塑料 差示扫描量热法（DSC） 第7部分结晶动力学的测定 征求意见稿

1塑料差示扫描量热法(DSC)第7部分:结晶动力学的测定本文件描述了采用差示扫描量热法（DSC）测定部分结晶聚合物结晶动力学的两种方法（等温和非GB/T2035塑料术语（GB/T2035-2024，ISO472：2013，GB/T19466.3塑料-差示扫描量热法（DSC）第3部分：熔化和结晶温度和焓的测定（GB/T19466.3-GB/T2035、GB/T19466.结晶动力学crystallizationkα注2：在DSC中，相对结晶度能通过某个时间或某个温度下结晶峰与基线包围所25.5检查温标对称性的物质，应选择合适的物质，其过冷度低且明确。试验条件和试样的状态调节应按照GB/T19466.1的规定。应使用5.5中规定的材料检查加热和冷却模式下温9操作步骤9.1通则相对结晶度由某个时间或温度下的部分结晶焓与结晶总焓的比值∆Hc给出，按式（1）计算得出：αtorT=········································································(1)αtorT——等温模式中给定时间t下或非等温模式中给定温度T下的相对结晶度；ΔHtorT——等温模式中给定时间t下的结晶焓或在非等温模式9.2将试样装入坩埚应根据材料结晶产生的热量合理确定试样的质量。如测量的目的是比较不同结晶度/结晶能力的聚9.3将坩埚放入仪器39.4聚合物的熔化在等温或非等温结晶之前，样品中所有能改变结晶动力学的晶体元素应完全熔融。一般通过以10注：采用预试验能优化上述条件，同时避免改变聚合物结构。9.5等温结晶t0为达到所选温度的时间，是等温步骤的开始时间。获得，应将其设置为达到最大结晶速率所需时间tmax的五倍。标引序号说明：4标引序号说明：9.6非等温结晶使用的冷却速率不应超过仪器能够在整个冷却温度范围内保持线性下降速率的最5），——初始结晶时间，ti；——结晶焓ΔHc；——结晶结束时间，tf。6α——结晶度；对于每次运行，规定冷却速率，确定α的变化与温度的关系(αT使用式（1）并在冷却过程中至αTPC∆HcTf注：初始结晶温度和最终结晶温度是放热峰开始偏离和7α——结晶度；8b）温度，单位为摄氏度(°C精确到小数点后一位；），），9A.1等温结晶αt=αf×[1−exp(−k∙tn)]··································A.1.2SestakBerggrenA.2非等温结晶αT=1−exp[−K0(T)·············对于速率常数对温度k（T）的依赖性，可以根据Hof=A∙exp∙exp··········A是指数前因子；U是聚合物中链段跳跃的活化能，该参数的通用值为6.3kJ/mocrystalphasetransitions.Thermochim.Acta.[2]SargeS.M.,HöhneG.W.H.,CammengaH.K.,EysActa.2000,361pp.1-20Macromol.RapidCommun.2004,25pp.733-738Engineering—Supplement:Acid-baseinteractionstovinylchloridepolymers.JohnWiley&[8]ForemanJ.A.,BlaineR.L.,IsotherandModestCoolingRatesProceedingsofthe41stAnnu1]HoffmanJ.D.,Theoretical—Bulkpolymers,SPETransactions,October19[15]JaneschitzH.,WippelH.,PAULIKCH.,EDEkineticsofNylon-11.J.Appl.Polym.S