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第十五章

核磁共振波谱分析法一、

概述generalization二、化学位移chemicalshift三、偶合与弛豫couplingandrelaxation四、13CNMR谱图13CNMRspectrograph13C核磁共振谱简介nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMR13CNuclearmagneticresonancespectroscopy

一、概述

PFT-NMR(1970年)，实用化技术；13C谱特点：（1）研究C骨架，结构信息丰富；（2）化学位移范围大；0～250ppm；

(19F：300ppm；31P：700ppm；)（3）13C-13C偶合的几率很小；13C天然丰度1.1%；（4）13C-H偶合可消除，谱图简化。核磁矩：

1H=2.79270;

13C=0.70216磁旋比为质子的1/4；相对灵敏度为质子的1/5600；H0EI=I=

HsplittingC

splittingPFT-NMRR.F.transmitterMAGNETR-FreceiveranddetectorRecorderSweepgeneratorMAGNET富里叶变换

TPWPWTransmitterReceiverFTtimefrequency脉冲弛豫H0二、化学位移chemicalshift化学位移范围：0～250ppm；核对周围化学环境敏感，重叠少氢谱与碳谱有较多共同点；碳谱化学位移规律：(1)高场低场碳谱：饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢；(2)与电负性基团，化学位移向低场移动；化学位移规律：烷烃取代烷烃:H3CCH2CH2CH2CH334.722.813.9碳数n>4端甲基

C=13-14

C>

CH>CH2>CH3邻碳上取代基增多

C越大化学位移规律：烯烃

C=100-150（成对出现）端碳

=CH2

110；邻碳上取代基增多

C越大：化学位移规律：炔烃

C=65-90化学位移表1chemicalshifttable化学位移表2chemicalshifttable三、偶合与弛豫13C-13C偶合的几率很小（13C天然丰度1.1%）；13C-1H偶合；偶合常数1JCH：100-250Hz；峰裂分；谱图复杂；去偶方法：(1)质子噪声去偶或宽带去偶(protonnoisedecouplingorboradbanddecoupling)

：采用宽频带照射，使氢质子饱和；去偶使峰合并，强度增加(2)质子偏共振去偶：识别碳原子类型；弛豫：13C的弛豫比1H慢，可达数分钟；采用PFT-NMR可测定，提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息；碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比谱图去偶作用对比

四、13CNMR谱图

13CNMR谱图2

13CNMR谱图32030

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