食品分析与检验

食品分析与检验

1.绪论⑵

2.采样及样品的前处理（2）

3.食品一般成分分析（3）

4.蛋白质和氨基酸的测定（2）

5.脂肪的测定（1）

6.碳水化合物的测定（2）

7.维生素的测定（3）

8.食品中限量元素的测定（3）

9.部分食品添加剂的测定（3）

10.食品有机污染物的测定（3）

11.食品部分卫生质量指标介绍（2）

■1、绪论

■1」、食品分析概述

■1.2、食品分析的基础知识

■要求掌握

■（1）食品分析用水的生产方法；

■（2）食品分析常用试液配制方法；

■（3）误差及其表示方法、分析结果的数据处理。

■1.1食品分析概述

-定义：研究、评定食品品质及其变化的科学

■1.1.1食品分析的内容：范围广

■（1）食品营养成分分析

-（2）食品中污染物质的分析

-生物性污染:霉菌毒素、细菌等的污染.

■化学性污染：①农药；②重金属；③包装材料中的有害物；④其他化学物质:如加

工过程中产生的3-4苯并花等.

■物理性污染物

■（3）食品添加剂的分析

■（4）食品的感官鉴定

■1.1.2食品分析方法

■（1）化学分析法：是最基本、最重要的分析方法。

■（2）仪器分析法

■（3）微生物分析法

■（4）生物鉴定法

1.2食品分析的基础知识

1.2.1化学试剂分级

等级一级试剂二级试剂三级试剂四级试剂

（优级纯）（分析纯）（化学纯）（实验试剂）

表示符号G,R.A.R.C.P.L.R.

标签颜色绿色红色蓝色黄色

应用范围纯度最高纯度略差一般定性及化学一般的化学制备

一般的分析制备

■1.2.2分彳亓用水

1.2.2.1普通蒸储水与重蒸水

1.2.2.2去离子水

1.2.2.3纯水

1.2.2.4特殊用水

1.2.3实验结果的常用表示单位

根据试样的状态及被测物质的含量范围，检验结果表示单位:

百分含量（%）：g/100g或g/lOOml；

毫克百分含量：mg/100g或mg/100ml；

其他：mg/Kg；11g/Kg

数据要符合有效数字规则

1.2.4食品分析方法的评价

精密度

准确度

灵敏度

1.2.4.1精密度

（1）误差的定义：测定结果和真值的差异

（2）分类及表示

随机误差（偶然误差）

系统误差

过失误差（错误造成）

⑴偶然误差：偶然因素引起的，不可测，非单向性。

原因：仪器不稳定、环境温度、气压的波动等。

减小该误差方法:对同一样品多次重复测定取平均值。

表示：精密度

精密度的定义：在相同的条件下多次测定，每一次测定结果相互接近的程度。反映

偶然误差的大小。评价分析方法、试剂和仪器给出结果的可重复程度。

■精密度常用：

■（1）标准偏差（SD）,越小表示精密度越高。（用excel中的函数STDEV直接计算）

■（2）相对标准偏差（RSD）

■（2）变异系数CV,CV越小精密度越好。

•方法：取6个平行样，在相同条件下重复测定，计算相对标准偏差。

•一般要求测定方法的相对标准偏差W10%（ng级为50%）

•（2）系统误差：一定试验条件下，由固定因素引起、重复出现、大小可测的误差，单

向性。

•原因：原理，方法，仪器，试剂，操作等。

•控制：仪器校准，

•改变方法，

•作空白实验，作对照试验，

•使用合格的试剂。

•L2.4.2准确度

•定义：指测定值与真实值的符合程度，反映系统误差及偶然误差的综合性指标。

•决定了检验结果的可靠程度。

•用回收率来计算。

•方法：在未知样品中加入已知量的标准物质，同时测定未知样品和加标样品，计算

回收率P»

P=（x1-x0）/mX100%

式中：m——加入标准物质的量；

x1——加标样品的测定值；

X0—未知样品的测定值。

■含量在mg/kg时，收率在90-110%

■含量在ug/kg回收率在80%~120；

■繁琐的方法其回收率最低不能小于50%。

■注意事项：

-a）加标量应与样品中的含量接近。

■b）当含量低于检出限时，按检出限加标。

-c）加标量不得比试样中被测物的含量大3倍。

■d）加标后的在测定值不能超过方法的线性范围的上限。

■e）加入标准物的形态应尽量与样品一致。若不一致，会影响加标回收率的准确性。

■124.3准确度和精密度的关系：

-精密度是保证准确度的先决条件；精密度不好，准确度不高。

■精密度高不一定准确度高；

■两者的差别主要是由于系统误差的存在。

真值

-124.4提高分析结果准确度与精密度的方法

■选择合适的分析方法

■正确选取样品量

■对各种试剂、仪器、器皿进行鉴定或校正

■增加测定次数

■做空白试验

■做对照试验

■做回收试验

■做标准曲线的回归

■1.2.5标准曲线的回归

-是用直线回归方程表示两个变量间依存关系的统计分析方法。

■1.2.5.1直线回归方程的求法

■一般形式：Y=a+bx,

■x为自变量，一般为能精确测定和控制的量；

■丫为因变量。

■连出的回归直线不应超过x的实测值范围

■1.2.5.2相关系数r,

■说明两个变量间相关关系的密切程度与相关方向，其值为一iWrWl。

■其绝对值愈接近1,两个变量间的直线相关愈密切。

■(在excel上可直接求出)

■2.采样及样品的前处理

■2.1采样

■2.2样品的制备

■2.3样品的预处理

■2.4样品的预处理

■要求掌握：

■(1)正确采集样品的方法。

■(2)样品的前处理方法及选择原则。

■2.1采样

■抽取有代表性样品，供分析用。

■分析的试样能代表整批物料。

■2.1.1采样的一般方法：

■步骤：收集粗样(原始试样)®混合®缩分®制成分析样(最终试样)

■(1)散粒状样品(如粮食、粉状食品)

■可用双套回转取样管。

-2)较稠的半固体样品(如稀奶油)

■采样器，上、中、下层，混合缩减，平均样。

■(3)液体样品

■采样前充分混合，虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混匀。

■(4)小包装样品

■连包装一起采样。

■(5)鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品

-视检验目的，可由被检物有代表性的各部位分别采样，打碎混合后成为平均样品。

■2.2样品的制备

■2.2.1定义：对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。

■目的：保证样品均匀，任何部分都能代表全部样品的成分。

■2.2.2.制备方法：

■(1)液体、浆体或悬浮液：摇动和充分搅拌。

■(2)互不溶的液体：如油与水，分离后分别采取。

■(3)固体样品：切细、捣碎，反复研磨。

■常用工具：绞肉机、磨粉机、研钵等。

■（4）果蔬：清除非可食部分；

■肉禽：预先清除骨头等非可食部分；

■鱼类加工品：将调味品等分出，清除除非可食部分后再捣碎。

-常用工具:高速组织捣碎机等。

■2.3样品的预处理

-2.3.1预处理的目的：即要排除干扰因素，又要不使被测物质受到损失，而且应能使

被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果。

-样品的预处理是整个分析测定的重要步骤。

■2.3.2测无机成分的前处理（有机物破坏法）

■2.3.2.1湿消解法

■（1）原理：加入强氧化剂（浓硫酸、浓硝酸、高氯酸等），使样品的有机物破坏，

而被测物质呈离子态保存在溶液中。

■适用于大部分金属的测定。080226

■（2）消化酸系：

■HNO3-H2s04消化:适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。

■H2sO4-H2O2:适用于含Fe、含脂肪高的食品的破坏，如糕点、罐头、肉制品、乳

制品等。

■H2SO4-HCLO4：适用于含Sn、Fe等食品中有机物的破坏。

■浓硫酸、浓硝酸、高氯酸在消化中的特点：

■（1）浓硫酸：

■氧化性较强，

-脱水性很强，可使有机物脱水碳化，

■沸点高（338℃）,因此氧化性持久。

■但，形成的盐溶解性较差。

■（2）浓硝酸

■氧化性强，

■形成的盐溶解性好，因此适于大多数金属的测定。

■但，沸点较低（约122℃）,因此氧化性持久性较差。

■（3）高氯酸

■与水形成共沸溶液，沸点（203℃）,

■当其浓度超过60%,温度大于60℃,氧化性很强，几乎可以氧化所有的有机物，

■但，在高温下，遇到还原性物质易发生爆炸。

■比较：

■氧化性：高氯酸＞浓硝酸〉浓硫酸

■氧化持久性：浓硫酸＞高氯酸〉浓硝酸

■232.2干法灰化

■样品经高温（±550℃）加热，有机成分破坏。

■如果待测元素及其化合物在550℃以上才挥发，则样品可在马弗炉中用高温干灰化

法消化。

■为了避免测定物质的散失，加入少量固定剂（碱性或酸性物质）。如某些金属离子

的氯化物在灰化时容易散失，加入硫酸使金属离子转变为稳定的硫酸盐。

■可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高的样品。

■含挥发性待测元素（如汞、神、硒等）的样品，需加人氧化剂作为灰化助剂，以加速

有机质的灰化并防止待测元素的挥发。

■常用的灰化助剂有H2s04、HNO3、氧化镁和硝酸镁。

■炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此该法不适用于痕量和超痕量金属元素

的准确测定。

■低温干灰化法，即在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发

的低压氧气流对样品进行氧化分解。

■当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时，灰化装置需带有冷阱以防

止这些元素在消解过程中损失。

-缺点是装置较贵，由于氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时间。

■2.3.3测有机成分的前处理

■（1）蒸播法：利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分。

■（2）溶剂提取法

■利用混合物中各物质溶解度

■的不同，将混合物组分完全或部分的分离，此过程也叫萃取。

■提取方法：

■a:溶剂分层法

■b:浸泡法

■c:盐析法

■（3）磺化法和皂化法：是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。

■（4）色层分离法（层析法）：分离效果好，而且分离过程也是鉴定过程。

■亲和层析法、凝胶层析法、吸附层析法（柱层析法）是净化抽提液中杂质的最通用

的方法。

■样品的浓缩

-（3）磺化法和皂化法：是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。

■（4）色层分离法（层析法）：分离效果好，而且分离过程也是鉴定过程。

■亲和层析法、凝胶层析法、吸附层析法（柱层析法）是净化抽提液中杂质的最通用

的方法。

■样品的浓缩

■2.4样品的保存

■原则：净，密，冷，快

■在低温下干燥，食品的化学、物理结构变化极小，食品成分的损失较少，可用于肉、

鱼、蛋和蔬菜类样品的保存，保存时间可达数月或更长。

■3.食品一般成分分析（学生讲）

■3.1水分测定

■3.2灰分的测定

■3.3酸度的测定

-要求掌握：

■（1）干燥法测水分

■（2）总灰分的测定原理和方法

■（3）总酸的测定方法。

■3.1水分测定

■重要项目。

■3.1.1水分测定的意义

■保持食品良好的感官性状；

■保证食品具有一定的保存期；

■计算生产中的物料平衡；

■实行工艺监督。

■各种食品的水分含量差别很大：

■鲜果：69.7%-92.5%

■鲜菜：79.7%-97.1%

■鲜蛋：67.3%-74.0%

■鲜瘦肉：52.6%-77.4%

■面粉：12%-14%

■饼干：2.5%-4.5%

■乳粉（全）3.0%-5.0%

■面包一般：32%-42%

■食品中水分主要存在形式：

■（1）自由水，游离水。主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性。容易蒸发。

■（2）结合水，如食盐、砂糖、氨基酸或植物胶中的水。一部分容易除去，一部分不容

易除去。

■（3）化学结合水，如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中

的结合水。很难用蒸发（灰化可除去）。

3.1.2测定方法

热干燥法①常压干燥法；（广泛应用）

②真空干燥法；（样品加热要分解

可采用）

③红外线干燥法；

④真空器干燥法；（干燥剂法）

蒸储法

卡尔费休

水分活度AW的测定

■3.1.2.1常压干燥法

■原理:100℃,加热所失去的物质。

■实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

■对食品而言，干燥法必须符合：

■（1）水分是唯一挥发成分，即在加热时只有水分挥发。

■⑵水分挥发要完全。

■如果样品中的水分以结合水为主，不能除掉，将影响结果。

■⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计，不然将影响结果。

■高糖、高脂肪食品不适用此法。

■对热不稳定的食品可采用70〜105C；

■对热稳定的食品采用120〜135℃。

注意事项：

(1)油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，因此后一次重量反而增加，应以前一次重量计算。

(2)对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。

(3)对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的面。否则,

样品表面形成一层膜，水分不易出来；易沸腾的液体飞沫，使重量损失。

■3.1.2.2减压干燥法

■原理：在一定的温度及压力下，样品中减少的量。

-适用范围：在100〜105c下易分解、变质或不易除去结合水的食品。如糖浆、果糖、

味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。

■3.1.2.3蒸储法

-原理：加入与水互不混溶的试剂于样品中，加热，使水分与溶剂共同蒸出，冷却，

由水分的体积而得到样品的水分含量。

V7

心

图1-2共沸点储法

恭幅普装送图

溶剂苯甲苯二甲苯CC14

密度0.880.860.861.59

沸点80℃80℃140℃76.8℃

常用的有机溶剂选择依据：

(1)对热不稳定的食品，可采用苯、甲苯等溶剂。由于二甲苯的沸点高，一般不采用。

(2)对于一些含有糖分可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜，可采用苯。

指标

总固形物/(g/100g)

固体280

半固体260

■3.2食品灰分的测定

■灰分的定义：食品经高温(500℃—600℃)灼烧后所残留的物质，代表样本中无

机盐或矿物质的含量。

■灼烧装置：灰化炉(马福炉)

■食品在500℃—600℃灼烧发生的变化：

■(1)水分及挥发性物质以气态放出；

■(2)有机物中的C.H.N生成CO2.NO2.H2O等而散失；

■(3)有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；

■(4)有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物；

■(5)有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物。

■食品灰分含量：

■牛乳0.6—0.7%

■乳粉5—5.7%

■鲜果0.2—1.2%

■蔬菜0.2—1.2%

■小麦胚乳0.5%

■鲜肉0.5—1.2%

■纯油脂无

■灰分测定的意义：

■(1)如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分可偏高。

■(2)判断食品是否掺假

■(3)评价营养的参考指标(可通过测各种元素)

■3.2.1总灰分测定

■通常所说灰分就是总灰分，包括水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶

性灰分。

-食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。

■3.2.1.1测定原理

■一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，而无机物质以硫

酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留，即为灰分。

・称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

不能直接烘干需进行预处理的样品：

(1)液体样品：水浴蒸干，否则样品沸腾、飞溅，损失，影响结果。

(2)含水分多的样品如果蔬，应在烘箱内干燥后再放入高温炉。

(3)富含脂肪的样品，小火炭化。

(4)富含糖、蛋白质、淀粉的样品，加几滴纯植物油，防止起泡。

灰化的温度因样品不同而有差异：

果蔬、肉、糖类食品的灰化温度不高于525℃；

谷物、乳制品(除奶油外)、鱼、海产品、酒类食品的灰化温度不高于550C

■加速灰化的方法

■(1)改变操作方法初步灼烧后，加入少量水，研碎，使水溶性盐类溶解，蒸

去水分后继续灼烧。

■(2)添加硝酸、乙醇、碳酸铁、过氧化氢，它们灼烧后完全挥发，加入少量可加

速灰化。

■(3)添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，起机械性作用，与灰分混杂，使碳微

粒不受覆盖，加速灰化。

■3.2.2水溶性灰分与水不溶性灰分的测定

■总灰分+水一加热，用无灰滤纸过滤一残渣用水洗一可溶性灰分全部通过滤纸一

不溶物质连同滤纸一起放回生蜗中灰化一称重一得到水不溶性灰分。

■包括：泥沙，Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐。

■水溶性灰分％=总灰分％-水不溶性灰分％

■3.2.3酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定

■总灰分+25mlHCL(10%)微沸f过滤一残渣用热水洗至无氯离子为止一珀埸(残留

物+滤纸)一干燥灼烧一冷却一称重一酸不溶性灰分的量。

■酸溶性灰分％=总灰分％-酸不溶性灰分％

-3.3食品酸度的测定

■有机酸

■酸无机酸

■酸式盐

■3.3.1酸在食品中的作用

■(1)显味剂影响风味，如有机酸的水果香味。

-(2)保持食品颜色稳定通过影响食品pH值，影响食品颜色的稳定性有影响。

■(3)防腐作用

■酸度测定的意义：

■(1)判断果蔬的成熟程度酸的含量因成熟度、生长条件而异，一般成熟度越高,

酸的含量越低。

■(2)判断食品的新鲜程度

■3.3.2酸度的分类：

■(1)总酸度：食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的和未离解的酸浓度，采

用标准碱液滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。

-(2)有效酸度：指样品中呈离子状态的氢离子的浓度，用pH计测定，用pH值表

ZjSo

■味觉中的酸度取决于离子状态的酸。

■(3)挥发性酸度：指食品中易挥发的有机酸，如乙酸、甲酸等，可用直接或间接

法进行测定。

■3.3.1总酸度的测定

■原理：以酚酥作指示剂，用标准碱液滴定至微红色30s不褪色为终点(pH=8.2).

由消耗标准碱液的量求出样品中酸的百分含量。

-适用范围：各类色浅的食品。

■注意事项

■(1)若样品有色，可脱色或用电位滴定法，也可加大稀释比，按100ml样液加0.3ml

酚献测定。

■(2)以样品中含量最多的那种酸表示总酸度。如葡萄及其制品，用酒石酸。

■有些食品如牛奶、面包等，也可用中和100g(ml)样品所需O.lmol/L(乳品)或

Imol/L(面包)NaOH溶液的ml数表示(0T)。

■新鲜牛奶的酸度为16-180T;

■面包酸度为3-90T。

■3.3.2挥发性酸的测定

■包括直接法和间接法。

-直接法：直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸储而得到的挥发酸。

■间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发残液的酸度，最后由总酸度减去此残液

酸度即得挥发酸的含量。

■3.3.3有效酸度的测定

■pH的测定

■4.蛋白质和氨基酸的测定

■4.1蛋白质的快速测定

■4.2凯氏定氮法

■4.3氨基酸总量的测定

■掌握：

■凯氏定氮法测蛋白质的原理和方法

■4.1蛋白质的快速测定

■4.1.1双缩眼比色法

■（1）原理：Cu2+与蛋白质的肽键（-CO-NH-）络合，形成紫红色，颜色深浅与蛋

白质的浓度成正比（最大吸收波长540nm）。

■常用于含0〜10g/L的蛋白质溶液的测定。

■本法灵敏度低，但操作简单快速，适用于豆类、油料、米、谷等作物种子及肉类蛋

白的测定。

■反应式：

■4.1.2Lowry法（福林-酚比色法）

■是双缩胭法的进一步发展。

■原理：Cu++与蛋白质在碱性溶液中形成络合物，该络合物还原福林-酚试剂（磷铝

磷-磷筲酸试剂），得到深蓝色物质（750nm）,其色的深浅与蛋白质含量成正比。

■灵敏，可用于测定20mg/L〜400mg/L的蛋白质溶液。

■注意：福林试剂只在酸性pH才稳定，而上述还原反应只有在pH10时才发生。

■因此福林试剂加入时，必须立刻搅动，使福林试剂在未被破坏前能有效地被Cu2+-

蛋白质络合物所还原。

■牛血清蛋白作标准。

■4.2凯氏定氮法（测粗蛋白）

■4.2.1原理：蛋白质是含氮的有机物，与硫酸和催化剂一同加热消化，蛋白质分解成

氨，与硫酸结合成硫酸镂，然后碱化蒸储使氨游离，用硼酸吸收，再以盐酸标准溶

液滴定。根据酸的消耗量乘以换算系数即为蛋白质含量。

■但得到的蛋白质含量实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶琳和含氮色素等非蛋

白质氮化合物，故称为粗蛋白。

-422样品消化

■消化方程式：

■2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4生成（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O

■有机物脱水炭化C、H、N氧化CO2、SO2

■催化剂作用：

■(1)硫酸钾

■纯硫酸沸点340℃左右；

■加硫酸钾，与硫酸作用生成硫酸氢钾，可将反应温度提高至400℃以上，加快有

机物分解。

■硫酸钾加入量不能太大，否则温度过高。

■也可加入硫酸钠、氯化钾等盐类来提高沸点，但效果不如硫酸钾

■(2)硫酸铜：催化剂和指示终点。

■作用机理：

■催化剂:氧化汞、汞、硒粉、二氧化钛等。硫酸铜应用最广泛。

■加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂,以加速有机物氧化。

2CUS0A-FC112SO4+SO2T+02

C+2CUSO4―CU2SO4+SO2T+CO2t

CU2SO4+2H2SO42。〃5。4+2”2。+5。2T

■4.2.3蒸储

■消化完全的样品液在氢氧化钠作用下呈碱性，加热蒸用，即可释放出氨气。

4.2.4吸收与滴定

吸收：蒸出的氨用硼酸溶液吸收。

■硼酸呈微弱酸性，有吸收氨的作用，但不影响酸滴定时指示剂的变色。

■也可采用硫酸或盐酸标准溶液作吸收剂,再用氢氧化钠标准溶液反滴定吸收液中剩

余的酸,从而计算总氮量。)

■滴定：盐酸标准溶液。(常用)

■(3)计算

■X(%)=(VI-V2)gCg0.014«Fg100/m

-式中：VI一样品消耗盐酸标准液的体积，mL;

■V2一空白消耗盐酸标准液的体积，mL;

■C一盐酸标准溶液的浓度,mol/L；

■0.014一氮的摩尔质量；

■m一样品的质量(或体积)，g(或mL);

-F一氮换算为蛋白质的系数。一般按16%,计算乘以6.25即为蛋白质。

■F一氮换算为蛋白质的系数：

■蛋6.25,肉6.25,牛乳6.38,稻米5.95,大麦5.83,玉米6.25,小麦5.83,熬皮6.31,

面粉5.70,

■如果手册上查不到的样品，则可用6.25作换算系数。

■自动定氮法

-原理：与上面一样；

■仪器：自动定氮仪，有自动加碱蒸储装置，自动吸收和滴定装置以及自动数字显示

装置。

■4.3氨基酸总量的测定

■氨基酸含量可以评价蛋白质水解的程度和食品的营养价值。

■氨基酸分析仪可直接测定出17种氨基酸。

-有时需要测定总的氨基酸含量。

■但它们不能以氨基酸百分率来表示，只能以氨基酸中所含的氮(氨基酸态氮)的百

分率表示。

■双指示剂甲醛滴定法--氨基酸态氮

■4.3.1原理：氨基酸为两性电解质，在近中性的水溶液中，解离为双极离子；

■当加入甲醛溶液后，与-NH2定量反应，碱性消失，放出酸性的-COOH基，用标准

碱液滴定。

■根据碱液的消耗量，间接计算出氨基酸总量。

4.3.2说明及注意事项：

(1)此法适用于测定食品中的游离氨基酸。

(2)若样品颜色较深，可加适量活性炭脱色后再测定。

(3)误差

■脯氨酸与甲醛作用时产生不稳定的化合物，使结果偏低；

■酪氨酸含有酚蝮基，滴定时也会消耗一些碱，使结果偏高。

■5.脂肪的测定

■5.1索氏提取法

■5.2酸一乙醛法

■5.3碱■乙醛法

■掌握：

■(1)脂肪提取剂的选择

■(2)索氏提取法、碱--乙醛法的测定原理和适用范围。

■脂类①油脂一高级脂肪酸的甘油酯(油和脂肪)②类脂(蜡、磷脂、苗族化合物)

共同性质：不溶于水，易溶于有机溶剂。

■测定意义：

■--评价食品的品质。

--…衡量食品的营养价值。

--…实行工艺监督，生产过程的质量管理。

■--研究食品的储藏方式是否恰当等。

■5.1索氏提取法

■5.1.1原理：样品用无水乙醛或石油酸等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质即为脂肪

或粗脂肪。

■乙醛与石油酸的比较：

■(1)乙酸沸点低；

■(2)溶解脂肪能力强；

■(3)但乙醛可饱和2%的水分，会抽出糖分等非脂类成分，测的不是真正脂类。

■

■石油酸没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油髓抽出物比较接

近真实的脂类。

■经典方法，但费时，一个样品一般需要提取6-12小时。

■适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少、能烘干磨细，不易吸湿结块的样品。

■氯仿-甲醇是另一种有效的提取剂，对脂蛋白、磷脂的提取效率很高，适用范围很广，

特别适用于鱼、肉、家禽等类食品。

■5.2酸一乙酸法

-5.2.1原理：样品经盐酸水解后，结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，用乙醛和石

油酸提取脂肪，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。

■特别适用于加工后容易吸湿、结块，不易烘干的食品。

■但鱼类、贝类和蛋品中含有较多的磷脂，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解

为脂肪酸和碱。因此，不宜用于测定含有大量磷脂的食品，也不适于高糖的食品

■5.2.2注意事项

■挥干溶剂后的残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，可使

测定值增大，造成误差。

-解决办法：用等量的乙醛及石油酸溶解后，过滤，再次挥干溶剂。

・5.3碱一乙醛法(罗斯(罗兹)一哥特里氏法(Rose-Gottliebmethod))

■是测定乳类脂肪含量的标准方法。

■5.3.1原理：乙醛不能从牛乳中直接抽提脂肪。

■(1)先用碱使酪蛋白钙盐溶解，并降低其吸附力，

■(2)使脂肪球与乙醛混合，

■(3)将酸层与水相分离，酸层蒸发后的残留物即为乳脂肪。

■6.碳水化合物的测定(同学讲，分4组)

■6.1糖的分离提取

-6.2还原糖的测定

■6.3总糖的测定

■6.4淀粉的测定

■6.5粗纤维的测定

■掌握：

■(1)提取剂、澄清剂的选择。

■(2)还原糖，总糖的测定原理。

-碳水化合物：C、H、O三元素组成的一类多羟基醛或多羟基酮的化合物，绝大多

数氢原子是氧原子的两倍。

■分类：根据它们在稀酸溶液中水解情况，可分成三类：

■单糖：不能被水解成更小分子的糖。

■低聚糖：(蔗糖、乳糖、麦芽糖)…-有效碳水化合物

■多糖：营养性多糖(淀粉、糖原)，

■构造性多糖(纤维素、半纤维素、木质素、果胶)…-无效碳水化合物。

■6.1糖的分离提取

■先将样品磨碎浸渍成溶液，然后用提取剂进行提取。

■6.1.1提取剂

■(1)水，温度40--50℃,提可溶性淀粉及糊精。为了防止糖类被酶水解，可加入

HgCL21,

■(2)乙醇-水，糖类在乙醇溶液中具有一定的溶解度，可避免糖类被酶水解。

■若样品有脂肪，用石油酸提取脂肪和叶绿素。

■6.1.2.澄清剂：

■6.1.2.1作用：沉淀一些干扰物质，如蛋白质、氨基酸、多糖及色素等。

■6.1.2.2种类：

■(1)中性醋酸铅，作用：

■①除去蛋白、丹宁、有机酸、果胶等杂质

■②不使还原糖从溶液中沉淀出来。

■③脱色力差，不能用于深色糖液的澄清。

■(2)碱性醋酸铅，作用：

■①能除去蛋白、色素、有机酸；但如果生成体积大的沉淀可带走还原糖(果糖)；

■②改变糖的旋光度。

■只用于处理深色的溶液。

■(3)醋酸锌和亚铁氟化钾，作用：

■①澄清效果好；

■②生成的氟亚铁酸锌沉淀可带走或吸附蛋白(去除蛋白质能力强)，

-③适于色泽较浅、富含蛋白如乳制品、豆制品等的测定。

■(4)硫酸铜：在碱性条件下Cu2+可使蛋白质沉淀。适于用于牛乳等样品的测定。

■(5)氢氧化铝：能凝聚胶体，是辅助澄清剂。

■6.2还原糖的测定…-斐林试剂法

■葡萄糖

■还原糖果糖

■麦芽糖

■乳糖

-葡萄糖分子中含有醛基，果糖分子中含有酮基，在乳糖中和麦芽糖中含有半缩竣基,

因此都有还原性。

■621原理：(1)碱性条件下，还原糖的醛基或酮基形成活跃的烯醇式结构，将菲林

试剂中的Cu2+还原为Cu2O,本身被氧化成糖酸等产物。

■(2)Cu2O与亚铁氨化钾反应生成可溶性化合物。

■(3)用次甲基兰作指示剂，微过量的糖将次甲基兰还原为无色。

■(4)溶液由蓝色变为无色即为终点。

-可测定葡萄糖、果糖、麦芽糖和乳糖等还原糖。

■6.2.2注意事项

■(1)如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原

糖的含量。

■如果样品中还原糖的成分未知，则以葡萄糖做标准品，但不代表该糖的真实含量。

■(2)无色次甲基兰隐色体很容易被02所氧化成显色体，整个测定过程在沸腾条件

下进行。

■6.3总糖的测定--慈酮比色法

■总糖：指具有还原性的葡萄糖、果糖、乳糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的

糖。

■所有糖

■6.3.1原理：糖在浓硫酸作用下，经脱水生成糠醛或羟甲基糠醛，它们与意酮反应

呈蓝绿色，在590nm波长下比色测定。

■6.3.2注意：

(1)要在冰水浴中配慈酮。

(2)此法与所用的硫酸浓度和加热时间有关，反应温度、时间要控制好。

(3)比色时糖液浓度要在L2.5mg/100ml之间；

(4)检测液要澄清，加热后不应有蛋白质沉淀；

(5)样品颜色较深时，可用活性炭脱色后再进行测定。

6.4淀粉的测定：

6.4.1酸直接水解法

原理：淀粉在酸的作用下水解成单糖后，测定单糖的含量，再乘上换算参数0.9即为

淀粉的量。

换算参数的来源：

淀粉与葡萄糖之比为162.1:180.12==0.9:1；说明0.9g淀粉水解后可得1g葡萄糖。

酸也能分解半纤维素，产生具有还原性的木糖、阿拉伯糖等单糖。因此该法的测定

结果偏高，但快速。

淀粉ul%盐酸®沸水浴2h以上®测葡萄糖

6.3.2注意：

(1)要在冰水浴中配葱酮。

(2)此法与所用的硫酸浓度和加热时间有关，反应温度、时间要控制好。

(3)比色时糖液浓度要在L2.5mg/100ml之间；

(4)检测液要澄清，加热后不应有蛋白质沉淀；

(5)样品颜色较深时，可用活性炭脱色后再进行测定。

6.4淀粉的测定：

6.4.1酸直接水解法

原理：淀粉在酸的作用下水解成单糖后，测定单糖的含量，再乘上换算参数0.9即为

淀粉的量。

换算参数的来源：

淀粉与葡萄糖之比为162.1:180.12==0.9:1；说明0.9g淀粉水解后可得1g葡萄糖。

酸也能分解半纤维素，产生具有还原性的木糖、阿拉伯糖等单糖。因此该法的测定

结果偏高，但快速。

淀粉+1%盐酸®沸水浴2h以上©测葡萄糖

6.5粗纤维的测定

植物中难溶于稀酸、稀碱的部分即为粗纤维，主要是果胶、半纤维、纤维素和木质

素。

6.5.1重量法

原理：(1)样品与稀酸共煮，过滤。酸(硫酸)作用：除去样品中糖、淀粉、部分

果胶质和半纤维素。

(2)与稀碱共煮，过滤。碱的作用：溶解蛋白质、部分半纤维素和皂化脂肪酸，

过滤除去。

(3)残留物在105℃烘干至恒重，即得粗纤维含量。

如其中含有灰分®干燥、灰化、除去。

所得残留物干燥后减去灰分即为粗纤维。

6.5.2容量法

原理：样品用2%的盐酸除去可溶性糖类、淀粉和半纤维素，再用80%的硫酸与纤

维素加热，纤维素被水解为葡萄糖。测定葡萄糖（还原糖）的含量换算成纤维素。

换算系数：162.1:180.12=0.9:1；0.9g纤维素水解后得1g葡萄糖。

纤维素％=葡萄糖％X0.9

7.维生素的测定（同学讲）

7.1脂溶性维生素及其前体物的测定（1组）

7.2水溶性维生素的测定（2组）

掌握：

总维生素C和还原型维生素C的测定原理。

7.1脂溶性维生素的测定

脂溶性维生素的理化性质：

（1）溶解性：脂溶性维生素易溶于乙醇、丙酮、氯仿、乙醛等有机溶剂。

（2）耐酸碱性：维生素A、D对酸不稳定，对碱稳定；

维生素E对碱不稳定。

（3）较好的耐热性。

7.1.1维生素A及前体物的测定

维生素A来源：（1）从动物肝脏中得到；（2）从前体（主要是胡萝卜素）得到。

7.1.1.1类胡萝卜素的测定

GB12291-1990,水果、蔬菜汁类胡萝卜素全量的测定，…-比色法

--比色法

（1）原理:果蔬滤液，溶剂萃取类胡萝卜素®分离提取，在440±10nm有最大吸

收®测吸光度。

该吸光度与类胡萝卜素含量成线性正相关。

（2）试剂

B一胡萝卜素标准：500Ng/mL。

（配制和标定方法参见P116）

萃取剂：2/1（v/v）氯仿-甲醇混合。

“柱色谱法

（1）原理：以丙酮和石油酸提取食物中的胡萝卜素及其他植物色素，

以石油酸为展开剂，在中性氧化铝柱上层析。

胡萝卜素极性最小，移动速度最快，从而与其他色素分离。

于450nm波长下定量测定。

（2）适用范围：植物性食物和含有植物性食物的混合食物。

最小检出限为0.11Ug.

（3）试剂

中性氧化铝：80〜100目。用前180℃烘干4h。

石油酸（沸程30〜60℃）。

色谱柱：1.0cmX25cm的玻璃柱。

7.1.1.2维生素A的测定

常用测定方法：三氯化禅比色法（国标第二法）、紫外分光光度法、荧光分析法、

高压液相色谱法。

GB/T5009.83—2003食品中维生素A和维生素E的测定，第一方法是HPLC,

三氯化睇比色法，适用于含VA高的样品。

对维生素A含量低（如5〜10ug/g）的样品，脂溶性物质使测定受影响。

紫外分光光度法测定VA低的样本，结果较可信。

--紫外分光光度法测定维生素A

（1）原理：维生素A的异丙醇溶液在325nm波长处有最大吸收峰，其吸光度与维

生素A的含量成正比。

（2）试剂

维生素A标准溶液：标准维生素A（视黄醇，纯度85%）,用脱醛乙醇溶解，使其

浓度大约为Img/mL。

临用前标定。（参见P113）

标定：取维生素A溶液若干微升，用脱醛乙醇稀释到3.00mL在325nm处测定吸

光度，用此吸光度计算出维生素A的浓度。

计算：（参见PU3-H4）

无水脱醛乙醇的制法：取2g硝酸银，溶入少量水中。取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。

将两者倾入盛有1L乙醇的试剂瓶中，振摇后，暗处放置2天（不时摇动促进反应）。

取上清液蒸储，弃去初储液50mL。

--高效液相色谱法测定食物中VA

（GB/T5009.82—2003中第一法）

仪器：岛津LC-10AT。

色谱柱：HuupersilODS（150mmX4.6mm）；

流动相为96%甲醇；

流速：l.Oml/min；

检测波长：325nm；

柱温：25℃.

7.2水溶性维生素的测定

7.2.1B1（硫胺素）的测定“荧光法

原理：硫胺素经酶解、纯化后u碱性铁氟化钾®定量氧化®硫色素®在紫外光

（365nm）照射下产生荧光（蓝色，发射波长435nm）。

荧光强度与硫色素的量即与硫胺素的量成正比。

荧光：当比照射到某些物质时，物质可能发射出各种颜色和不同强度的可见光；而

当光停止照射时，这种光线也随之消失。

维生素B1标准溶液

标准贮备液（10011g/mL）：称取50.0mg维生素B1标准品于500mL棕色容量瓶中，

用酸性乙醇稀释至刻度，置冰箱保存。

标准工作液（10口g/mL）

7.2.2维生素C的测定

还原型维生素C,氧化®脱氢Vc（有生理作用）®再氧化®2,3-二酮古乐糖酸

®失去生理作用。

7.2.2.1总Vc的测定--（2,4-二硝基苯朋法）

荧光法GB/T5009.86—2003第一法

GB/T5009.86—2003,蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸含量测定方法，第二法

(1)原理：总Vc包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸。

还原型Vc活性炭脱氢Vc®氧化®二酮古乐糖酸+与2,4-二硝基苯朋®

红色豚©比色定量。

Vc标准溶液：Img/mL,配于1%的草酸。

7.222还原型Vc测定--2,6-二氯靛酚法

(1)原理：2,6-二氯靛酚(染料)在酸性条件呈红色，碱性呈兰色，被还原后红色

消失。

还原型Vc可还原2,6-二氯靛酚，在没有杂质干扰时，一定量样品还原标准2,6-

二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。

(2)测定：

A、维生素C标准溶液的标定:吸标液(VC)5ml-加6%KI溶液0.5ml一加1%淀

粉3滴一用0.001mol/LKIO3标液滴定到淡兰色。

计算：维生素C的浓度(mg/ml)

=(VIX0.088)/V2

VI-滴定时消耗0.001moI/LKI03标液的体积(ml)

V2-维生素C体积(ml)

0.088-Iml0.001mol/LKIO3标液七维生素C的量(mg/ml)

B、标定2,6-二氯靛酚相当于VC的量

5mlVC标液+5mll%草酸一用2,6-二氯靛酚(兰色)滴定至溶液呈粉红色，15

秒不褪色为终点。

计算：滴定度(T,mg/ml)：每mL2,6-二氯靛酚相当于VC的mg数

T=(CXVI)/V2

C-标准VC的浓度(mg/ml)

VI-取标准VC的体积(ml)

V2-消耗2,6-二氯靛酚的体积(ml)

C、样品的测定

①提取：样+2%草酸一捣碎一过滤(颜色若深可加白陶土)

②滴定：样液一用2,6-二氯靛酚滴定至粉红色。

计算：

VC(mg/lOOg)=(VXT)/WX100

V-消耗2,6-二氯靛酚体积(ml)

T-滴定度(mg/ml)

W-滴定时样液含有样品的克数(g)

、注意事项

①滴定时可同时吸二个样品，一个滴定，另一个作为观察颜色变化的参考；

②样品进入实验室后应浸泡在2%草酸液中，以防Vc氧化损失；

③贮存过久的罐头食品，可能含有大量的Fe2+,用8%的醋酸代替2%草酸。

原因：如用草酸，Fe2+可以还原2,6-二氯靛酚，使测定结果增高；

④整个操作过程要迅速，避免还原型VC被氧化；

⑤做空白对照。

8.食品中限量元素的测定

8.1样本的预处理

8.2原子吸收法在限量元素测定中的应用

8.3元素的形态

8.4总汞的测定

8.5神的测定

事握：

(1)原子吸收分光光度法原理；

(2)铅、镉、汞、碑的测定原理和注意事项。

8.1样本的预处理

目的：由于食品的成分如蛋白质、脂肪、糖类等对限量元素的测定常产生干扰，因

此在测定前必须进行样品处理，排除干扰因素。

是整个分析测定的重要步骤。

8.1.1干灰化

8.1.2湿消化

8.2原子吸收法在限量元素测定中的应用(AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS)

又称为原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。1955年诞生。

8.2.1基本原理：与待测元素相同的纯金属或纯化合物制成的空心阴极灯，发射特定

波长的入射光。

在原子化器中，待测金属离子®吸收特定入射光®由基态跃迁到激发态。

测定吸收光量大小®求出待测元素的含量。

原子对光的吸收程度取决于基态原子的浓度。

根据光被吸收后的减弱程度，判断样品中待测元素的含量。(理论基础)

定量关系：郎伯-比耳定律。

A=abc«

A：吸收度，

a：吸光系数，

b：吸收池长度，

C：被测样品浓度。

火焰原子化法

原子化法(包括)无火焰原子化法石墨炉法

冷原子化法

火焰原子化法原理：燃烧的火焰提供能量，让含有限量元素的溶液雾化、获得能量,

热离解为原子状态，吸收特定波长的光，由基态一激发态。

无火焰原子化法原理：

石墨炉法：仪器提供高温，让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、

原子化，原子吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。

冷原子化法：溶液进行化学反应，使元素为原子态，再喷入原子吸收分光光

度计测定。

铅的测定(P259)

■镉的测定(P263)GB5009.15—2003

■8.3元素形态

■8.3.1基本概念

■形态(speciation)：是指某一元素以特定的分子、电子和原子核结构存在的形式，

包括同位素、不同价态、无机化合物、有机络合物、有机金属化合物、大分子络合

物等。

■一种元素的生理、毒理影响以及生物可给性、环境行为和迁移性在很大程度上取决

于它的形态，如不同的键合形式或氧化态。

■元素的某一形态可能是有毒的，而另一形态却可能是无毒的，甚至对特定功能是必

需的。

■因此，测定元素的形态含量，对于解释它们的生物化学行为和评价对潜在危害是很

有必要的。

■8.3.2形态分析的对象

・如神的化合物:As(III)、As(V)、单甲基碑酸(MMA)、二甲基础酸①MA)、碑胆碱

(AsB)、碑甜菜碱(AsT)。

■它们的毒性顺序：As(III)>As(V)>MMA>DMA,而AsB和AsT是无毒的。

■铭，Cr(IH)是人体必需，有利于糖的代谢；而Cr(VI)则被认为是高毒性的。

■汞，有机汞毒性远远大于无机汞

■8.3总汞的测定--冷原子吸收法

-8.3.1原理：汞蒸气对253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。

■样品经过硝酸一硫酸消化，使汞转为离子状态，

-在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，

■进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。

■8.3.2甲基汞测定

■(1)薄层层析法(已不用)，

■(2)气相色谱法(GB/T5009.17-2003)。

■化学原子化(低温原子化)

■将试样中汞化合物以还原剂《如SnCl2)还原为汞蒸汽，并通过氮气将其带入吸收

池进行测定。

■气相色谱法测定甲基汞原理：

■试样用氯化钠研磨，加入含有Cu2+的盐酸，

■Cu2+与组织中结合的CH3Hg交换完全萃取后，经离心，将上清液调试至一定的酸

度，用筑基棉吸附，

■再用盐酸(1+5)洗脱，

-用苯萃取甲基汞，上GC测定。

■8.3.3气相色谱(GasChromatography,GC)简介

■色谱法的共同特点

■具备两个相：

-不动的固定相；

■携带样品流过固定相的流动体--流动相。

■当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，

■由于各组分性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，

■在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间不同，从而按先后不同的次序

从固定相中流出。

从固定相中流出的时间与物质的结构、性质有关…保留时间，定性；

流出峰的面积与物质的量有关一峰面积，定量。

8.3.3.1基本原理

以惰性气体为流动相，

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，样中组分在色谱柱中的气相和固定相

间的分配系数不同，

组分就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附一脱附一放出）。

由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中

的运行速度不同。

经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的信号经放大

后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

83.3.2气相色谱仪主要部件

载气系统：气源（氢气、氮气）；

进样系统：进样器及气化室；

色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；

检测器：以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；

记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；

温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。

1）色谱柱（分离柱）

色谱柱:色谱仪的核心部件。

柱材质:不锈钢管或玻璃，内径3-6mm。长度可根据需要确定。

柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。

柱制备对柱效有较大影响一一

填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死；

反之，空隙体积大，柱效低。

2）检测器：色谱仪的眼睛。

被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相

应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。

浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与

组分的浓度成正比。

质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与

单位时间内进入检测器组分的质量成正比。

2）检测器：色谱仪的眼睛。

被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相

应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。

浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与

组分的浓度成正比。

质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与

单位时间内进入检测器组分的质量成正比。

最低检测限（最小检测量）

噪声水平决定能被检测到的浓度（或质量）。

从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要

高于No

■检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度(或质量)，被定义为最低检

测限(或该物质的最小检测量)

■常用检测器：

■热导检测器(thermalconductivitydetector,TCD)(实验室有)

-依据组分与载气的热导率差别进行检测。载气与试样的热导系数相差越大，检测灵

敏度越高。

■应用：热导检测器理论上可用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于

常量分析。

■(2)氢焰检测器(hydrogenflameionizationdetector,FID))(实验室有)

■典型的质量型检测器；

■对有机化合物具有很高的灵敏度；

-无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。

■应用：灵敏度比热导检测器高出近3个数量级，线性范围宽，广泛应用于有机物的

常量和微量检测。

■(3)电子捕获检测器(electroncapturedetector,ECD)

■载气：高纯氮气，气体中微量氧和微量水会污染检测室，必须用净化管除去。

■应用：仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，高选择性；

■对大多数慌类没有响应。

■较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。

■(4)火焰光度检测器(flamephotometricdetector,FPD)

■组分在富氢的火焰中燃烧，不同程度地变为碎片或原子。

-其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出

特征波长的光谱。

■如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱。

■工作条件：通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气