CSTM LX 5100 00922-2022《电力变压器用电工钢带(片)晶粒取向性测定 电子背散射衍射(EBSD)法》 征求意见稿_第1页
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文档简介

ICS77.040.99

CCSC3821

团体标准

T/CSTMXXXXX—2022

电力变压器用电工钢带(片)晶粒取向性测

定电子背散射衍射(EBSD)法

(征求意见稿)

Determinationofgrainorientationofelectricalsteelstripandsheetforpower

transformer—Electronbackscatterdiffraction(EBSD)method

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟

T/CSTMXXXXX—2022

电力变压器用电工钢带(片)晶粒取向性测定电子背散射衍射

(EBSD)法

1范围

本文件规定了用电子背散射衍射(EBSD)测定电力变压器用电工钢带(片)晶粒取向的方法。

本文件适用于电力变压器用硅钢晶粒取向的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,凡是注日期的引用

文件,仅所注日期对应的版本适用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改

单)适用于本文件。

GB/T30703微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则

GB/T13298金属显微组织检验方法

YB/T4677钢中织构测定电子背散射衍射(EBSD)法

3术语和定义

GB/T30703和YB/T4677界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1晶粒取向电工钢grain-orientatedelectricalsteel

晶粒在轧制方向上呈规则取向分布的电工钢,硅钢沿钢板轧制方向比沿垂直轧制方向有更优的电磁

性能。

3.2晶体学取向crystallographicorientation

相对于试样坐标轴的晶体坐标系位向。例如在立方晶系中,晶体的三个晶轴[100]、[010]和[001]在

样品坐标系如轧板的轧向(RD)、横向(TD)和法向(ND)的相对方位。

[来源:GB/T30703-2014,3.5]

3.3取向图orientationmap

面扫描逐点测量晶体取向所得到的取向数据分布图。

[来源:GB/T30703-2014,3.17]

3.4{hkl}极图{hkl}polefigure

表示材料中各晶粒的某一选定晶面{hkl}在外形坐标系下(如板材的轧向-法线空间)的取向分布图。

[来源:YB/T4677-2018,3.6]

3.5高斯织构gossstructure

多晶体晶粒的择优取向{110}<001>。

3.6电子背散射衍射electronbackscatterdiffraction(EBSD)

1

T/CSTMXXXXX—2022

当固定的入射电子束照射到高倾斜的晶体试样,背散射电子与其表层原子发生的衍射。

[来源:GB/T30703-2014,3.7]

3.7电子背衍射花样electronbackscatterpattern(EBSP)

由电子背散射衍射产生的具有准线性特征的并被探测器截获的谱图,即菊池带,可将其显示在荧光

屏上。

[来源:GB/T30703-2014,3.8]

4方法原理

晶粒取向存在磁各向异性,硅钢中高斯织构{110}<001>的磁性能最优,因此电力变压器用硅钢的

晶粒取向均以高斯织构为主。运用扫描电子显微镜(SEM)或电子探针显微分析仪(EPMA)上装备的

电子背散射衍射(EBSD)装置对硅钢样品上的微区组织进行晶体学分析,取得相关晶体学取向空间分

布的数据,从而可以测定电力变压器用硅钢的取向性。

5仪器和设备

5.1安装有电子背散射衍射(EBSD)系统的扫描电子显微镜(SEM)或电子探针显微分析仪(EPMA)。

电子背散射衍射系统由硬件和软件组成。

5.1.1EBSD系统的硬件

探头部分由外表面的磷屏幕和屏幕后的相机组成,探头将采集到的EBSD花样传送到计算机软件

进行标定。控制部分控制电子束进行逐点扫描或控制样品台的移动。

5.1.2EBSD系统的软件

EBSD系统软件包括衍射花样采集标定系统,EBSD数据处理软件包含HKLchannel5。

6试剂和材料

采用金相法制备硅钢片的EBSD试样,制样中用到镶嵌材料和抛光材料。

6.1镶嵌材料

冷固性树脂(树脂和固化剂)或热镶嵌混合物。

6.2抛光材料

400目、1200目、2000目的碳化硅水磨砂纸,微粒的氧化铝、碳化硅、金刚石等抛光磨料,以及

抛光布材料。

7试验条件

7.1工作电压

工作电压选择15kV~30kV,随着电压的升高,图像的清晰度增强,试样表面状态对衍射花样的影

响减轻。

2

T/CSTMXXXXX—2022

7.2电子束流值的选择

一般推荐电子束流值1nA~10nA,束流降低,图像分辨率提高,荷电和污染问题减少,但EBSP

信号减弱,可以通过适当延长测量时间补偿。

7.3步长的选择

步长宜小于平均晶粒直径的1/10。

8试验步骤

8.1金相取样

分别在硅钢卷的头部和尾部两个区域进行取样,试样采用剪切方法截取,每个区域应至少在3个位

置的进行取样,每个取样位置沿着硅钢轧制方向(RD)上间隔应不小于10cm(见图1中1#和2#取样

点在轧制方向上间距d≥10cm)。在取样过程中硅钢表面应当保持平整,应尽量避免采用加热、弯折等

可能改变样品组织状态的取样方法。

硅钢取样的示意图见图1。

说明:

RD—轧制方向

ND—轧制法向

TD—轧制横向

d—取样间距

图1金相取样示意图

8.2镶嵌

对硅钢样品进行镶嵌处理,推荐将包含轧制方向和轧制法向的截面作为检测面。

8.3机械抛光

将镶嵌好的试样采用水磨砂纸进行多道粗抛和精抛,然后采用抛光粉进行低速抛光,以去除表面的

划痕。最后将试样放入酒精中进行超声波清洗,去除表面污染。

8.4离子研磨

采用离子研磨机去除研磨过程中样品表面的加工形变层,从而消除应力造成的晶格畸变对衍射花样

的影响。离子研磨用Ar离子束轰击试样的表面,从而获得洁净、无划痕、无损伤层的试样表面。一般

3

T/CSTMXXXXX—2022

推荐首先采用5kV~6kV工作电压处理约30min,然后采用3kV~4kV工作电压处理约15min。

8.5EBSD观察

对离子研磨后的金相试样进行喷金或喷铂处理(推荐时间4s左右),并用导电胶粘连试样和样品台,

最后在EBSD设备上观察。

9试验数据处理

9.1根据试样放置的方位,进行方位旋转校正,保证旋转后试样的横向、轧向、法向与设备预设一致。

9.2选取部分区域计算硅钢中α相的织构信息,获得该区域的取向图;设定分辨率≤5°,获得{100}

极图、{110}极图和{111}极图。

10结果判定

10.1晶粒取向图

判断各个硅钢试样的晶粒取向是否为高斯取向{110}<001>。

10.2极图

对比{110}、{111}、{100}晶面的极图,电力变压器用取向硅钢的晶粒取向应以高斯织构{110}<001>

为主,典型的高斯织构极图见附录A。

11试验报告

试验报告应当包括下列内容:

a)样品的牌号和厚度等信息;

b)记录样品取样位置,观察面与轧向、横向或法向的位置关系;

c)记录离子研磨参数;

d)样品的取向图、极图。

4

T/CSTMXXXXX—2022

附录A

(资料性)

高斯取向的{110}-{100}-{111}极图

5

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附录B

(资料性)

起草单位和主要起草人

本文件起草单位:工业和信息化部电子第五研究所特变电工股份有限公司宝山钢铁股份有限公

本文件主要起草人:XXXXX

6

T/CSTMXXXXX—2022

参考文献

[1]GB/T30703-2014微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则

[2]YB/T4677钢中织构测定方法EBSD法

[3]GB/T13298-2015金属显微组织检验方法

_________________________________

7

T/CSTMXXXXX—2022

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T20001.4

—2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会电子材料领域委员会(CSTM/FC51)提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会电子材料领域委员会(CSTM/FC51)归口。

I

T/CSTMXXXXX—2022

电力变压器用电工钢带(片)晶粒取向性测定电子背散射衍射

(EBSD)法

1范围

本文件规定了用电子背散射衍射(EBSD)测定电力变压器用电工钢带(片)晶粒取向的方法。

本文件适用于电力变压器用硅钢晶粒取向的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,凡是注日期的引用

文件,仅所注日期对应的版本适用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改

单)适用于本文件。

GB/T30703微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则

GB/T13298金属显微组织检验方法

YB/T4677钢中织构测定电子背散射衍射(EBSD)法

3术语和定义

GB/T30703和YB/T4677界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1晶粒取向电工钢grain-orientatedelectricalsteel

晶粒在轧制方向上呈规则取向分布的电工钢,硅钢沿钢板轧制方向比沿垂直轧制方向有更优的电磁

性能。

3.2晶体学取向crystallographicorientation

相对于试样坐标轴的晶体坐标系位向。例如在立方晶系中,晶体的三个晶轴[100]、[010]和[001]在

样品坐标系如轧板的轧向(RD)、横向(TD)和法向(ND)的相对方位。

[来源:GB/T30703-2014,3.5]

3.3取向图orientationmap

面扫描逐点测量晶体取向所得到的取向数据分布图。

[来源:GB/T30703-2014,3.17]

3.4{hkl}极图{hkl}polefigure

表示材料中各晶粒的某一选定晶面{hkl}在外形坐标系下(如板材的轧向-法线空间)的取向分布图。

[来源:YB/T4677-2018,3.6]

3.5高斯织构gossstructure

多晶体晶粒的择优取向{110}<001>。

3.6电子背散射衍射electronbackscatterdiffraction(EBSD)

1

T/CSTMXXXXX—2022

当固定的入射电子束照射到高倾斜的晶体试样,背散射电子与其表层原子发生的衍射。

[来源:GB/T30703-2014,3.7]

3.7电子背衍射花样electronbackscatterpattern(EBSP)

由电子背散射衍射产生的具有准线性特征的并被

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