高考化学复习：化学实验综合（原卷版）

题型17化学实验综合

目录

考向归纳

【考向一】常见气体的制备与收集...........................................................1

【考向二】常见无机物的制备...............................................................7

【考向三】常见有机物的制备...............................................................9

【考向四】滴定法测定某成分的含量........................................................13

【考向五】热重分析法测定某成分的含量....................................................17

【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量................................................18

【考向七】变量控制型实验................................................................21

【考向八】物质性质探究类实验............................................................23

【考向九】物质性质猜想类实验............................................................26

02局考练场

..........................................................................................................................................29

考向归纳

【考向一】常见气体的制备与收集

【典例11（2023上•湖南衡阳•高三湖南省衡南县第一中学校联考期中）亚硝酰氯（NOC1,熔点为

-64.5℃,沸点为-5.5℃）是一种红褐色液体或黄色气体,遇水反现生成一种氢化物和两种氧化物,可用于合

成清洁剂、触媒剂及中间体等.某学习小组在实验室中用C1?和N0制备NOC1.请回答下列问题：

（1）原料气N0和CL的制备.

①如图中盛有碱石灰的仪器名称是.实验室制备N0的反应的离子方程式为.

②实验室制备C"可选择图中的装置___________（填标号）；制备并收集干燥的C4的装置连接顺序：a-

（按气流方向，用小写字母表示）.

（2）利用制得的N0和Cl2制备亚硝酰氯（NOG）,装置如图所示.

①装置I、II除可进一步干燥NO、C12外,另一个作用是.

②装置IV的作用是;若无装置V,则装置IV中NOC1可能发生反应的化学方相式为.

③查阅资料知,王水是浓硝酸与浓盐酸的混合酸,一定条件下该混合酸可自身反应生成亚硝酰氯、氯气和水,

该反应的化学方程式为.

1.常见气体制备的发生装置

选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等,具体如表所示：

反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项

①试管要干燥；

②试管口略低于试管底；

固、固加热型0“NH等③加热时先预热再固定加热;

④用KMnO4制取02时，需在管

口处塞一小团棉花

①加热烧瓶时要隔石棉网；

固、液加热型或液、

”等②反应物均为液体时，烧瓶内

液加热型

要加碎瓷片

①使用长颈漏斗时，要使漏斗

下端插入液面以下；

0人比、②启普发生器只适用于块状

固、液不加热型CO2、SO2、固体和液体反应,且气体不溶

NO、NO2等于水；

③使用分液漏斗既可以增强

气密性,又可控制液体流速

2.常见气体制备的反应原理

MnO2

(l)02：2KC1O3^=2KC1+3O2f

或2压典”2^0+0?t.

(2)H2：Zn+H2S04=ZnS04+H2t.

(3)NH3：2NH4C1+Ca(OH)2=^CaC12+2H,0+2NH3f.

(4)C02：CaC03+2HCl=CaCl2+H20+C02t.

(5)C12：MnO2+4HCl(^)^=MnC12+C12f+2H20.

(6)S02：Na2S03+H2S04=Na2S04+H20+S02t.

(7)NO：3CU+8HN03(®)=3CU(N03)2+2N0t+4HO

(8)N02：CU+4HN03(^)=Cu(NO3)2+2NO2f+2H2O.

3.气体的收集方法

收集方法排水法向上排空气法向下排空气法

收集的气体密度比空气收集的气体密度比空气

收集的气体不与水反应大，且与空气密度相差小,且与空气密度相差

收集原理

且难溶于水较大，不与空气中成分较大，不与空气中成分

反应反应

工

、二书二

收集装置\\Vllr

：：：^^^：：：

—F

适用的气体山、。2、NO、CQ5、CO2、NO?、S02山、幽

提醒：气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质（溶解性、密度）进行分析选择，对易溶于水的气

体除用排空气法收集外,还可用排其他液体法,如CL可用排饱和食盐水法收集.

4.常见气体制程备实验应注意的问题

（1）实验室里不能（填"能"或"不能”）用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO,与稀H£0,反

应生成的CaS04微溶于水,会覆盖在大理石的表面,阻止反应的继续进行.

（2）实验室里除用NH4cl和熟石灰混合共热制取氨气外,还有哪些方法能制取氨气?加热氨水或浓氨水与生石

灰混合等.不能（填"能"或"不能"）加热NH4C1制备氨气,原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成

了NH£1.

⑶实验室里能（填'‘能"或''不能"）用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO4+

16HCl=2KCH-2MnCl2+5Cl2t+8H2O.

图1图2

（4）选择合适的试剂,能否用图2所示的装置分别制取少量NO和能制取但不能制取NO,原因是NO不

能用排空气法收集,NO易与空气中02反应,生成红棕色气体NO?.

5.气体制备实验的〃两大要求”

（1）加热操作要求

①使用可燃性气体（如：压、CO、CH,等），先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热，以防止爆炸.

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如压还原CuO的实验）,反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续

通原料气至试管冷却.

(2)实验室装置要求

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如ALS3,A1CL等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置,

以防止空气中水蒸气的进入.

②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO?的质量时,在干燥管前连盛有无水CaCL的U形管,在干燥

管后再连一个盛有碱石灰的干燥管,前一个的目的是干燥CO?,后一个的目的是防止空气中的CO?和H?O(g)进

△.

6.气体制备的几种创新套装

(1)”固体+液体一一气体”装置的创新

g通过伸入或拉出燃烧匙,控制反应的发生和停止

大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用，防止

«卜

1气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂

通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的

I进行

Y形管

r通过分液漏斗滴加液体反应物,控制反应的进行

⑵”固(液)+液一㊀一气体”装置的创新

图A的改进优点是能控制反应液的温度.

图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体顺利流下.

7.常见气体的净化方法

净化原则：不损失原来气体,不引入新杂质

液化法：利用沸点不同从空气中分离出Nz和02

物理方法

水洗法：利用溶解度不同从本和NL的混合气体中除去NH3

化学方法氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的0"通过灼热的CuO除去

压、co等

酸碱法：将NH3和C02的混合气体通过碱石灰除去C02

沉淀法：除去CO?中的H2S可利用CuSOa溶液,方程式为

ES+CUSOLCUS3+H2SO4

8.气体的净化〃套装”与干燥〃套装”

液态干燥剂固态干燥剂固体,加热

卜

装置i<®=y

除杂试剂

常见浓硫酸（酸性、无水氯化

碱石灰（碱性）（Cu、CuO、

干燥剂强氧化性）钙（中性）

Mg）

心、。2、Cl_2、H2、。2、C1.2、

可干燥H2>。2、N2、可除去。2、

S02、C02、S02>co、

的气体CH4、NH3山、CO、N2

、

coCH4>N2CO2、CH4

不可干C12、SO2、

NH3、HBr、

燥的NH3CO2、NO2、一

HI、H2s等

气体HC1等

9.尾气的处理“套装”

通常有毒和有污染的尾气必须适当处理.常用仪器有:

ABCDE

（1）吸收溶解度较小的尾气（如Cb、SO?等）用图A装置.

（2）吸收溶解度较大的尾气（如HCKNHs等）用图B或C装置.

（3）CO,NO等气体可用点燃或收集于塑料袋（气球）中的方法除去,如图D或E.

10.气体除杂的原则

⑴不引入新的杂质.如除去CH』中的CH2=CHz不能用酸性KMn（h溶液,因为酸性KMrA溶液氧化曜二例会

生成C02,从而CH4中又引入了新的杂质.

（2）不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量.如除去CO?中的S0?气体，如果使用NaOH溶液,CO2

也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCOs溶液,既能除去S02,同时又能增加C0?的量.

11.气体净化与干燥的先后顺序

⑴若采用溶液除杂，应该是除杂在前,干燥在后.其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气,干燥剂

可除去水蒸气.如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备C02,欲制得干燥、纯净的C02,可先将产生的气体

通过饱和NaHCOs溶液,除去混入其中的HC1气体,再通过浓硫酸除去水蒸气.

(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前.如N2中混有。2、CO,、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去C02

和上0(或，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去021即可得到干燥、纯净的N2.

若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂.

・———

【变式1-1]CIO2是一种广谱型消毒剂，它易溶于水而难溶于有机溶剂.实验室用NaClO?与Ck反应制得

CIO2和NaCl.如图是实验室用于制备氯气并用氯气制备和收集一定量纯净的CIO2的装置(某些夹持装置等

省略).其中E中盛有液体(用于除去CIO?中的未反应的Cl?,氯气几乎不溶于饱和食盐水).

(1)仪器D的名称是.

(2)请写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式：.

(3)装置B中所盛试剂是.

(4)F为CIO：收集装置,应选用下图的哪组装置来收集(填序号)，其中与装置E导管相连的导管

口是(填接口字母).

(5)装置D中发生反应的化学方程式为.

⑹将C12通入冷的石灰乳中即制得漂白粉,漂白粉在使用时会与空气中CO?反应，CO?为(填”

酸性氧化物"或“碱性氧化物”).

【变式1-2](2023±­湖南•高三校联考)下图是某实验兴趣小组同学们设计的一套制取纯净干燥氧气,

并进行氯气收集和尾气处理的实验装置(夹持仪器已省略).

⑴仪器a的名称为，仪器b为恒压滴液漏斗,与普通漏斗相比,其优点是.

(2)整套实验装置组装好后,首先需进行的必要操作是.

(3)高锦酸钾与浓盐酸反应的离子方程式为.

(4)实验小组同学计划在反应结束后向A装置中继续通一会儿氮气，这样做的目的是

(5)实验室收集氯气装置D的方法外,还可用法收集.

(6)装置E中倒扣漏斗的作用是.装置E中发生的化学方程式为.

【考向二】常见无机物的制备

园画冏画

【典例2](2023上•河南信阳•高三信阳高中校考)某研究小组以TiCL为原料制备新型耐热材料TiN.

步骤一：TiCL水解制备TiOK实验装置如图A,夹持装置省略)：滴入TiCL,边搅拌边加热，使混合液升温至

80℃,保温3小时.离心分离白色沉淀Ti02-XH20并洗涤，煨烧制得Ti02

(1)装置A中冷凝水的入口为(填"a"或"b").

(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成,TiCi水解生成的胶体主要成分为

(填化学式).

(3)判断TiO/XH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有.

步骤二：由TiO?制备TiN并测定产率(实验装置如图,夹持装置省略).

(4)装置C中试剂X为.

(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为.

(6)装置E的作用是.

(7)实验中部分操作如下：

a.反应前，称取0.800gTiC)2样品；b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；

c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；d.打开管式炉加热开关，加热至800℃左右；

e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却;f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.496g.

①正确的操作顺序为：a--f(填标号).

②TiN的产率为.

(8)一种电解法制钛的工艺如下图所示,CaCl2/CaO共熔体为介质,在阴极被还原的钙进一步还原TiO2,得到

钛,在阴极制取钛的相关反应方程式为.

TiO2

粉末~

\_____，夕墨

,祠附醐露———一

1.无机物质制备类试题的考查方式

物质制备型实验题是高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点.大部分是以陌生物质的制备为载体,

综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力.

主要命题角度有：

(1)考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等.

(2)考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等.

(3)考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等.

(4)考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等.

(5)考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等.

2.无机物质制备的三大原则

(1)选择最佳反应途径

如用铝制取氢氧化铝：

2A1+3H2S04=A12(S04)3+3H2t、

2Al+2Na0H+6H20=2Na[Al(0H)4]+3H2t

AL(SO4)3+6Na[Al(OH)4]=8A1(OH)3I+3Na2s0&,当HAl"):〃[A1(0H)4「=l：3时,Al(OH)3产率最高.

(2)选择最佳原料

如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱

溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等.

(3)选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,更要注意隔绝空气.

3.物质制备类试题的解答流程

(1)认真阅读题干,提取有用信息.

(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验,观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一

实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用.

(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确答案.

【变式2-1】二氧化氯(。02)是国际公认的新一代高效、广谱、安全杀菌保鲜剂.C1O2沸点为ire,性质不

稳定,温度较高或浓度较大时易爆炸,通常用化学方法将其稳定在水溶液中，使用时再释放出来.实验室制备

C1O2并转化为"稳定态二氧化氯(Nacio2)”的装置如下(夹持装置省略)：

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为，恒压分液漏斗导管a的作用是;恒温加热器内三颈瓶中发生

反应生成C1O2的化学方程式为.

(2)三个吸收瓶(NaOH+H?。?混合溶液)中发生反应的离子方程式为,装置B"恒温低温槽”选

择低温的原因是.

(3)装置C的作用是

（4）NaClO2溶液中存在CIO?、HC102、CIO"、C「等四种含氧元素的微粒.经测定,25℃时NaClO?溶液中

部分含氯元素微粒的浓度随pH变化情况如图所示（C「没有标出），则25℃时HC1O2的电离平衡常数为

E=;PH=5时含氯元素的微粒浓度由大到小的关系为.

（5）”有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少

克C12的氧化能力.NaC102的有效氯含量为g.（计算结果保留两位小数）

【变式2-2]（2023上•河南洛阳•高三洛阳市第一高级中学校考）硫代硫酸钠（Na2sQs）俗称大苏打,广

泛用于定影、媒染等领域，临床上用于氟化物解毒.实验室中以Na?S和SO?为主要原料制备Na2s回答

下列问题：

⑴Na2s2O3能解毒氧化物的原理为CN'S?。，=SO：+SCN-,为检验该反应产生了SCN,最佳方法是取

少量反应液,先向其中加入足量的盐酸,再加入（填化学式）,观察到的现象是.

（2）工业级硫化钠中混有杂质（重金属硫化物、煤粉等），需进行纯化.纯化实验装置如图，保持水浴沸腾,回

流一段时间后,过滤,将滤液冷却至室温后析出高纯硫化钠.

将工业硫化钠溶于酒精并加热时，采取水浴加热并且回流的原因是.

⑶利用下图装置制备NazSp.

①仪器a的名称为.

②实验开始时，打开螺旋夹并适当调节螺旋夹,一方面可以防止倒吸,另一方面可以.

③装置H处发生反应的总化学方程式为，停止通入SO?前要控制II装置中溶液pH约为7而不能

小于7的理由是.

④装置m的作用是.

（4）实验结束后,经过一系列操作得到粗产品,测定粗产品中Na2s03.5H2。（M=248g.mol1）的质量分数.

精确称取0.5g硫代硫酸钠样品,用少量水溶解后滴入广2滴淀粉溶液,再注入缓冲溶液.用cmol.L-1的匕标

准溶液滴定，待指示剂颜色变化稳定后停止滴定,测得消耗L标准溶液的体积为VmL.（已知

--

2S2OJ+I2=S4Og+2r）

①滴定达到终点时的现象是.

②产品中Na2s与耳。的质量分数为%.

【考向三】常见有机物的制备

园画画画

【典例3]（2023•四川成都•成都七中校考二模）苯乙酮用于制香皂和香烟,也用作纤维素酯和树脂等的溶

剂和塑料.工业生产中的增塑剂,是一种重要的化工原料,可由苯经下述反应制备：

,。o

CH3-C\A1C1o

5。13Q^^T-CCH3

++CH3C-OH

o

CH3COOH+A1C13-*CH3COOA1C12+HC1t

相关物质的部分物理性质

名称熔点/°c沸点/°c密度/g•mL-1溶解度

乙酸酎-731401.082与水反应（生成乙酸）

苯5.580.50.879不溶于水

苯乙酮20.52021.028微溶于水

实验步骤如下:

步骤1：向如图所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水A1CL和16mL（14g,0.18mol）无水苯.在搅拌下将

4mL（4.3g,0.04mol）乙酸酎自滴液漏斗慢慢滴加到A中,控制乙酸酊滴加的速度（约lOmin）.加完后,待反应

稍缓和后在沸水浴中搅拌回流,直到不再有HC1气体逸出为止.

步骤2：将反应混合物冷却到室温,在搅拌下倒入装有18mL37%的HC1和30g碎冰的烧杯中（在通风橱中进

行），若仍有固体不溶物,可补加适量37%的HC1使之完全溶解.将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层

用苯萃取两次（每次8mL）.合并有机层,依次用15mL10%Na0H溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO,干燥.

步骤3：先在水浴上蒸储回收物质B,稍冷后改用空气冷凝管蒸储收集储分,产量约4.0g.

⑴步骤1中搅拌回流时，冷凝水从（填"a"或"b"）端进水，仪器A的名称.

（2）步骤1中要逐滴滴加乙酸酊的原因是.

（3）步骤2中水层用苯萃取两次（每次8mL）,而不萃取一次（16mL）的目的是.用15mL10%Na0H溶

液洗涤主要是为了除去（填物质名称）.

（4）步骤3中在水浴上蒸储回收的物质B为.

（5）本实验为收集产品用了减压蒸储装置,如图二所示,其中毛细管的作用是,蒸储中需要控制

一定温度,可能是（填字母代号）.

A.202°CB.220°CC.175°C

（6）本次实验苯乙酮的产率为（保留两位有效数字）.

履用雇籍

把握四个关键，突破有机物制备实验

1.把握制备过程

原料和_＞确定制一设计反_，选择合理的，分离_产率

目标产品一^备原理一应途径—＞仪器和装置—"提纯一"计算

2.盘点常用仪器

三颈烧瓶梨形分液漏斗球形分液漏斗

3.熟悉典型装置图

(1)反应装置

长管

导

凝用

作

输

液

防

漏

斗

倒

吸

吸

收

剂

(2)蒸储装置

管

「

温度计的

正确位置接

收

器

4.熟悉常考问题

(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物

的产率.

(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物

的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生.

(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸储、分液等.

【变式3-1](2023•河南•校联考三模)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业,是许

多重要有机精细化学品的中间体.反应原理为

(DNH3NH2②-H2O

较低温度卡

OH80~95°C

苯酊邻氨甲酰苯甲酸邻苯二甲酰亚胺

物质熔点/°c沸点/°C溶解性

苯酎13T134284不溶于冷水,微溶于热水

邻氨甲酰苯甲酸140^143394.2稍溶于热水

邻苯二甲酰亚胺232~235366微溶于水,易溶于碱溶液

制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示.

实验步骤：

向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酎（相对分子质量为148）,然后再加入15.0mL氨水（过量）,加热至

冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌,控制温度为80~95。C,待苯酎固体完全反应后,改为蒸储装置乙,继续

加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化.保温反应60min后,冷却至室温,洗涤、抽滤、烘

干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺（相对分子质量为147）14.1120g.

请回答下列问题：

（1）仪器M的名称是.

⑵仪器Y中冷水由（填"a"或"b"）口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的

原因是•

（3）装置甲中温度控制在80~95。C,若温度过低导致的结果是.

（4）反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸,还可能生成的副产物是（写一种物质的结构简式）.

（5）蒸储时,需要及时将装置中的水蒸出，目的是.

（6）该固体产品的产率是.

（7）邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得,写出该反应的化学方

程式：.

【变式3-2]（2023•吉林长春•统考模拟预测）邻硝基苯甲醛是一种重要的精细化学品，实验室可通过图1

装置（夹持仪器已略去），以邻硝基苯甲醇为原料,利用两相反应体系（图2）实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化

合成.已知部分物质的性质如下表所示.

20HQCHO

物质QNO2TEMPO-COOH

^^NO2

溶解性微溶于水,易溶于CHNU难溶于水,易溶于CH^CL易溶水,难溶于CH2c4

熔点/℃7043——

沸点/℃270153——

H

O1

性质||+NaHSO3R-C-OH(易溶于水)

R-C-H1

SO3Na

实验步骤如下：

I.向三颈瓶中依次加入L53g(10mmol)邻硝基苯甲醇，10.0mL二氯甲烷(沸点39.8C)和磁子，搅拌使固体全

部溶解.再依次加入LOmLTEMPO-COOH水溶液(做催化剂)和13.0mL饱和NaHCO3溶液.在15℃和剧烈搅

拌条件下,滴加13.0mL足量10%NaC10水溶液后,继续反应40min.

II.反应完全后，将反应液倒入分液漏斗,分出有机层后,水相用10.0mL二氯甲烷萃取,合并有机相,经无水

硫酸钠干燥、过滤后,除去并回收滤液中的二氯甲烷,得到粗品.

III.将粗品溶解在20.0mL二氯甲烷中,加入10.0mL饱和NaHSC>3溶液,充分作用后,分离得到水层,水层在

冰浴中用5%氢氧化钠溶液调节到pH=10,浅黄色固体析出完全.抽滤、干燥至恒重，得1.30g产品.

(1)控制反应温度为15c的方法是;滴加NaClO溶液时,需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目的

是.

(2)合成产品的化学方程式为.

(3)相比于单相反应体系,利用两相反应体系可以大幅减少副产物的量,原因是;该副产物主

要成分是.

(4)步骤II中除去并回收二氯甲烷的实验方法是.

(5)若用一定浓度盐酸代替”步骤III”中的5%氢氧化钠溶液调节pH,(填〃能"或"不

能”)析出大量产品，原因是.

(6)本实验产率为(计算结果保留3位有效数字).

【考向四】滴定法测定某成分的含量

'园画冏画一——―

【典例4](2023下•上海杨浦•高三上海市控江中学校考)银(Sr)和镁位于同主族，银比镁更活泼,铜与氮

气在加热条件下反应产生氮化铜，已知氮化铜遇水剧烈反应.某同学设计如下两种不同装置制备氮化铜

(SeN2式量：290.8).

方案I:上图1是用饱和氯化镂溶液和亚硝酸钠溶液制备氮气来制取氮化锢.

(1)仪器A的名称是.

(2)实验时先点燃处酒精灯(填"B"或"C")，一段时间后，再点燃另一只酒精灯.

方案II：上图2是直接利用氮气样品来制取氮化锢.

已知：①所使用的氮气样品可能含有少量CO、C0?、0?等气体杂质；

②醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,但易被氧化,失去吸收CO能力,连苯三酚碱性溶

液能定量吸收02.

(3)装置F、G、H盛装的试剂分别是(填代号).

a.浓硫酸b.连苯三酚碱性溶液c.醋酸二氨合亚铜溶液

(4)方案I和方案II装置设计存在相同的缺陷,可能会导致产品变质,提出改进措施为：.

(5)产品纯度的测定：称取0.8000g方案I中所得产品,加入干燥的三颈瓶中，加入蒸储水,并通入足量水蒸

气，将产生的氨全部蒸出，用20.OOmLl.00mol/L的盐酸标准溶液完全吸收,再用1.OOmol/LNaOH标准溶液滴

定过剩的HC1,到终点时消耗16.OOmLNaOH溶液.

①若用酚麟作指示剂,滴定终点的现象是;

②则产品纯度为(计算结果保留4位有效数字)；

③若氨没有完全蒸出，则会导致产品纯度(填“偏大"、"偏小"或''不影响").

瑁附越籍

滴定法测定物质含量的解答步骤

第一步：理清滴定类型,掌握滴定注意事项

1.快速浏览滴定过程,滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型

滴定类型滴定模型

直接滴定待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系

第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定.根据第二步滴定的消耗量,可计算

连续滴定

出第一步滴定的反应物的量

第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质.根据第一步加入的

返滴定

量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量

2.滴定实验中的几个关键点

(1)指示剂的选择

选择依据指示剂的类型应用举例

(l)NaOH滴定CHsCOOH,反应生成的CH3COONa显碱性,故选酚醐

作指示剂；

反应后溶液的酸通常用甲基橙或(2)盐酸滴定氨水,反应生成的NH£1显酸性,故选甲基橙作指

碱性酚醐示剂；

(3)NaOH滴定盐酸,反应生成的NaCl显中性,故选甲基橙或酚

酷作指示剂均可

反应物自身颜色用KMnO,滴定Fe"或H2a04溶液,KMnO」自身颜色的变化可作滴定

KMnO,溶液

变化终点的判断

借助显色试剂淀粉溶液用Na2s2O3滴定L,选淀粉溶液作指示剂

(2)滴定终点描述答题模板

由XX色变成XX色，且30s内不变化

举例：用KMn(h滴定H2c溶液,终点现象是溶液由无色变成浅红色,且30s内不褪色.

(3)根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析

举例：①没有用标准溶液润洗滴定管,导致待测物浓度偏大；

②滴定到终点时,俯视读数,导致待测物浓度偏小；

③滴定前没有赶气泡,导致待测物浓度偏大.

第二步：建立守恒关系

在理清滴定类型的基础上,通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系.根据

滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据.

第三步：留意单位换算

在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之间的

换算，如mL与L,g、kg与mg等.

第四步：关注结果表达

-1

待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(酚、物质的量浓度(mol)等.结果表达要关注

待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物的量是1L或500mL,滴定时取用了其中的

100mL或25mL,后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致.

“圃蠢雨蝴

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【变式4-1](2022上•四川广安•高三广安二中校考)亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂，主要用于棉

纺、亚麻、纸浆漂白;食品消毒;水处理;杀菌灭藻和鱼药制造.某校化学实验探究小组设计如图实验制备亚

氯酸钠(NaClO?)晶体.

(D2NaC103+Na2S03+H2S04=2C102t+2Na2SO4+H2O

②ClOz极易溶于水而不与水反应,几乎不发生水解,沸点11℃

③NaClO,饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2.3H2O,高于38℃时析出NaClO,,高于60℃时NaClO2分解成

NaCW和NaCL

(1)盛装浓硫酸的仪器名称是.C的作用是.

(2)B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是.

(3)C10z气体与装置D中混合溶液反应生成NaC102,生成NaC102的离子方程式为.

(4)反应后,经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO?晶体：55℃蒸发结晶一趁热过滤一38〜60℃热水洗涤

一低于60℃干燥，得到成品.如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是.

⑸实验须使B中n(NaC103)：n(Na2S03)=2：1,如Na2s过量,则滴加过量硫酸后使CW混有气体.装置D中

可能产生SOj,检验装置D中是否含有SO：的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中,，证明

溶液中存在soj.

(6)测定样品中NaClO?的纯度.测定时进行如下实验：准确称取mg的样品,加入适量蒸储水和过量的KI晶

体,在酸性条件下发生反应：Cl(V+4「+4HJ2H20+2L+CL,将所得混合液稀释成100mL待测溶液.取25.00mL

待测溶液,加入淀粉溶液做指示剂,用cmol・L-%aS03标准液滴定至终点,测得消耗标准溶液体积的平均值

为VmL(已知：I2+2S2O^=S4O^+2r).

①确认滴定终点的现象是.

②所称取的样品中NaClO2的质量分数为(用含c、V的代数式表示).

【变式4-2】沉淀滴定曲线是沉淀滴定过程中构成难溶电解质的离子浓度与滴定剂加入量之间的关系曲线，

用0.100mol・LTAgN03滴定50.0mL0.050011101叱七「溶液的滴定曲线如图所示.回答下列问题：

(1)根据曲线数据计算可知Ksp(AgCl)的数量级为.

⑵滴定终点c点为饱和AgCl溶液,c(A『)(填，或〃=")c(CD.

(3)相同实验条件下,若改为0.0400mol・LC「,反应终点c向方向移动.

（4）相同实验条件下,若改为0.OSOOmol-r'Br；反应终点c向方向移动.

【考向五】热重分析法测定某成分的含量

【典例5]（2023下•山东•高三校联考开学考试）采用热重分析法测定碱式碳酸钻晶体

[Co5（C03）2（0H）6•xHzO]所含结晶水数，将纯净碱式碳酸钻晶体在空气中加热,加热过程中钻元素无损失,失重

率与温度的关系如图所示.已知20〜190℃为失去结晶水阶段,则x的值为式为，在c点时剩余固体为

氧化物,其化学式为.

1.测定固体物质组成的热重法

只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成.热重法是在控制温度的条件下测量物质

的质量与温度关系的方法.通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定

性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息.

2.热重曲线模型

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线，曲线的横轴为温度，纵轴为质量.如固体物质A

热分解反应：A（固体）39B（固体）+C（气体）的典型热重曲线如图所示.图中「为固体A开始分解的温

度,4为质量变化达到最大值时的终止温度.若试样初始质量为W。,失重后试样质量为W1,则失重百分数为

3.热重曲线的分析法的思考路径

坐标曲线题解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤.其中识图是基础，析图是关键，用图是目的.

（1）识图

识图的关键是三看：一看轴即横、纵坐标所表示的化学含义（自变量X轴和函数Y轴表示的意义），寻找X、

Y轴之间的关系，因为这是理解题意和进行正确思维的前提;二看点即曲线中的特殊点（顶点、始点、终点、

拐点、交叉点）；三看线即曲线的走势（变化趋势是上升、下降、波动、正态、偏态等变化）.

⑵析图

分析图中为什么会出现这些特殊点，曲线为什么有这样的变化趋势和走向，分析曲线变化的因果关系；通过

联想,把课本内的有关化学概念、原理、规律等与图像曲线中的图形与相关点建立联系.

⑶用图

将相关的化学知识与图像曲线紧密结合,在头脑中构建新的曲线一一知识体系,然后运用新的曲线一一知识

体系揭示问题的实质,解决实际问题.

4.热重分析的一般方法和规律

(1)设晶体为Imol,其质量为m.

(2)失重一般是先失水,再失非