TSTEI 0004-2024 玫瑰花中23 种微量元素和稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法

ICS71.040.40CCSM7452T/STEI玫瑰花中23种微量元素和稀土元素的测定Inductivelycoupledplasmamassspectrometryof23traceelementsandrareearth2024-04-12发布IT/STEI0004—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由济南市疾病预防控制中心提出。本文件由山东省微量元素科学研究会归口。本文件起草单位：济南市疾病预防控制中心、山东大学、济南市产品质量检验院、淄博市疾病预防控制中心、山东第一医科大学。本文件主要起草人：孙湛、刘岚铮、张鑫、高希宝、杜延超、王钟、安康、张瑛、孟中华、匡彦、吴虹、郑敏、王相际、田文霞。1T/STEI0004—2024玫瑰花中23种微量元素和稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法本文件规定了玫瑰花中锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥多种微量元素和稀土元素的电感耦合等离子体质谱法的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算和质量控制等要求。本标准适用于玫瑰花中锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理玫瑰花样品经微波消解前处理后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL。5.1.2硝酸溶液（2+98）：于400mL水中加入20mL硝酸（5.1），用水稀释至1000mL。5.1.3多元素标准贮备液：ρ=100.0g/mL，有证标准溶液。5.1.4多元素标准使用液：ρ=1000μg/L。用硝酸溶液（5.1.2）稀释标准贮备液（5.1.3）配制成多元素混合标准使用液。5.1.5内标标准贮备液：ρ=1000μg/mL。内标元素可根据内标质量数接近原则选择锗、铑、铟、铼，使用有证标准物质进行配制。5.1.6内标标准使用液：根据需要，用硝酸溶液（5.1.2）稀释内标贮备液（5.1.5）配制成适宜浓度的2T/STEI0004—2024内标标准使用液,低质量数元素可以适当提高使用液浓度。5.1.7调谐液：ρ=10.0μg/L。根据仪器使用要求选用含有锂、钇、铈、铊、钴元素的溶液为电感耦合等离子体质谱法的调谐溶液。5.1.8高纯氩气（Ar）：纯度大于等于99.995%。5.1.9高纯氦气(He)：纯度大于等于99.995%。5.2仪器和设备5.2.1电子天平：感量为0.1mg5.2.2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。5.2.2微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解罐。5.2.3恒温赶酸仪，温度可调节(±2℃)。5.2.4样品粉碎设备6样品6.1样品处理：将玫瑰花样品经高速粉碎机粉碎，混匀制成粉末状，精确称取0.5g(精确至0.0001g)于微波消解罐中，准确加入6.00mL硝酸（5.1），在恒温赶酸仪预消解1h（105℃),然后放入微波消解仪消解（微波消解条件见附录B.1消解完成后将微波消解罐置于恒温赶酸仪赶酸（140℃)至近干，冷却后使用超高纯水定容至25mL待测。6.2空白试样：将0.5ml超高纯水加入微波消解罐后与样品制备相同的步骤和试剂，制备空白试样。7分析步骤7.1仪器调谐：仪器进入操作状态后稳定30min以上，使用含1.00μg/L锂、钇、铈、铊、钴的混合溶液作调谐液对炬管位置和气流量进行调谐，使仪器灵敏度、氧化物含量、双电荷离子含量等指标达到测定要求。7.2标准曲线配制：锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥微量元素和稀土元素，吸取适量多元素混合标准使用液（5.1.4），用硝酸溶液（5.1.2）逐级稀释配成混合标准溶液系列。将标准溶液系列分别注入电感耦合等离子质谱仪中，测定相应元素的信号响应值，以相应元素的浓度为横坐标，以相应元素与所选内标元素响应的比值—离子每秒计数值比为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线浓度范围可以根据实际情况进行调整（仪器操作条件见附录B.2）。7.3样品测定：测定前使用硝酸溶液（5.1.2）冲洗电感耦合等离子体质谱仪系统直至信号稳定，将试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，按照标准曲线相同分析条件进行试样的测定，用内标3T/STEI0004—2024使用液（5.1.6）校正基体效应（仪器分析模式及内标见附录B.3）。7.4空白样品测定：按照与样品测定（7.3）相同的分析条件进行空白样品的测定。8结果计算玫瑰花样品待测微量元素和稀土元素的含量按下式计算：X0Vf式中:X——试样中待测微量元素和稀土元素含量,单位为微克每千克(mg/kg);ρ——试样溶液中待测微量元素和稀土元素质量浓度,单位为微克每升(μg/L);ρ0——试样空白液中待测微量元素和稀土元素质量浓度,单位为微克每升(μg/L);V——试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);f——试样稀释倍数；m——试样称取质量，单位为克（g）；1000——换算系数。计算结果保留三位有效数字10质量控制10.1空白：每一批试样均要进行全过程空白测定。任何实验的过程空白均不应出现高于标准曲线最低点的背景干扰峰。10.2校准：每一批次试样均应建立标准曲线，标准曲线相关系数>0.995。10.3精密度：样品中各微量元素和稀土元素含量大于50μg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于50μg/L且大于10μg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于10μg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。每20个样品中必须有进行平行样测定，根据各元素浓度不同，相对标准偏差应控制在10%~20%内。10.4准确度：每一批次试样中加入不少于1~2个质控样，其测定值不能超出证书示值的20%。4T/STEI0004—2024标准系列溶液质量浓度ICP-MS方法中微量元素和稀土元素标准溶液系列质量浓度参见表A.1。表A.1推荐各元素标准系列溶液浓度（单位：μg/L）1锂2铬//3锰//4铁//5钴6铜//7锌//8硒//9锶//钼//镧铈镨钕钐铕钆镝钬铒铥5T/STEI0004—2024镱镥ICP-MS方法检出限和定量限玫瑰花样品消化定容体积至25ml计算，本方法各元素的检出限和定量限见表A.2。表A.2电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检出限及定量限1锂2铬3锰4铁5钴6铜7锌8硒9锶钼镧铈镨钕钐铕钆镝钬铒铥镱镥6T/STEI0004—2024仪器参考条件微波消解程序B.1。表B.1微波