的化学式为无水CuS04。

(4)乙同学认为甲同学实验有缺陷，不能证明最终通入AgNCh溶液中的气体只有一种。

为了确保实验结论的可靠性，证明最终通入AgNCh溶液的气体只有一种，乙同学提出在某

两个装置之间再加装置⑤。你认为装置⑤应加在③①之间(填装置序号)。瓶中可以放入

湿润的淀粉碘化钾试纸或湿润的有色布条。

(5)丙同学看到甲同学设计的装置后提出无需多加装置，只需将原来烧杯中AgNCh溶液

换成其他溶液。你认为可将溶液换成紫色石蕊溶液，如果观察到紫色石蕊溶液变红而

不褪色的现象，则证明制Cb时有HC1挥发出来。

7.(2013•重庆)某研究小组利用如图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置

略)。

(DMgCCh的分解产物为MgO、CO2=

⑵装置C的作用是除CO2，处理尾气的方法为点燃。

(3)将研究小组分为两组，按如图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯

对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验:

步骤操作甲组现象乙组现象

1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡

2取步骤1中溶液，滴加K3［Fe(CN)6］溶液蓝色沉淀蓝色沉淀

3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象

4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色

①乙组得到的黑色粉末是Fe0

②甲组步骤1中反应的离子方程式为

③乙组步骤4中，溶液变红的原因为Fe?+被氧化为Fe3+,Fe3+遇SCN一显红色；溶

液褪色可能的原因及其验证方法为假设SCN-被Cb氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若

出现红色，则假设成立(其他合理答案均可得分)。

④从实验安全考虑，图中装置可采取的改进措施是在装置B、C之间添加装置E防倒

吸(其他合理答案均可得分)。

8.(2012•重庆)氯离子插层镁铝水滑石［Mg2Al(OH)6cln丑2。］是一种新型离子交换材料，

其在高温下完全分解为MgO、AI2O3、HC1和水蒸气，现用下图装置进行实验确定其化学式

(固定装置略去)。

AB

CD

(l)Mg2Al(OH)6Cl-xH2O热分解的化学方程式为

(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定无，则装置的连接顺序为a-e-d-b(按气

流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是吸收HC1气体。装置连接后，首先要进行

的操作名称是o

(3)加热前先通过N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作

用是将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收、防止产生倒吸等。

(4)完全分解后测得C增重3.65g、D增重9.90g,则x=3,若取消冷却玻管B后

进行实验，测定尤值将偏低(填“偏高”或“偏低”)。

(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成［Mg2Al(OH)6C1(1—2y)(CO3)vzH2。］,该生成

物能发生类似的热分解反应，现以此物为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z,

除测定D的增重外，至少还需测定装置C的增重及样品质量(样品质量及其分解后残余物

质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)。

9.(2013•安徽)某酸性工业废水中含有K2Cr2O7o光照下，草酸(H2c2。4)能将其中的

CnO歹转化为Cr3+。某课题组研究发现，少量铁明研［AbFe(SO4)2-24H2。］即可对该反应起催

化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：

(1)在25℃下，控制光照强度，废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始

pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表(表中不要留空格)。

实验废水样品草酸溶液蒸储水

初始pH

编号体积/mL体积/mL体积/mL

4601030

②5601030

③5602020

测得实验①和②溶液中的CnO歹浓度随时间变化关系如图所示o

(3)实验①和②的结果表明溶液pH对该反应的速率有影响；实验①中0〜4时间段

反应速率o(C#+)=molL^min1(用代数式表示)。

(4)该课题组对铁明矶［A12Fe(SO4)2・24H2O］中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成

假设二和假设三：

假设一：Fe2+起催化作用；

假设二：AF+起催化作用；

假设三：SO1起催化作用；

(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。

［除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2s04、FeSO4、

K2SO4.A12(SO4)3-24H2O>A12(SO4)3等。溶液中C^O>的浓度可用仪器测定］

实验方案

预期实验结果和结论

(不要求写具体操作过程)

第38讲

1

1.A解析：配制100mL1.0mol-LCuSO4溶液应将25gCuSO4-5H2O溶于水配成100

mL溶液，而不是溶于100mL蒸储水中。

2.D

3.D解析：A项除去硫酸根的同时，引入了新的杂质硝酸根，错误；B项要得到钠

和氯气需要电解熔融的NaCL错误；C项增加氯离子的量，AgCl的沉淀溶解平衡向逆向移

动，溶解度减小，错误；D项氯化钠溶液显中性，纯碱溶液呈碱性，正确。

4.B解析：乙醇与乙酸互溶，用分液的方法无法分离，A错；用NH4cl和Ca(OH)2

固体共热制氨气，试管口应略向下倾斜，C错；石油分镭时温度计水银球应在蒸储烧瓶支管

口处，D错。

5.(l)Fe3+取最后一次洗涤液少量，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反

+3+

之，未洗净(其他合理答案均可)(2)2CeO2+H2O2+6H=2Ce+O2t+4H2OSiO2(3)

不能分液漏斗(4)97.0%

解析：该反应过程为：①在CeCh、SiCh、Fe2O3等中加入稀盐酸，Fe2O3转化为FeCl3

3+

存在于滤液中，滤渣为CeCh和SiCh。②加入稀硫酸和H2O2,CeCh转化为Ce,滤渣为SiO2o

③加入碱后Ce3+转化为沉淀。④通入氧气，Ce从+3氧化为+4,得到产品。

Ce(OH)4-FeSO4

n[Ce(OH)4]=«(FeSO4)=0.1000mol/LX0.025L=0.0025mol,加=0.0025molX208g/mol

052

=0.52g,Ce(OH)4的质量分数为5■无义100%=97.0%o

6.(l)c(2)蒸储烧瓶容量瓶(3)温度计蒸储(4)①转液时没有用玻璃棒引流②

选用的容量瓶规格不对，应采用250mL的容量瓶

7.(1)量筒、烧杯、胶头滴管、500mL容量瓶(2)Ca(OH)2(或CaO)除去溶解后溶液

3+

中的杂质离子AF+、Fe使Ca2+留在溶液中(3)HBr中和溶液中多余的Ca(OH)2(4)

蒸发浓缩、冷却结晶过滤(5)洗涤、干燥94.00%滴加的Na2cCh溶液不足，溶液中

Ca2+未能完全转化为CaCO3沉淀(其他合理答案均可)

解析：(1)用浓溶液配制一定体积的稀溶液，需通过计算算出需浓溶液的体积，因此需

要量筒、胶头滴管，烧杯、玻璃棒和500mL的容量瓶。(2)步骤III为过滤操作，因此在步骤

II中加入的试剂a作用是使杂质离子转化为沉淀通过过滤除去，而同时防止Ca2+转化为沉

淀，结合AF+、Fe3+的性质知试剂a显碱性，结合信息(步骤III的滤液中不含NH：),说明a

试剂不是氨水，再结合除杂不能引入新杂质的原则可知加入试剂最好为Ca(OH)2(或CaO)»

⑶步骤IV中加入试剂b是为了除去前面加入的过量试剂a[Ca(OH)2(或CaO)],同样应遵循除

杂不能引入新杂质的原则可知加入的试剂b为HBro(4)步骤V是从澳化钙溶液中获得澳化

钙晶体，因此其操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。(5)过滤出的沉淀上沾有杂质，为减少

实验误差应将沉淀进行洗涤、干燥后再称量；利用“钙守恒”可得：CaBn〜CaCCh，故样

品中澳化钙的质量分数为[(200gmoF'Xl.SSg/100g-mo「i)/4.00g]X100%=94.00%；若实

验操作规范，而测定结果偏低则说明得到CaCO3质量偏小，因此该结果的可能原因是滴加

的Na2c。3溶液不足，溶液中Ca2+未能完全转化为CaCCh沉淀或洗涤CaCCh沉淀时有部分

沉淀溶解。

8.(1)①蒸储②检查是否漏水上(2)除去HC1除去少量NaHCCh且减少产物损失

(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵

解析：本题是一道“实验化学”的基础性试题，通过制备3,5—二甲氧基苯酚的相关实

验过程的一些探究，着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分

析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。

第39讲

1.D解析：ABC正确，D的正确方法应该是用湿润的红色石蕊试纸检验。

2.B解析：饱和NaHCCh溶液能吸收挥发的HC1,浓硫酸干燥CO?气体。

3.C解析：铁皮未及时取出，导致部分铁被消耗，最后称重质量变小，使测定结果

偏大；铁皮未洗涤干净，导致最后称重质量偏大，使测定结果偏小；若烘干时间过长，部分

铁可能被氧化，导致最后称重质量偏大，使测定结果偏小；若把盐酸换成硫酸，对测定结果

无影响，故正确答案为C。

4.D解析：A装置会引起倒吸；B装置不能充分吸收Cb;C装置会产生单质澳，澳

易挥发。

5.D解析：NH3极易溶于水。

6.(1)蒸储水取少量水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNCh溶液，若无白

色浑浊出现，则表明C「已经洗净(2)样品中BaCl2的物质的量为〃(BaC12)=*^=

5.000X10—3mol,质量〃z(BaC12)=5.000Xl(F3molX208g/mol=1.040g,M(H2O)：7i(BaCl2)

1.222g-1.040g，…

=~~:(5Q00X103moi)=2.02仁2(3)偏局

解析：(1)若沉淀洗涤后洗涤液中不含C「则已经洗净，这是沉淀洗涤的常用方法；(2)

计算氯化钢和水的物质的量比，即求出x；(3)题中已经表明硫酸钢被还原为BaS,则沉淀质

量减小，相对水的质量比提高，尤的值将偏高。

7.⑴直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)0(4)检漏上口倒出⑸干燥(或除水除醇)

(6)CD(7)C

8.(l)NaOH溶液(2)①快速搅拌②HCHO(3)①吸滤瓶布氏漏斗@Zn(OH)2

Zn(4)防止产物被空气氧化

2+3+-

9.I.(1)250mL容量瓶胶头滴管(2)2Fe+Br2=2Fe+2Br(3)再次加热冷却

并称量，直至两次质量差小于0.1g1120{^7W1)X100%IL(l)过量的盐酸对后面KMnCU

的滴定有干扰(2)否如果用铁做还原剂，自身的氧化产物是Fe2+,且会与过量的硫酸反

应生成Fe2+,干扰铁元素的测定(3)等"％

解析：I.该实验的原理是：先将样品配成一定浓度的溶液，然后取其中的十分之一，

加氧化剂将二价铁氧化为三价铁，然后加碱使铁生成氢氧化铁沉淀，灼烧沉淀使其变为氧化

物，通过称量氧化物的质量计算出铁的质量，进而得出铁的质量分数。

(1)配制一定物质的量浓度的溶液所需仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需要胶头滴管和容

量瓶，由框图中溶液体积为250.00mL,故容量瓶要注明规格。

2+3+

(2)加入滨水的目的是将二价铁氧化为三价铁，故反应为：2Fe+Br2=2Fe+2Br-o

(3)将物质灼烧至恒重的标准是灼烧后连续两次称量的质量差小于0.1g,但"一历=0.3

g,因此还需要继续灼烧，直至两次质量差小于0.1g。灼烧后的固体为FezCh，其质量为(切2

-wi)g,其中铁的质量为：I3；/)g,该质量为取样的十分之一，因此原样品中铁的

h日八业心、1112O(W2-Wi)

质量分数为：----加~~-xioo%=

n.该实验的原理是将样品配成溶液，将其中的三价铁用还原剂还原为二价铁，取其中

的十分之一，再用酸性高锦酸钾滴定二价铁，通过消耗的高铳酸钾的量计算出样品中铁的质

量，进而求出铁的质量分数。

(1)盐酸中的具有还原性，可被高镒酸钾氧化，因此要将盐酸换为硫酸。

⑵若用铁作还原剂，发生的反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+,Fe+H2SO4=FeSO4+H2t,

产生的Fe2+会干扰样品中铁的测量。

(3)二价铁被氧化为三价铁，每molFe失去一个电子，KMnCU被还原为Mn?*,每mol

KMnCU得至!J5mol电子，因此铁的物质的量是高锦酸钾物质的量的5倍，即"(Fe)=5X10一

3^moL样品中铁的物质的量为5Xl(T2Amol,故样品中铁的质量分数为：56义5―

280bc

X100%=a

10.⑴偏高（2）湿润的红色石蕊试纸试纸颜色由红变蓝（3）〃（Ni2+）=0.04000moLL

-1

1X31.25mLX10^L-mL=1.250X10、mo]

56.00mLXIO、LmL

（）

nNH4=22.4L-mol1

=2.500X10-3moi

,（sor）=2w（N12+）^（NH：）

2X1.25X10、mol+2.500X1(T3moi

=2

=2.5OOX1(P3mol

m(Ni2+)=59gmoF1X1.250XW3mol=0.07375g

他(NH：)=18g-mol-1X2.500X10-3mol=0.04500g

m(SOF)=96g-mo「X2.500XItPmol=0.2400g

W(H2O)=(2.3350gX公%m)—0.07375g-0.04500g-0.2400g)/(18g.mol-*)=

J.UU.UUIIIIJ

1.250X10-2mol

2+

x：y：m：n=n(NHt)：w(Ni)：n(SOF)：n(H2O)=2：1：2：10

硫酸保钱的化学式为(NH4)2Ni(SO4)240H2。

11.(1)微热b,这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形

成一段水柱，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(2)2NaNO2+(NH4)2SO4^^2N2t+

Na2so4+4H2O(3)除去氧气(及氮氧化物)除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气

(4)N2+3Mg^^Mg3N2(5)取少量产物于试管中，加入少量蒸储水，试管底部有沉淀生成，

可闻到刺激性氨味(把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；

弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁

解析：(1)因为装置比较复杂，所以在检验装置气密性的时候要采取加热法，即微热b,

这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密

性良好；(2)根据反应物［NaNCh和(NH4)2SC)4］和生成物(N2)。可知该反应为归中反应，所以

化学方程式为2NaNO2+(NH4)2SO4^^2N2t+Na2so4+4H2O；(3)从A中出来的气体中可

能含有。2,对后面的实验会带来干扰，所以在和Mg反应之前必须除去，而饱和的硫酸亚

铁溶液中含有(Fe2+),能除去O2;生成物Mg3N2极易和水发生反应，所以在制取反应前必须

干燥(即浓硫酸的作用)；(5)根据Mg3N2和H2O反应的方程式：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2J

+2NH3t,可知检验方法为取少量产物于试管中，加入少量蒸储水，试管底部有沉淀生成，

可闻到刺激性氨味(把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；

弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁。

第40讲

1.B2.C

3.D解析：A与B连接，打开止水夹，水沿导管由广口瓶进入烧瓶中，若将A与C

连接，打开止水夹，则广口瓶中长导管口有气泡产生，A、B、C错误；氨气溶解于水也可

以形成负压，用该装置可以验证，D正确。

4.A解析：A项，测量溶液pH时，pH试纸不能先用蒸储水润湿；B项，小试管中

液面上升，证明大试管中消耗了氧气，发生了吸氧腐蚀；C项为难溶电解质的转化，溶解度

较大的难溶电解质可转化为溶解度更小的难溶电解质；p