《食品检验工（中级）》课件-第四章

第四章主编第一节油脂相对密度的测定1.测定原理

2.仪器和用具

3.试剂

4.操作方法

5.结果计算

6.注意事项2.仪器和用具1)液体相对密度天平(又称韦氏天平)。

2)烧杯、吸管等。3.试剂1)乙醇、乙醚。

2)无二氧化碳蒸馏水。

3)脱脂棉、滤纸等。4.操作方法(1)称量水按照仪器使用说明，先将仪器校正好，在挂钩上挂l号砝码，向量筒内注入蒸馏水直至浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。

(2)称试样将试样注入量筒内，直至浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止，待试样温度达到20℃时，在天平刻度槽上移加砝码使天平恢复平衡。

(3)砝码使用方法先将挂钩上的1号砝码移至刻度槽上，然后在其他刻度槽上加2号、3号、4号砝码，直至使天平达到平衡为止。5.结果计算5.结果计算0.00064——油脂在10～30℃之间每差1℃时的膨胀系数平均值；第二节油脂折射率的测定1.测定原理

2.仪器和用具

3.试剂

4.操作方法

5.结果计算

6.注意事项1.测定原理图4-1光线的入射与折射1.测定原理2.仪器和用具1)阿贝氏折光仪。

2)小烧杯。

3)玻璃棒(圆头)。

4)擦镜纸、镊子、脱脂棉等。3.试剂1)乙醚。

2)乙醇。4.操作方法(1)校正仪器放平仪器，用脱脂棉蘸乙醚擦净上下棱镜，在温度计座处插入温度计。

(2)测定试样用圆头玻璃棒取经混匀过滤的试样两滴，滴在棱镜上(玻璃棒不要触及镜面)，转动上棱镜，关紧两块棱镜。5.结果计算0.00038——油温在10～30℃范围内每差1℃时折射率的校正系6.注意事项1)用蒸馏水校正折光仪的方法：将一滴蒸馏水滴于棱镜上，合闭棱镜，对准光源，调正补偿器，使黑白界线清晰。

2)被测油脂不应有固体物，严防划坏棱镜表面，因此，测定油脂时必须用滤纸过滤后方可测定。

3)保持仪器清洁，棱镜在每次测试完毕后，用脱脂棉蘸乙醚擦洗干净，挥发干燥后将仪器装箱。

4)勿用折光仪测定强酸、强碱及有腐蚀性液体。

5)仪器应放在通风、干燥处，防止受潮。

6)蒸馏水的折射率见表4-1。6.注意事项表4-1蒸馏水的折射率第三节粮食、油料中水分的测定一、105℃质量恒定法(仲裁法)

二、定温定时烘干法

三、隧道式烘箱法一、105℃质量恒定法(仲裁法)1.测定原理

2.仪器和用具

1)电热恒温箱。

2)分析天平：分度值为0.001g／分度。

3)实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机、手摇切片机、小刀、研钵。

4)谷物选筛。

5)备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶一经变红就不能继续使用，应在130～140℃下烘至全部呈蓝色后再用)。

6)铝盒：内径为4.5cm，高为2.0cm。

3.试样制备一、105℃质量恒定法(仲裁法)表4-2粮油料作物样品的制备方法表4-2粮油料作物样品的制备方法4.操作方法一、105℃质量恒定法(仲裁法)(1)定温使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5mm左右，调节烘箱温度在(105±2)℃。

(2)烘干铝盒取干净的空铝盒，将盖打开，一并放在烘箱内温度计水银球下方的烘网上，烘30～60min后取出，置于干燥器内冷却至室温；取出称量(加盖)，再烘30min，烘到前后两次质量差不超过0.005g，即为质量恒定。

(3)称取试样用烘至恒温的铝盒称取试样3g，对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁、壳分别称样(准确至0.001g)。一、105℃质量恒定法(仲裁法)(4)烘干试样将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105℃下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出后称量，再按上述方法进行复烘，每隔30min取出称量一次，烘至前后两次质量差不超过0.005g为止。

5.结果计算一、105℃质量恒定法(仲裁法)二、定温定时烘干法1.测定原理

2.仪器和用具

3.操作方法

4.结果计算三、隧道式烘箱法1.测定原理

2.仪器和用具

1)隧道式烘箱。

2)秒表。

3.操作方法

(1)定温放平仪器，将温度计插入烘干室内，使水银球距烘盒口约1cm，接通电源进行定温。

(2)烘盒称样将三个干净的烘盒推进烘干室，这时先推进的烘盒有一个被推出隧道，将这个烘盒放在烘箱上的秤盘内，加10g砝码，调整象限秤上的螺钉使指针指向标尺的零点。三、隧道式烘箱法(3)烘干试样采用160℃烘20min方法时，每隔6min40s向烘干室内推进一个盛有试样的烘盒；采用130℃烘30min方法时，每隔10min向烘干室内推进一个盛有试样的烘盒。

4.仪器测定法第四节粮食灰分的测定一、550℃灼烧法(标准法)

二、乙酸镁法一、550℃灼烧法(标准法)1.测定原理

2.仪器和用具

1)高温炉。

2)分析天平：分度值为0.0001g／分度。

3)瓷坩埚：18～20mL。

4)备有变色硅胶的干燥器。

5)坩埚钳：长柄和短柄。

3.试剂

0.05g／mL三氯化铁蓝墨水溶液。

4.操作方法一、550℃灼烧法(标准法)(1)坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500～550℃高温炉内灼烧30～60min，取出坩埚放在炉门口外，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过0.002g为止。

(2)测定用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样2～3g(准确至0.0002g)，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全碳化为止。

5.结果计算一、550℃灼烧法(标准法)二、乙酸镁法1.测定原理

2.仪器和用具

1)细口瓶：100mL；

2)移液管：50mL；

3)玻璃棒；

4)其余同550℃灼烧法。

3.试剂

4.操作方法

(1)坩埚处理将坩埚编号后在800～850℃下灼烧30min(坩埚盖一并放入)，冷却称量，再灼烧冷却称量至质量恒定。二、乙酸镁法(2)测定用坩埚(加盖)称取粉碎试样2～3g，加入乙酸镁乙醇溶液3mL，盖严静置2～3min，用乙醇棉点燃，待火焰熄灭后，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化(即无烟)为止，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800～850℃下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称量。

(3)空白试验在质量一定的坩埚中加入乙酸镁乙醇溶液3mL，用乙醇棉点烧并炭化，灼烧同上，取出冷却，称量。二、乙酸镁法5.结果计算6.注意事项

1)用乙酸镁法，试样灰化后质量应减去空白试验的氧化镁质量。

2)一般使用纯度高的乙酸镁试剂。

3)用标准法测定灰分时，灼烧温度不得超过550℃，若超过，会使磷酸盐熔化，灰分熔融粘结在坩埚上，凝结为固体物质，包围住其中的炭粒不易氧化。

4)炭化时一定要小火缓慢进行，只让发烟不要起火，以免被火焰带走试样中的灰分，影响测定结果。二、乙酸镁法5)灰分包括人体必需的无机盐或矿物质等无机元素，其中含量较多的有Ca(钙)、Mg(镁)、K(钾)、Na(钠)、S(硫)、P(磷)、Cl(氯)等七种，约占灰分质量的80％。

6)灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分，酸溶性灰分与酸不溶性灰分。

7)炭化时若发生膨胀，可滴橄榄油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。第五节黄粒米及裂纹粒的检验一、稻谷黄粒米的检验

二、大米黄粒米的检验

三、糙米裂纹粒的检验一、稻谷黄粒米的检验1.仪器和用具

1)天平：分度值为0.01g／分度。

2)实验室用碾米机。

3)分析盘、镊子等。

2.操作方法

3.结果计算二、大米黄粒米的检验1.操作方法

2.结果计算第六节米类加工精度的检验一、大米加工精度的检验

二、高粱米加工精度的检验

三、其他米类加工精度的检验一、大米加工精度的检验1.直接比较法

2.染色法

(1)仪器和用具

1)蒸发皿或培养皿。

2)天平：分度值为0.1g／分度、0.001g／分度。

3)量筒：25mL。

4)电热恒温水浴锅。

5)细口瓶：100mL，1000mL。

6)玻璃棒等。

(2)试剂一、大米加工精度的检验1)0.001g／mL品红石碳酸溶液：称0.5g石碳酸加入10mL体积分数为95%的乙醇中，再加入盐基品红(碱性品红)0.5g，待溶解后，用水稀释至500mL，充分混合后，储存于棕色瓶中备用。

2)体积分数为1.25％的硫酸溶液：用量筒取相对密度为1.84、浓度体积分数为95%的浓硫酸7.2mL，注入盛有400～500mL水的容器内，然后加水稀释到1000mL备用。

3)苏丹－Ⅲ乙醇溶液：取苏丹－Ⅲ约0.4g加入100mL体积分数为95％的乙醇中，配成饱和溶液。

(3)操作方法一、大米加工精度的检验1)品红石碳酸溶液染色法：称取标准样品和试样各20g，从中不加挑选地各数出整粒米50粒，分别放入两个蒸发皿内，用清水洗去浮糠。

2)苏丹－Ⅲ乙醇溶液染色法：按上法数出整粒米50粒，用苏丹－Ⅲ乙醇饱和溶液浸没米粒，然后置于70～75℃水浴中加温约5min，使米粒着色。二、高粱米加工精度的检验1.仪器和用具

1)天平：分度值为0.1g／分度、0.01g／分度。

2)分析盘。

3)放大镜、镊子等。

2.操作方法

3.结果计算第七节小麦粉面筋质的检验1.仪器和用具

2.试剂

3.操作方法及结果计算1.仪器和用具1)天平：分度值为0.01g/分度。

2)小搪瓷碗。

3)量筒：10mL或20mL。

4)烧杯：100mL。

5)玻璃棒或牛角匙。

6)脸盆或大玻璃缸。

7)ϕ1.0mm的圆孔筛或装有cQ20筛绢的筛子。

8)玻璃板：9cm×16cm两块，厚度为3～5mm，周围粘贴厚度为0.4mm的白胶布。1.仪器和用具9)离心装置：将实验室用的小型电动离心机，卸下离心管及外壳，然后装上一个直径约11cm、高约6cm的圆铝盒，铝盒壁中部用螺钉对称固定两个尖状物，尖状物上各套一块ϕ1.0mm的筛板，离心装置转动时，必须保持平衡。图4-2盐水洗涤装置

1—刻度纸2、4—橡胶塞

3—玻璃管5—螺旋水止1.仪器和用具10)表面皿及滤纸。

11)电热烘箱。

12)盐水洗涤装置(见图4-2)：带下口的5L磨口瓶。2.试剂(1)碘－碘化钾溶液称取0.1g碘和1.0g碘化钾，用水溶解后再加水至250mL；用于检查淀粉是否洗净。

(2)0.02g／mL盐水溶液称取精制食盐100g，溶于5000mL水中，过滤除去杂质。3.操作方法及结果计算(1)湿面筋检验

1)水洗法：

①称样：从平均样品中称取定量试样，特制一等粉称10.00g，特制二等粉称15.00g，标准粉称20.00g，普通粉称25.00g。

②和样：将试样放入洁净的搪瓷碗中，加入相当试样一半的室温水(20～25℃)，用玻璃棒搅拌，再用手和成面团，直到不粘碗、不粘手为止。然后放入盛有水的烧杯中，在室温下静置20min。3.操作方法及结果计算③洗涤：将面团放在手上，在放有圆孔筛的脸盆的水中轻轻揉捏，洗去面团内的淀粉、麸皮等物质，在揉洗过程中须注意更换脸盆中的清水(换水时需注意筛上是否有面筋散失)，反复揉洗至面筋挤出的水遇碘无蓝色反应为止。

④排水：将洗好的面筋放在洁净的玻璃板上，用另一块玻璃板压挤面筋，排出面筋中游离水，每压一次后取下并擦干玻璃板，反复压挤直到稍感面筋有粘手或粘板为止(约挤压15次)。如有条件采用离心装置排水时，可控制离心机转速在3000r／min，离心2min。3.操作方法及结果计算⑤称量：排水后取出面筋放在预先烘干称量的表面皿或滤纸上，称得总质量。

⑥结果计算：湿面筋的质量分数按式(4-11)计算，即2)盐水洗涤法：

①称样及和面：称取10.00g小麦粉样品于小搪瓷碗中，加入0.02g／mL的盐水溶液5.5mL，用玻璃棒或牛角匙拌和面粉，然后用手揉捏成表面光滑的面团。3.操作方法及结果计算②洗涤：将面团放在手掌中心，开启盐水洗涤装置螺旋水止，使盐水缓滴到面团上。盐水流量调节为60～80mL／min，同时用另一手食指和中指压挤面团，不断地压平、卷回，以洗去面团中的淀粉、盐溶性蛋白质及麸皮，洗至面筋团形成后(约5min)，关闭盐水，再将已形成的面筋团继续用自来水冲洗、揉捏，直至将面筋中的麸皮和淀粉洗净为止。

③检查：将面团放入搪瓷碗中，加入清水约5mL，用手揉捏数次，取出面团，在水中加入碘液3～5滴，混匀后放置1min，如已洗净，则此溶液不呈蓝色，否则应继续用自来水洗涤。3.操作方法及结果计算④排水、称量及结果计算同水洗法。

(2)干面筋检验将已称量的湿面筋在表面皿或滤纸上摊成薄片状，一并放入105℃电烘箱内烘2h左右，取出冷却称量，再烘30min，冷却称量，直至两次质量差不超过0.01g，得干面筋和表面皿(或滤纸)的总质量。(3)面筋持水率的计算：面筋持水率按式(4-13)计算，即(4)弹性和延伸性检验

1)弹性：弹性是指面筋在拉长或压缩后恢复到原状态的能力。3.操作方法及结果计算2)延伸性：延伸性是指面筋拉到某种长度不断裂的能力。第八节油脂粘度的测定1.仪器和用具

2.试剂

3.操作方法

4.结果计算3.操作方法(1)试样试样必须洁净澄清。

(2)仪器准备将仪器内部用乙醚、酒精、蒸馏水洗净。

(3)水值的测定向仪器的内容器注入20℃水至水准线。

(4)油值的测定测定前须将容器内的水烘干，然后塞上封闭杆，注入预热到50～53℃的试样，当油温50℃时保持5min，拨起封闭杆，即时读记秒表。4.结果计算第九节杂质的检验一、一般粮食和油料中杂质的检验

二、米类杂质的检验

三、粉类含砂量的检验

四、粉类磁性金属物的检验一、一般粮食和油料中杂质的检验1.仪器和用具

1)天平：分度值为0.1g／分度，0.01g／分度。

2)台秤：分度值为1g／分度。

3)谷物选筛。

4)电动筛选器。

5)分样器和分样板。

6)分析盘、镊子等。

2.筛选一、一般粮食和油料中杂质的检验(1)电动筛选法按照标准中规定的筛层套好(大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底)，按规定称取试样放入筛上，盖上筛盖，放在电动筛选器上，接通电源，打开开关，选筛自动向左向右各筛1min(电动筛选器转速为110～120r／min)，筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内，卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。

(2)手筛法按照上法将筛层套好，倒入试样，盖好筛盖。

3.检验方法及计算一、一般粮食和油料中杂质的检验(1)大样杂质检验从平均样品中，按表4-3的规定称取试样，用电动筛选器按筛选法分两次筛选(特大粮食、油料分四次筛选)，然后拣出筛上大样杂质和筛下物合并称量(小麦大样杂质在4.5mm上筛出)。表4-3检验杂质的试样用量(2)小样杂质检验从检验过大样杂质的试样中，按照表4-3的规定用量称取试样倒入分析盘中，按质量标准拣出杂质，称量。一、一般粮食和油料中杂质的检验(3)矿物质检验质量标准中规定有矿物质指标的(不包括米类)，从拣出的小样杂质中拣出矿物质，称量。(4)杂质总质量分数的计算一般粮食、油料的杂质总的质量分数按式(4-18)计算。一、一般粮食和油料中杂质的检验二、米类杂质的检验1.糠粉检验2.矿物质检验3.其他杂质检验二、米类杂质的检验4.带壳稗粒和稻谷粒检验

5.米类杂质总量的质量分数计算二、米类杂质的检验三、粉类含砂量的检验1.四氯化碳法

(1)仪器和用具

1)细砂分离漏斗、漏斗架。

2)天平：分度值为0.001g／分度。

3)量筒：10mL。

4)电炉：500W。

5)备有变色硅胶的干燥器。

6)坩埚或铝盒。

7)试剂瓶：1000mL。

8)玻璃棒、石棉网等。

(2)试剂四氯化碳。三、粉类含砂量的检验(3)操作方法量取70mL四氯化碳注入细砂分离漏斗中，加入试样10g，轻轻搅拌三次(每5min搅拌一次，玻璃棒要在漏斗的中、上部搅拌)，静置20～30min，将浮在上面的面粉用角勺取出，再将分离漏斗球形中的四氯化碳和泥砂放入已知质量的坩埚内，再用四氯化碳冲洗球体和坩埚二次，把坩埚内的四氯化碳倒净，放在有石棉网的电炉上烘干后放入干燥器，冷却称量。

(4)结果计算三、粉类含砂量的检验2.灰化法

(1)仪器和用具

1)电热恒湿水浴锅。

2)无灰滤纸。

3)高温电炉。

4)分析天平：分度值为0.0001g／分度。

5)瓷坩埚：18～20mL。

6)备有变色硅胶的干燥器。

7)坩埚钳：长柄和短柄。三、粉类含砂量的检验(2)试剂

1)体积分数为10％的盐酸：取相对密度为1.19的浓盐酸237mL，注入蒸馏水中，再移入1000mL容量瓶中，并稀释至1000mL，充分摇匀。

2)0.03g/mL硝酸银溶液：称取3g硝酸银溶解于蒸馏水中，并加2滴浓硝酸，使其酸化，然后用蒸馏水稀释至100mL棕色瓶中，充分摇匀。

(3)操作方法用已知质量的坩埚称取试样5g(准确至0.0002g)，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。

(4)结果计算三、粉类含砂量的检验四、粉类磁性金属物的检验1.仪器和用具

1)磁性金属物测定器。

2)天平：分度值为0.1g／分度，0.0001g／分度。

3)坩埚或铝盒、表面皿、毛刷等。

2.试剂

3.操作方法第十节碎米和不完善粒的检验一、碎米的检验

二、不完善粒的检验一、碎米的检验1.大米中碎米含量的检验

(1)仪器和用具

1)谷物选筛。

2)电动碎米分离器。

3)天平：分度值为0.01g／分度。

4)表面皿、分析盘、镊子等。

(2)操作方法

1)筛选法：从检验过杂质的样品中，称取试样50g，放入直径为2.0mm的圆孔筛内，下接直径为1.0mm的圆孔筛和筛底，盖上筛盖按规定进行筛选。一、碎米的检验2)碎米分离器法(适用于大碎米检验)：将检验小碎米后留存于2.0mm的圆孔筛上的米粒倒入碎米分离器内分离2min，将初步分离出的整米和碎米分别倒入分析盘内，拣出整粒米中的大碎米粒放入碎米中，再拣弃碎米中大于整米2／3的米粒，然后将碎米称量。

(3)结果计算2.其他米类中碎米含量的检验

(1)仪器和用具同大米中碎米含量的检验。一、碎米的检验(2)操作方法从检验过杂质的样品中称取试样50g，按规定的碎米筛层进行筛选，并对碎米称量。

(3)结果计算二、不完善粒的检验1.米类不完善粒的检验

(1)仪器和用具同大米中碎米的检验。

(2)操作方法在检验碎米的同时，按质量标准的规定兼项检验不完善粒(大米中小碎米内不拣不完善粒)称量。

(3)结果计算2.一般粮食、油料中小样杂质的检验二、不完善粒的检验第十一节矿物油的检验1.原理

2.仪器和用具

3.试剂

4.操作方法

5.注意事项2.仪器和用具1)三角瓶：100mL。

2)水浴锅或沙浴。3.试剂1)氢氧化钾溶液(体积比为3∶2)。

2)无水乙醇。第十二节粮油及其制品的感官检验1.色泽鉴定

2.气味鉴定

3.口味鉴定

4.结果表示1.色泽鉴定

2.气味鉴定1)取少量试样，用嘴对试样呵气，立即嗅辨气味是否正常。

2)将试样放入密闭器皿内，在60～70℃的温水杯中保温数分钟，取出，开盖嗅辨气味是否正常。第十三节粮油及其制品的检验训练实例1.主要仪器

2.主要试剂

3.测定步骤

1.主要仪器和用具

2.测定步骤

3.结果计算

1.主要仪器和用具

2.主要试剂

3.测定步骤

4.结果计算

1.主要仪器和用具

2.试剂

3.测定步骤第十三节粮油及其制品的检验训练实例4.结果计算

1.主要仪器和用具

2.测定步骤

3.结果计算

1.主要仪器

2.试剂

3.操作步骤

4.结果计算3.测定步骤(1)称量水按照仪器使用说明，先将仪器校正好，在挂钩上挂l号砝码，向量筒内注入蒸馏水直浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。

(2)称试样将试样注入量筒内，直至浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止，待试样温度达到20℃时，在天平刻度槽上移加砝码使天平恢复平衡。

(3)砝码使用方法先将挂钩上的1号砝码移至刻度槽上，然后在其他刻度槽上加2号、3号、4号砝码，使天平达到平衡为止。2.测定步骤(1)定温使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5mm左右，调节烘箱温度在(105