国家开放大学《分析化学(本)》形考作业参考答案

#/17A.峰的位置B.峰的裂分C.峰高D.积分线高度34、核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是（C）A.质荷比B.波数C.相对化学位移D.保留值35、核磁共振氢谱中，不能直接提供的化合物结构信息是（C）A.不同质子种类数B.同类质子个数C.化合物中双键的个数和位置D.相邻碳原子上质子的个数36、下列系统中，哪种质子和其他原子之间能观察到自旋分裂现象？（D）A.16O-HB.35Cl-HC.79Br-HD.19F-H37、若外加磁场强度H0逐渐增大时，则使质子从低能E1跃迁到高能级E2所需的能量（B）A.不发生变化B.逐渐变大C.逐渐变小D.不变或逐渐变小38、下列各组原子核中核磁矩等于零，不产生核磁共振信号的是（D）A.”14HB.1#、16cC.12C、H608H608111D.12C、6可能有几种取向？（A）39、自旋量子数可能有几种取向？（A）A.1B.2C.3D.440、HF的质子共振谱中可以看到（B）A.质子的单峰B.质子的双峰C.质子和19F的2个双峰D.质子的三重锋二、计算题/解谱题（每题10分，共20分）1、计算题。取咖啡酸，在105℃干燥至恒重，精密称取10.00mg，加少量乙醇溶解，转移至200ml量瓶中，加水至刻度，取出5.0ml，置于50ml量瓶中，加6mol/LHCl4ml，加水至刻度。取此溶液于1cm石英吸收池中，在323nm处测得吸光度为0.463，已知咖啡酸现%=927.9，求咖啡酸的百分含量。

解二为支空父迎 0.463 1—门咖啡酸％=刍/ X100=9279x12—父100=99.80%luDOxlO-3 lOOOxlO_32.解谱题。某化合物在4000~600cm-1区间的红外吸收光谱如下图所示，通过光谱解析推断其为下列化合物中的哪一个？为什么？?g9IQh17l*MHl"iOOO360032002Mo2400200GIWO1800l?0Q1500]3Bl«n1M»IMD?g9IQh17l*MHl"iOOO360032002Mo2400200GIWO1800l?0Q1500]3Bl«n1M»IMDU前IWOWOSOO7®^''(H)C*GH(D)CH3cHlOHIOOC叫解：（1）3060、3040、3020cm-1为芳香族的v二C-H峰；1600、1584、1493cm-1为芳香族vC=C峰；756、702cm-1为芳香族Y二C-H峰，A、B无上述峰。否定A、B。（2）图中无〜2200cm-1峰，否定D。（3）图中无〜3300cm峰，否定C。应为E。综上所述，其峰归属：3060cm-1、3040cm-1、3020cm-1（苯环v=C-H）、1600cm-1、1584cm-1、1493cm-1（苯环vC=C）、756cm-1、702cm-1（单取代苯y二C-H）、2938cm-1、2918cm-1、2860cm-1（亚甲基vCH）、1452cm-1（亚甲基SCH）。

分析化学形考任务（三）（请学习完第五和第六章后完成本次形考作业）A.单项选择题（每题2分，共80分）在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，哪种离子首先通过固定狭缝的收集器？（A）A.质荷比最高的正离子B.质荷比最低的正离子C.质量最大的正离子D.质量最小的正离子2、在其他条件相同的情况下，若使加速电压增加1倍，离子的速度增加（A）A.1倍B.2倍C./2倍D.2/2倍3、下列化合物含有C、H、0、N和S，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？（B）A.C6H6B.C6H5NO2C.C4H2NO2D.C9H10O24、在一般质谱上出现非整数质荷比值的峰，它可能是（C）A.碎片离子峰B.同位素峰C.亚稳离子峰D.亚稳离子峰或碎片离子峰5、在化合物CH3Br的质谱中，M和M+2峰的相对强度比应为（D）A.98.9:1.1B.98.9:0.02C.3:1D.1:16、下列说法正确的是（A）A.m/z大的离子偏转角度大B.m/z小的离子偏转角度大C.m/z大的离子曲率半径小D.m/z大的离子曲率半径大7、下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（A）./「J」・'・•、..,.••・・・•C.C.D.CH3CH2cH2COCH38、下列化合物中，不能发生逆狄-阿重排的是（C）9、下列化合物中，分子离子峰最弱的是（9、下列化合物中，分子离子峰最弱的是（C）A.芳香环B.羰基化合物C.醇D胺10、在色谱过程中，组分在固定相中停留的时间为（B）A.t0B.tRC.tR’D.k11、在色谱流出曲线上，相邻两峰间距离决定于（A）A.两组分分配系数B.扩散速度C.理论板数D.塔板高度12、在以硅胶为固定相的吸附色谱中，下列叙述正确的是（B）A.组分的极性越强，吸附作用越强B.组分的相对分子质量越大，越有利于吸附C.流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附D.二元混合溶剂中，正己烷的含量越大，其洗脱能力越强13、在分子排阻色谱法中，下列叙述完全正确的是（C）A.VR与KP成正比.调整流动相的组成能改变VRRC.某一凝胶只适于分离一定相对分子质量范围的高分子物质D.凝胶孔径越小，其分子量排斥极限越大4、下列哪种色谱方法的流动相对色谱的选择性无影响（A）A.液固吸附色谱液液分配色谱C.分子排阻色谱D.离子交换色谱15、vanDeemter方程式主要阐述了（D）A.色谱流出曲线的形状B.组分在两组间的分配情况C.色谱峰扩张、柱效降低的各种动力学因素D.塔板高度的计算16、在其他实验条件不变的情况下，若柱长增加1倍，则理论塔板数（B）（忽略柱外死体积）。A.不变B.增加一倍C.增加丁2倍D.减少d2倍17、在其他实验条件不变的情况下，若柱长增加1倍，色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的（C）（忽略柱外死体积）A.一半B.1倍C.J2倍D.4倍18、在下列GC定量分析中，哪种方法对进样量有严格要求。（C）A.外标一点法B.内标法C.归一化法D.内标对比法19、在GC中，采用热导检测器（TCD）检测器，选择（B）作载气时，检测灵敏度最高。A.N2B.H2C.HeD.空气20、在气液色谱中，下列哪种参数与固定液性质、柱温有关，而与柱填充后情况、柱长、载气流速影响不大？（B）A.保留值B.相对保留值C.峰宽D.调整保留时间21、关于速率理论方程，下列哪种说法是正确的（D）A.最佳流速处塔板高度最小B.最佳流速处塔板高度最大C.塔板高度最小时，流速最小D.塔板高度最小时，流速最大22、下列这些气相色谱操作条件，正确的是（B）A.载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B.使最难分离的物质能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温C.气化温度越高越好D.检测室温度应低于柱温23、在一根1m长的色谱柱中测得两组分的分离度为0.68,若要使他们完全分离，则柱长应为（D）mA.0.5B.1C.2D.524、哪些参数的改变会引起气相色谱中组分的相对保留值的增加？（A）A.柱长增加B.柱温降低C.流动相流速降低D.固定液种类改变25、在气相色谱中，调整保留时间实际上反映了⑺）分子间的相互作用。A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相26、其他条件不变的情况下，柱长增加一倍，则分离度变为原来的（D）倍。a.i/V2B.2C.4D.V227、热导检测器对下列哪类化合物具有选择性响应？（A）有机氯农药B.烃类化合物C.脂肪酸D.醇类化合物28、对于热导检测器，下列说法不正确的是（A）A.热导检测器是专属检测器B.检测灵敏度与载气种类有关C.桥流越大灵敏度越高D.峰高受载气流速影响较小29、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用（D）方法定性。利用相对保留值.加入已知物增加峰高C.利用文献保留值数据D.与化学方法配合进行定性30、下列那一项是影响组分之间分离程度的最主要因素（B）A.进样量B力主温C.检测器温度D.气化室温度31、为了提高难分离组分的分离效率，在气相色谱法中，最有效的措施为（D）A.改变载气速度B.改变固定液C.改变载体D.改变载气种类32、化学键合相的优点有（A）A.化学稳定性好B.适用于任何pH流动相C.适于等度洗脱D.无残余硅醇基33、使用高压输液泵时不需要考虑的是（C）A.防止固体微粒进入泵体B.不使用有腐蚀性的流动相C.不使用梯度洗脱D.不超过规定的最高压力34、进行纸色谱时，滤纸所起的作用是（D）A.固定相B.展开剂C.吸附剂D.惰性载体35、薄层色谱中常用的显色剂为（B）A.茚三酮试液B.荧光黄试液C.甲基橙试液D.硫酸乙醇溶液36、薄层色谱中，使两组分相对比移值发生变化的主要原因不包括（A）A.改变薄层厚度B.改变展开剂组成或配比C.改变展开温度D.改变固定相种类37、在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是（B）A.极性大的组分B.极性小的组分C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分39、纸色谱中常用正丁醇-乙酸-水（4:1:5）作展开剂，展开剂的正确的配制方法是（B）。A.3种溶剂按比例混合后直接做展开剂.3种溶剂按比例混合，振摇后，取上层作展开剂C.3种溶剂按比例混合，振摇后，取下层作展开剂D.依次按比例用3种溶剂作展开剂39、使薄层色谱展开剂流速发生变化的因素不包括（D）A.温度B.展开剂种类或比例C.吸附剂粒度D.薄层板厚度40、欲用薄层色谱法分离有机碱类试样，已知其Kb在10-4~10-6之间，应选择的展开剂是（B）八.正丁醇-醋酸-水B.氯仿-甲醇-氨水C.丙酮-乙酸乙酯-水口.正丁醇-盐酸-水二、计算题或解谱题(每题10分，共20分)、 解谱题。已知某化合物的分子式为C9Hl8O,IR光谱显示其在~1715cm-1处有强吸收，在~2820cm-1、~2720cm-1处无吸收，其质谱如下图所示，试推断其结构。解:(1)由分子式C9Hl8O求得化合物的不饱和度U=1,且含有一个O原子，可能为一个羰基,故未知物可能是羰基化合物。⑵根据IR光谱显示，在~1715cm-1处有强吸收,表明该未知物为羰基化合物，由于仅含有一个O原子，且在~2820cm-1、~2720cm-1处无醛的特征吸收双峰，该羰基化合物可能是脂肪***,其结构为R1-CO-R2。⑶质谱中m/z100、m/z58两个质荷比为偶数的碎片离子值得注意。根据质谱裂解规律，若发生单纯开裂，生成碎片离子质量数的奇、偶数应与分子离子质量数的奇、偶数相反，凡是违反这个规律的离子多是重排离子。(4)若该化合物为脂肪***，则m/z100、m/z58是由McLafferty重排产生的重排离子。由此可推断羰基两侧的烷基R1和R2均为含有Y-H的正丁基,否则不能发生McLafferty重排反应，且m/z100、m/z58是由两次McLafferty重排产生的：⑸脂肪***易发生a-裂解，均裂生成含氧碎片离子(m/z85)，异裂生成无氧碎片离子(m/z57)。⑹根据上述解析推断，证明未知化合物的结构为：⑺验证质谱中各主要