CSTM 00638标准《涂料中芳香烃含量的测定 气相色谱-质谱法》标准文本（征求意见稿）

ICS87.040

CCSG50

团体标准

T/CSTM00638—2022

涂料中芳香烃含量的测定

气相色谱-质谱法

Determinationofaromatichydrocarboncontentincoatings—

Gaschromatography-massspectrometrymethod

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00638—2022

涂料中芳香烃含量的测定气相色谱-质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用气相色谱-质谱法测定涂料中芳香烃含量的原理、试剂和材料、仪器和设备、取

样、试验步骤、试验数据处理、精密度、试验报告等内容。

本文件适用于涂料及涂料用原材料中芳香烃含量的测定，包括但不限于附录A中表A.1列举的芳香

烃。其他领域用聚合物材料及原材料中芳香烃含量的测定也可参考本文件。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T20777—2006色漆和清漆试样的检查和制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

采用乙酸丁酯超声波萃取或加速溶剂萃取提取试样，提取液经滤膜过滤后，注入气相色谱-质谱联

用仪（GC-MS）进行测定。采用全扫描的总离子流图（TIC）和质谱图（MS）进行定性鉴定，选择离子（SIM）

和外标法进行定量测定。

注1：也可选择其他经确认的回收率相当的萃取溶剂。

注2：也可使用其他经确认的回收率相当的提取方法。

5试剂和材料

5.1乙酸丁酯，纯度≥99%（质量分数）或已知纯度。使用前需通过检验，确认无芳香烃或芳香烃浓度

低于方法检出限。

5.2芳香烃标准样品：苯、甲苯、二甲苯（邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯）、苯乙烯，分析

纯；碳9重芳烃、1000#溶剂油（碳10芳烃）等，工业品或已知纯度。

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T/CSTM00638—2022

5.3标准储备溶液：分别准确称取适量的芳香烃标准样品（5.2），用乙酸丁酯（5.1）配制成浓度为

所需浓度的混合标准储备溶液。4℃以下避光保存，有效期为3个月。

5.4标准工作溶液：采用逐级稀释的方法，用乙酸丁酯（5.1）稀释标准储备溶液成适用质量浓度的芳

香烃标准工作溶液。4℃以下避光保存，有效期为1个月。

5.5有机相微孔滤膜：孔径0.45μm。

6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配有EI源。

6.2进样器：容量至少应为进样量的二倍。

6.3超声波萃取仪：功率≥500W，配备控温装置。

6.4天平：精度0.1mg。

6.5离心机：转速＞3000rpm。

6.6容量瓶：适合的规格，GB/T12806—2011A级。

6.7样品瓶：适合的规格，具有可密封的瓶盖。

6.8粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。

6.9加速溶剂萃取仪。

7取样

按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。

产品按GB/T20777的规定，检查和制备每一个试验样品，准备“待测”状态下的最终试验样品。

8试验步骤

8.1定性分析

试样做一份试验。

称取混合并搅拌均匀后的试样约2g，置于样品瓶（6.7）中，加入适量的乙酸丁酯（5.1）稀释试

样，于超声波萃取仪（6.3）中提取30min后，用滤膜（5.5）过滤提取液，保留滤液。用进样器（6.2）

取1.0μL的滤液注入GC-MS（6.1）中，记录总离子流色谱图和选择离子色谱图，定性鉴定试样中有无芳

香烃。如试样中无芳香烃，则无需进行下列步骤的测试。若滤液和标准工作溶液的总离子流色谱图或选

择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现，则根据芳香烃的种类和丰度比进行确证。

8.2试验溶液制备

试样平行做两份试验。

8.2.1液态样品制备

称取混合并搅拌均匀后的试样约2g（精确至0.1mg），置于样品瓶（6.7）中，记录试样质量m，加

入约10mL乙酸丁酯（5.1）稀释试样，将样品瓶（6.7）密封后，充分振摇使试样得到最大程度分散，

用超声波萃取仪（6.3）在水浴温度（60±5）℃的条件下超声提取30min，冷却后，将超声后的样品瓶

（6.7）置于离心机（6.5）中离心（如果超声提取后的溶液于2min内能静置分层，可不用离心分离），

将上层清液移置于25mL容量瓶（6.6）中。沉降部分再用10mL乙酸丁酯（5.1），在水浴温度（60±5）℃

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T/CSTM00638—2022

的条件下超声提取15min，离心分离后，将所有提取的上层清液合并于同一25mL容量瓶（6.6）中，然

后用乙酸丁酯（5.1）定容至刻度，用滤膜（5.5）过滤后，保留滤液A，用于试验溶液的测定（8.5）。

8.2.2固态样品制备

选择超声波萃取或加速溶剂萃取进行芳香烃的萃取，并在报告中注明。其中，仲裁法为加速溶剂萃

取。

若样品具有韧性不易粉碎（如弹性或塑性涂膜），可使用干净的剪刀等工具将其尽可能剪碎，可不

过筛。若是粉末状样品，可直接萃取。

8.2.2.1超声波萃取

在室温下用粉碎设备（5.6）粉碎样品，使颗粒尺寸的直径小于2mm。称取粉碎后的试样约1g（精

确至0.1mg），置于样品瓶（6.7）中，加入约10mL乙酸丁酯（5.1）稀释试样，将样品瓶（6.7）密封

后，用超声波萃取仪（6.3）在水浴温度（60±5）℃的条件下超声提取1h，冷却后，将超声提取后的样

品瓶（6.7）置于离心机（6.5）中离心（如果超声提取后的溶液于2min内能静置分层，可不用离心分离），

将上层清液移置于25mL容量瓶（6.6）中。沉降部分再用10mL乙酸丁酯（5.1），在水浴温度（60±5）℃

的条件下超声提取15min，离心分离后，将所有提取的上层清液合并于同一25mL容量瓶（6.6）中，然

后用乙酸丁酯（5.1）定容至刻度，用滤膜（5.5）过滤后，保留滤液B，用于试验溶液的测定（8.5）。

8.2.2.2加速溶剂萃取

在室温下用粉碎设备（5.6）粉碎样品，使颗粒尺寸的直径小于5mm。称取约5g粉碎后的试样，根

据试样量选择体积合适的萃取池，装入试样，以乙酸丁酯（5.1）为提取溶液，采用加速溶剂萃取仪（6.9）

按以下参考条件进行萃取：萃取温度100℃，萃取压力1500psi，预加热平衡时间5min，静态萃取时

间5min，淋洗体积为40%池体积，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次。收集的提取液移至25mL容量

瓶（6.6）中，加入乙酸丁酯（5.1）定容至刻度,充分振摇使试样得到最大程度分散，制成试样溶液，

记录定容体积V。用滤膜（5.5）过滤定容后的提取液，保留滤液C，用于试验溶液的测定（8.5）。

8.3GC-MS测试条件

根据所用GC-MS的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，列于附录A中A.1的测试条

件已被证明对测试是合适的。

8.4标准工作曲线绘制

按8.3的GC-MS条件测定芳香烃标准工作溶液（5.4），记录选择离子（参见附录A中表A.1）色谱图，

分别以芳香烃定量离子（参见附录A中表A.1）的峰面积为纵坐标（其中，碳9重芳烃、1000#溶剂油以定

量离子的峰面积加和为纵坐标），相应的标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，每个标准工

作溶液平行进样2次，峰面积取平均值。标准工作曲线至少应包括五个芳香烃标准工作溶液，其相关系

数应≥0.995，否则应重新绘制新的标准工作曲线。

每3个月使用已知浓度的样品验证标准工作曲线，若计算结果相对偏差＞20%，则应重新绘制标准工

作曲线。

8.5试验溶液测定

按与绘制标准工作曲线（8.4）相同的仪器测试条件测定滤液A、B或C。记录总离子流色谱图（参见

附录A中图A.1）和选择离子（参见附录A中表A.1）色谱图，对定量离子（参见附录A中表A.1）进行峰面

积积分，采用外标法定量。

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待测试验溶液中芳香烃的响应值应在仪器检测的线性范围内。若待测试验溶液中被测化合物的含量

超出线性范围，应适当稀释后再测定。

9试验数据处理

9.1芳香烃含量的计算

试样中芳香烃i的含量以芳香烃的质量分数ωi计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）

计算：

VF

=i…………（1）

im

式中：

ρi——从标准工作曲线上读取的芳香烃i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V——试验溶液的最终定容体积，单位为毫升（mL）；

F——试验溶液的稀释因子；

m——试样的质量，单位为克（g）。

9.2检出限

单一芳香烃的检出限均为10mg/kg；碳9重芳烃、1000#溶剂油的检出限均为50mg/kg。

10精密度

10.1重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过5%为前

提。

10.2再现性

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立

进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对偏差大于20%的情况不超过5%为前提。

11试验报告

试验报告应至少包括下列内容：

a)本文件编号；

b)识别待试产品必需的全部细节，如样品名称、样品状态、组分配比、提取方法等；

c)与规定试验方法的任何差异；

d)试验结果；

e)观察到的异常情况；

f)试验日期。

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T/CSTM00638—2022

附录A

（资料性）

GC-MS测定芳香烃的参考条件

A.1测试条件

A.1.1色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，DB-5MS石英毛细管柱或相当型号。

A.1.2进样口温度：250℃。

A.1.3柱温：起始温度40℃保持5min，然后以20℃/min升至150℃，保持5min，再以30℃/min升至270℃，

保持5min。

A.1.4色谱-质谱接口温度：280℃。

A.1.5离子源温度：230℃。

A.1.6电离方式：EI。

A.1.7电离能量：70eV。

A.1.8质量扫描范围：30u～450u。

A.1.9进样方式：分流进样，分流比为40:1。

A.1.10进样量：0.1μL。

A.1.11溶剂延迟：检测器关闭时间为3.7min，检测器开启时间为4.2min。

A.1.12载气流速，1.0mL/min。

A.1.13测定方式：全扫描的总离子流色谱图（TIC）和质谱图（MS）进行定性，选择离子检测（SIM）

和外标法进行定量。

注：也可根据所用GC-MS的性能及待测试样的实际情况选择最佳的GC-MS测试条件。

A.2芳香烃的特征碎片离子、定量离子

芳香烃的特征碎片离子及定量离子见表A.1。

表A.1芳香烃的特征碎片离子、定量离子

序号化合物名称特征碎片离子定量离子

1碳9重芳烃91,105120

21000#溶剂油105,119134

3苯78,7978

4甲苯91,9291

5二甲苯91,106106

6苯乙烯78,104104

A.3芳香烃（碳9重芳烃和1000#溶剂油）的典型气相色谱-质谱总离子流色谱图

5

T/CSTM00638—2022

图A.1碳9重芳烃的GC-MS总离子流色谱图（TIC）

图A.21000#溶剂油的GC-MS总离子流色谱图（TIC）

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T/CSTM00638—2022

附录B

（资料性）

起草单位和主要起草人

本文件主要起草单位：国恒信（常州）检测认证技术有限公司。

本文件参加起草单位：

本文件主要起草人：

_________________________________

7

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前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T20001.4

《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会

（CSTM/FC05/TC05）归口。

I

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涂料中芳香烃含量的测定气相色谱-质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用气相色谱-质谱法测定涂料中芳香烃含量的原理、试剂和材料、仪器和设备、取

样、试验步骤、试验数据处理、精密度、试验报告等内容。

本文件适用于涂料及涂料用原材料中芳香烃含量的测定，包括但不限于附录A中表A.1列举的芳香

烃。其他领域用聚合物材料及原材料中芳香烃含量的测定也可参考本文件。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T20777—2006色漆和清漆试样的检查和制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

采用乙酸丁酯超声波萃取或加速溶剂萃取提取试样，提取液经滤膜过滤后，注入气相色谱-质谱联

用仪（GC-MS）进行测定。采用全扫描的总离子流图（TIC）和质谱图（MS）进行定性鉴定，选择离子（SIM）

和外标法进行定量测定。

注1：也可选择其他经确认的回收率相当的萃取溶剂。

注2：也可使用其他经确认的回收率相当的提取方法。

5试剂和材料

5.1乙酸丁酯，纯度≥99%（质量分数）或已知纯度。使用前需通过检验，确认无芳香烃或芳香烃浓度

低于方法检出限。

5.2芳香烃标准样品：苯、甲苯、二甲苯（邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯）、苯乙烯，分析

纯；碳9重芳烃、1000#溶剂油（碳10芳烃）等，工业品或已知纯度。

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5.3标准储备溶液：分别准确称取适量的芳香烃标准样品（5.2），用乙酸丁酯（5.1）配制成浓度为

所需浓度的混合标准储备溶液。4℃以下避光保存，有效期为3个月。

5.4标准工作溶液：采用逐级稀释的方法，用乙酸丁酯（5.1）稀释标准储备溶液成适用质量浓度的芳

香烃标准工作溶液。4℃以下避光保存，有效期为1个月。

5.5有机相微孔滤膜：孔径0.45μm。

6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配有EI源。

6.2进样器：容量至少应为进样量的二倍。

6.3超声波萃取仪：功率≥500W，配备控温装置。

6.4天平：精度0.1mg。

6.5离心机：转速＞3000rpm。

6.6容量瓶：适合的规格，GB/T12806—2011A级。

6.7样品瓶：适合的规格，具有可密封的瓶盖。

6.8粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。

6.9加速溶剂萃取仪。

7取样

按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。

产品按GB/T20777的规定，检查和制备每一个试验样品，准备“待测”状态下的最终试验样品。

8试验步骤

8.1定性分析

试样做一份试验。

称取混合并搅拌均匀后的试样约2g，置于样品瓶（6.7）中，加入适量的乙酸丁酯（5.1）稀释试

样，于超声波萃取仪（6.3）中提取30min后，用滤膜（5.5）过滤提取液，保留滤液。用进样器（6.2）

取1.0μL的滤液注入GC-MS（6.1）中，记录总离子流色谱图和选择离子色谱图，定性鉴定试样中有无芳

香烃。如试样中无芳香烃，则无需进行下列步骤的测试。若滤液和标准工作溶液的总离子流色谱图或选

择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现，则根据芳香烃的种类和丰度比进行确证。

8.2试验溶液制备

试样平行做两份试验。

8.2.1液态样品制备

称取混合并搅拌均匀后的试样约2g（精确至0.1mg），置于样品瓶（6.7）中，记录试样质量m，加

入约10mL乙酸丁酯（5.1）稀释试样，将样品瓶（6.7）密封后，充分振摇使试样得到最大程度分散，

用超声波萃取仪（6.3）在水浴温度（60±5）℃的条件下超声提取30min，冷却后，将超声后的样品瓶

（6.7）置于离心机（6.5）中离心（如果超声提取后的溶液于2min内能静置分层，可不用离心分离），

将上层清液移置于25mL容量瓶（6.6）中。沉降部分再用10mL乙酸丁酯（5.1），在水浴温度（60±5）℃

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T/CSTM00638—2022

的条件下超声提取15min，离心分离后，将所有提取的上层清液合并于同一25mL容量瓶（6.6）中，然

后用乙酸丁酯（5.1）定容至刻度，用滤膜（5.5）过滤后，保留滤液A，用于试验溶液的测定（8.5）。

8.2.2固态样品制备

选择超声波萃取或加速溶剂萃取进行芳香烃的萃取，并在报告中注明。其中，仲裁法为加速溶剂萃

取。

若样品具有韧性不易粉碎（如弹性或塑性涂膜），可使用干净的剪刀等工具将其尽可能剪碎，可不

过筛。若是粉末状样品，可直接萃取。

8.2.2.1超声波萃取

在室温下用粉碎设备（5.6）粉碎样品，使颗粒尺寸的直径小于2mm。称取粉碎后的试样约1g（精

确至0.1mg），置于样品瓶（6.7）中，加入约10mL乙酸丁酯（5.1）稀释试样，将样品瓶（6.7）密封

后，