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文档简介

2023年广西职业院校技能大赛

高职组《化学实验技术》赛项

竞赛规程

一、赛项名称

赛项序号:79

赛项名称:化学实验技术

赛项组别:高职组

赛项归属产业:生物与化工大类

二、竞赛目的

为贯彻落实习近平新时代中国特色社会主义思想,进一步提

升我区技术技能人才培养质量,扎实推动我区职业教育高质量发

展,充分发挥大赛对职业教育的“树旗、导航、定标、催化”作

用,本赛项以检验教学成果、体现国赛理念、促进职业教育高质

量发展为指导思想,为营造崇尚技能氛围,推动专业教学改革与

发展,实现课程内容与职业标准对接,培育学生工匠精神,提升

学生化学实验技术能力而设置。

通过本项目竞赛,使高职学生能熟练掌握利用现代化学技术

对各类天然或合成材料进行物理常数与化学性质测定、定性与定

量分析、制备与合成的专门技术技能,为不同行业企业的质量控

1

制部门、研究和开发部门,或环保部门培养高素质的与化学实验

技术相关的技能型人才。

三、竞赛内容

(一)考核内容。

本赛项主要考查选手掌握物质制备和分析的基本理论知识;

考查选手执行国家及行业标准规范的能力、科学的实验工作方法

和实验技巧;考查选手实事求是的科学态度,严谨细致的工作作

风,清洁整齐的良好工作习惯;考查选手职业健康、安全、环保

意识。

考核内容将涵盖化学实验技术人员特定职能和整体角色的

执行,涉及物质的定性分析、定量分析、制备和质量控制,具体

内容可能包括:样品采集与制备、物性常数和化学参数识别、无

机物制备和有机物合成、定性及定量分析(滴定分析、电化学分

析、光谱分析、色谱分析)、数据记录和分析、质量控制、工作

管理以及健康和安全、废弃物处置。

(二)考核项目。

考核项目设计旨在提供全面、公平、真实的机会,结合评分

标准对选手能力要求进行评价。

本赛项由2个独立的实操模块组成,不单独举行理论测试,

通过实际操作模块来评估选手的知识理解和技能掌握。每个模块

的任务和评价重点均不同,综合评价选手解决问题的能力,准确、

2

细致、创意和创新。各项目涉及的主要药品试剂标签尽量采用化

学分子式表示。

各模块考核项目、考核内容、考核时间及赋分权重见表1。

选手须按照竞赛项目表内规定的时间和工作模块进行竞赛,每个

模块的竞赛时间不得超过规定时间。

表1各模块考核内容、时间分配及赋分权重

编号模块名称项目名称考核内容考核时间权重

安全健康环保

理论基础

仪器设备准备

溶液配制360分钟

无机化工产品硫酸亚铁铵无机物制备

A的制备及质量的制备及质产率计算(其中产品制50%

评价量检验标准工作曲线制作备操作150分

纯度分析钟、质量检验

文明操作操作210分

质量评价钟)

结果报告

安全健康环保

理论基础

实验装置搭建360分钟

反应物用量计算

有机化工产品乙酸乙酯的有机物合成(其中合成操

B的合成及质量合成及质量产品分离提纯作和色谱制样50%

评价评价产率计算240分钟、结

含量分析果分析与工作

文明操作报告60分钟、

质量评价色谱仿真软件

结果报告操作60分钟)

合计720分钟100%

四、竞赛时间

本赛项为个人赛,要求选手在2天内独立完成2个模块的竞

赛,每一个模块的比赛时间均为360分钟。在竞赛前45分钟,

选手进行抽签,确定技能竞赛的工位号。详见表2。

3

表2竞赛时间安排表(以正式公布的比赛指南为准)

时间安排

项目日期场次竞赛地点

检录时间竞赛时间

报到3月10日14:30~15:30知行楼一楼大厅

熟悉场地3月10日15:30~16:30工业实训中心五楼

工业实训中心A座

领队会议3月10日16:30~17:00102

3月11日第1场08:1509:00-12:00工业实训中心五

(A模块)14:00-17:00楼

09:00-19:00(扣

技能比赛除等谱图和吃饭

3月12日第2场08:15的时间,完成工工业实训中心五

(B模块)作的总时间为楼

300分钟)

仿真比赛3月11日18:3019:00-20:00工业实训中心A

(B模块)座102

3月11日第1场晚上待定

(A模块)

裁判阅卷

3月12日第2场晚上待定

(B模块)

成绩录入3月12日晚上待定

成绩公布3月13日上午知行楼一楼大厅

比赛总结3月13日时间待定腾讯会议

五、竞赛试题

裁判组依据2022年全国职业院校技能大赛“化学实验技术”

赛项赛题库编制本竞赛项目的赛题,每个竞赛模块均有明确的考

核目标和规定的解决方案。

本赛项不对外公开正式赛题内容,只公布竞赛样题。竞赛样

题内容包括考核目标、解决方案等方面,供各参赛队参考。

赛前,裁判组将结合赛场场地布局、设备材料等具体情况,

遵循赛题调整的工作程序,对正式赛题内容进行修改,修改比例

不超过30%,并对最终的正式赛题签字确认。

4

六、竞赛规则

(一)参赛资格。

参见2023年广西职业院校技能大赛高职组《化学实验技术》

赛项比赛实施方案。

(二)遵循准则。

1.学生必须持本人身份证和参赛证参加比赛。

2.参赛选手出场顺序、位置由抽签决定,不得擅自变更、调

整。

3.参赛选手提前30分钟进入赛场,并按照指定位号参加比

赛。迟到30分钟者,取消比赛资格;比赛开始30分钟后,选手

方可离开赛场。

4.选手在比赛过程中不得擅自离开赛场,如有特殊情况,需

经裁判同意。选手若需休息、饮水或去洗手间等,耗用时间计算

在比赛时间内。

5.比赛结束时,参赛选手应立即停止操作,不得以任何理由

拖延比赛时间。选手操作完成后,上交工作报告(电子文档的打

印稿)和附件,清洗玻璃仪器,整理工位后方可离开赛场。

七、竞赛环境

(一)竞赛场地及其环境设施要求。

1.比赛场地:同时能够容纳18名选手进行比赛,满足每个

5

选手有单独的实验工位,每个选手具有独立的实验装置、设备及

试剂,每个工位具有独立的水、电、通风设备。

2.辅助场所:竞赛须设置检录隔离区、独立阅卷室等辅助场

所,并全程实时监控。

3.医疗保障:赛场设医疗服务站,比赛时安排救护人员现场

服务。

4.安全防护:赛位配有安全警示标语、安全操作规程、安全

提示、护目镜、口罩等安全保护用品;赛场设有实训室安全管理

规定、应急处理规定、化学药品使用规定,消防沙、消防毯、医

护用品等消防和个人防护用品;校园内实训楼设有紧急疏散指

示、安排专职疏散人员。

(二)仪器设备及实验设施要求。

根据化学实验技术核心技能的要求以及命题的需要,比赛设

备应包括实验室常规使用玻璃器皿与工具、反应与蒸馏装置、常

规检测仪器与设备等内容。

1.实验中所需常规防护用品(口罩、护目镜、头帽、手套)、

计量器具(滴定管、移液管、吸量管、容量瓶、比色皿)和使用

数量较多的玻璃器具(烧杯、锥形瓶、量筒)由选手自带,不得

携带移液枪;其它仪器、设备均由赛场提供,选手不得自带。

2.每个模块的仪器设备分已知设备和未知设备。已知设备的

主要配置清单、分析测试仪器的规格要求详见“竞赛样题”。

3.赛位主要设施

6

根据竞赛需要,每个比赛赛位应配置如下设施:比赛仪器设

备1套、实验台1张、座椅1把、废液杯2只、垃圾桶1个、计

算器1台、记号笔1支、剪刀1把、实验服1件、标签纸1张。

(三)其他要求。

1.根据现场情况,比赛场地可以定时开放,可观摩参赛选手

比赛。观摩人员要听从裁判组安排,在指定时间及位置进行观摩,

不能影响选手及裁判员,保证公开、透明。

2.赛场有志愿服务人员,同时有治安人员维护比赛现场秩序

与卫生。

八、技术规范

(一)选手能力标准规范。

本赛项依据《中华人民共和国职业分类大典(2015年版)》

中相关职业的工作任务描述,参照世界技能大赛标准规范,制定

选手能力标准规范(表3),作为竞赛选手训练及准备的指南。

标准规范分为7个部分,每部分权重采用总分的百分比来表

示。竞赛模块及评分标准设计应尽可能的反映标准规范中所列知

识点、技能点。

表3化学实验技术赛项选手能力标准规范

领域及权重知识与能力要求

选手应了解和理解:

行业内部和外部监管的整体情况

1.工作组织业务状况,包括个人岗位身份、职业道德、行为规范

及管理健康和安全立法、法规及最佳防护措施

(10%)实验室活动的科学原则

工作计划、进程安排、组织和完成的原则

7

领域及权重知识与能力要求

无机化学、有机化学、分析化学及物理的基本知识及应用

选手应能够:

始终保持个人健康和安全,包括穿戴个人防护服和设备

按照相关规定、规范、质量、安全和环境标准开展工作

根据标准和要求,操作、维护和修理实验室设施、装置和设备,

使用、管理和回收实验中的化学品

维护良好的实验室卫生整洁

检查材料的结构、状态和可用性

根据工作角色,独立启动并完成任务

预估完成某项工作所需的时间、资源和所需材料

设定工作目标和指标,制定工作计划,优化、组织并完成工作

找出滞后问题的解决方法或替代方法

选手应了解和理解:

沟通的原则

人际交往的原则

本人工作对他人的影响

与工作角色和行业相关的专业术语及词汇

数据分析采用的统计方法意图和目的

报告结果的局限性

选手应能够:

建立和维持人际关系

与他人包括团队协同工作和互动

2.沟通及人为化学家或其他专家提供技术支持

际交往能力在正式和非正式场合正确使用语言、写作、主动倾听等技巧进

(10%)行沟通

使用专业术语,包括其他语言的专业术语

查阅相关资源,获取信息,并根据需要引用来源资源

阅读并应用与以下内容相关的技术文件:分析、公式表示、程

序说明、规范、图表

主动倾听、适当提问以获得充分理解

使用数字和纸质的实验室信息和实验室管理系统

按照逻辑和特定规则对信息和步骤进行排序

应用统计技术进行数据分析

使用一系列的文本和图形方法进行汇报

向他人适当地传递科学信息

准备并进行正式和非正式的陈述

选手应了解和理解:

与结构和化学键相关的无机化学基础

重要元素及其化合物的基本知识

有机化学原理和实验技术

反应机理和官能团转化

物理化学的概念和实验技术,包括热力学、反应动力学、传导

3.技术、程率、电化学电池和电解

序和方法实验室技术和科学实验的原则

(35%)项目管理原则以及如何应用于实验室工作

分析方法和仪器的开发、验证要求,包括合适的制样方法

实验室常用设备、试剂和耗材的最新趋势和具体应用

选手应能够:

使用适当的科学技术、程序和方法,进行实验任务的相关准备

使用指定的仪器和实验设备,包括必要的校准

8

领域及权重知识与能力要求

评价所用材料或产品的质量

设计或制作支持新产品或新工艺开发的实验仪器设备

使用指定的方法、标准操作程序完成实验任务

开展特定的制样任务,包括样品的准备和处理,以及从液体、

固体混合物的分离过程

实施纯化和浓缩工艺,例如:蒸发、蒸馏、萃取、色谱

使用滴定法、重量法

使用仪器分析方法,如:光谱法、色谱法、电位分析法等

使用色谱法、光谱法、物理或化学分离技术等建立和进行提取、

试验和分析

确定无机或有机化合物的结构

运用合成技术合成无机物、有机物、聚合物

根据标准配方或者自己创建配方,为产品制备或工艺实现准备

化学试剂和溶液

考虑所采用的分析方法、程序和仪器设备,包括使用的制样方

法,是否需要验证

选手应了解和理解:

与记录保存、可追溯性和保密性相关的规定

保证实验室记录和数据安全性的程序

用于记录和显示数据的软件功能

确保信息准确性的流程

误差和不确定性的含义

引用和引证所需的方法

4.数据处理选手应能够:

和记录保存对实验工作进行记录并保留文档,包括使用给定的模板、计算

(10%)机信息技术和统计方法

处理和整理来自实验室软件/处理工作站的数字化信息,得到可

靠的、准确的数据

以书面和口头形式清晰简明地呈现实验工作和问题解决的结果

适当地使用图表撰写技术报告

检查自身工作,包括汇编整理、分类、计算、制作表格和完整

及时发现存在的错误、不准确和不足

对信息或数据进行验证或审核

选手应了解和理解:

质量管理原则

质量管理在生产过程中的应用

科学数据分析中使用的数学和统计方法

误差的性质、概率、来源和类型

质量控制的原则和方法

持续改进的原则和应用

5.分析、解

释和评价选手应能够:

(15%)保持工作角色所需的体能素质

通过自我调节保持持续的注意力

遵循程序以满足工作场所的质量标准

分析、解释和评价数据,并确定需要进一步核查的结果

评价信息以确定是否符合标准

在给定角色的工作范围内独立开展工作

判断所使用分析方法获得的结果是否可靠,并评估其重要性

使用正确的计算、统计和数学方法或公式来解决问题

9

领域及权重知识与能力要求

选手应了解和理解:

解决问题的科学规则和方法的原理和应用

批判性思维和复杂问题解决的原则

个人角色的范围和局限,以及自身对解决问题的理解和专业知

选手应能够:

识别何时出现问题或出现问题的可能性

6.应用科学识别和确定谱图中的明显干扰

方法解决问应用适当的科学方法确定原因并获得解决方案

题(10%)使用逻辑和推理,识别问题的替代解决方案、结论和方法的优

缺点,例如

•将一般规则应用于具体问题,得出合理结论

•组合信息片段,以形成合理的结论或规则

应用创造性思维和问题求解来验证所提的假设与创新,并基于

现有观点提出新的建议

酌情向专家和同事寻求建议

提出改进工作流程或科学解决方案的建议

支持所有分析任务的新调查和后续实验

选手应了解和理解:

跨学科科学性质

应用化学在科学发展中的作用

数字化的影响越来越大

可持续发展越来越重要

科学发展中可能出现的新道德问题

7.应用化学选手应能够:

发展趋势安装、调试和测试自动化实验室系统

(10%)安装和配置程序

开发简单的程序

打开、关闭和操作自动化实验室系统

优化和实施自动化实验室系统的调整和变更

维护和保养自动化实验室系统

系统地搜索、定位和消除自动化实验室系统的错误、缺陷和故

(二)赛题技术标准规范。

1.赛题内容主要依据高等职业学校化工技术类专业教学标

准中实践性教学环节《无机化学实验》《有机化学实验》设计,

参考教材如下:

(1)高职高专化学教材编写组.无机化学实验(第五版)

[M].高等教育出版社:2020年.

(2)高职高专化学教材编写组.有机化学实验(第四版)

10

[M].高等教育出版社:2013年.

2.赛题任务书中所涉及的试剂配制和产品分析方法,主要参

考下列国家标准和行业标准:

(1)GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

(2)JJG196-2006常用玻璃量器检定规程

(3)GB/T603-2002试验方法中所用制剂及制品的制备

(4)GB/T661-2011化学试剂六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸

亚铁铵)

(5)DL/T502.26-2006火力发电厂水汽分析方法第26

部分:亚铁的测定(邻菲啰啉分光光度法)

(6)GB/T12717-2007工业用乙酸酯类试验方法

九、技术平台

(一)本赛项的技术平台主要指竞赛所用的玻璃器皿和分析

设备。

(二)玻璃量器按照国家规范和行业标准进行采购,玻璃器

皿符合JJG196-2006常用玻璃量器检定规程。设备符合国家质

量监督局相关仪器检测标准,各项指标均符合或高于国家标准。

(三)分析设备最低台套数和规格要求(台套数按18名选

手进行测算)

1.分析天平,精度0.0001g,20台(含2台备用);

2.可联机操作的紫外-可见分光光度计,20套(含2套备用);

3.气相色谱仪,配石英毛细管色谱柱,2套。

11

(四)气相色谱虚拟实验室(仿真考核平台):平台按照国

家对行业的规范和标准设计,在技术上“先进成熟、稳定高效、

安全可靠”;平台须经过5年以上的推广使用,用户范围广、

满意度高。

十、评分标准

(一)制订原则。

大赛裁判工作按照公平、公正、公开的原则进行。参照世界

技能大赛标准规范规定的选手应具备的知识和技能要求,评分标

准设计尽可能的反映标准规范中所列知识点、技能点。依据参赛

选手整体表现综合评定,全面评价参赛选手职业技能水平。

(二)评分方法。

1.裁判员选聘。按照职业院校技能大赛专家和裁判工作管理

办法相关制度建立2023年广西职业院校技能大赛赛项裁判库。

裁判长由大赛裁判委员会向大赛组委会推荐,由大赛组委会聘

任。裁判长组建裁判组,执行裁判长负责制。

2.裁判员人数。按18名选手进行测算,裁判组总人数为11

人(其中裁判长1人,裁判员10人)。

3.评分阅卷。本赛项各模块的评分由过程性考核评分和结果

性考核评分组成。

过程评分:由现场裁判根据选手现场实际操作表现,依据过

程性考核评分表进行主观评判(J)和客观评价(M)。由1名现

12

场裁判评判2名选手,每一份评分表均由现场裁判和裁判长签

字。对每个考核项目客观评分项的得分点,现场裁判只能给出一

个分值,即最高分或者零分,否则必须另有说明。

结果评分:现场考核结束后,密封试卷。每位选手的试卷由

2名现场裁判依据结果性考核评分表对选手的数值型结果(工作

曲线相关性、精密度、准确度、纯度和产率等)和工作报告撰写

质量进行评阅打分,评分裁判和复核裁判签字后交由赛项裁判长

复核签字确定。上述所有行为须在监督人员监督下完成。

4.成绩审核方法。在监督人员的现场监督下,由加密裁判汇

总选手各模块项目评分,在统分室进行成绩录入,并按照各项成

绩所占比例计算出参赛选手的总成绩。监督人员对总成绩排名前

30%的参赛选手成绩进行再次复核,并对其余选手成绩进行不低

于15%的抽检复核,复核、抽检错误率超过5%的则对所有选手成

绩进行复核。复核无误后,打印纸质版提交裁判长、监督人员签

字确认。选手总成绩按百分制计分,精确至小数点后两位,若成

绩相同则完成两个模块总时长较短者名次在前。

5.成绩公布方法

统分员将解密后的各参赛选手成绩汇总制表,经赛项裁判长

和监督人员审核签字后在指定地点进行公布。

(三)评分标准。

本赛项各模块按实验准备、实施操作、结果报告三个部分和

13

项目考核内容设置评分项,并结合选手能力标准规范的7部分

权重,给出待评分的各项和分数分配(表4)。

评判采用客观评判(测量M)和主观评判(J)相结合的方

式进行。主观评判采用以下方法进行,分值范围以0-3档表示:

0:表现低于能力标准;

1:表现符合能力标准;

2:表现达到并且在特定方面超过能力标准;

3:表现完全超过能力标准,并表现优秀。

表4各项目的评分项与分数分配

模块评分分数

编号项目名称内容评分项评分指标分配

安全健康环保实验室HSE、防护用品穿戴等

实验知识储备与本项目相关的基础理论和知识

准备5-7

药品称量试剂选择、量具使用、准确称量等

溶液配制

方案设计、器皿标识、规范操作等

原料处理、添加方式、水浴/蒸汽

产品制备浴操作、酸度控制、过滤操作、

硫酸亚铁铵溶液复配、结晶操作等

A的制备及质产品等级检验试剂加入、比色管操作等

量检验实验

操作标准工作曲线制作移液体积、试剂加入顺序、空白溶13-16

液、线性关系等

产品纯度分析仪器准备、波长选择、吸光度范

围等

工位管理、器具管理、废物处理

文明操作等

数据处理数值计算、有效数字保留、精密度、

结果纯度等

报告27-32

报告结构、各项要点、工作描述清

撰写报告楚、数据完整、结果评价合理等

安全健康环保实验室HSE、防护用品穿戴等

乙酸乙酯的知识储备与本项目相关的基础理论和知识

B合成及质量实验8-10

评价准备实验装置搭建搭建和拆卸顺序、气密性检查等

反应物用量计算物料计算等

14

模块评分分数

编号项目名称内容评分项评分指标分配

符合合成步骤、过程安全、温度控

有机物合成制等

洗涤、萃取操作、温度控制、馏分

实验产品分离提纯收集等9-11

操作

含量分析液体称量、谱图识别等

工位管理、器具管理、废物处理

文明操作等

产率计算纯度、产率计算等

结果

质量评价根据纯度、产率等,分析影响实验24-28

报告结果的主要因素

报告结构、各项要点、工作描述清

撰写报告楚、数据完整、结果评价合理等

化学实验室HSE管

仿真虚拟样品制备与检详见仿真软件等公开测试版

考核测5~10

设备故障排除与维

十一、奖项设定

参见2023年广西职业院校技能大赛高职组《化学实验技术》

赛项比赛实施方案。

十二、赛项安全管理

(一)赛场组织与管理员应制定安保须知、安全隐患规避方

法及突发事件预案,设立紧急疏散路线及通道等。确保比赛期间

所有进入赛点车辆、人员需凭证入内;严禁携带易燃易爆等危险

品及比赛严令禁止的物品进入场地;场地设备设施均可安全使

用。

(二)参赛选手在参赛过程中,必须服从场内裁判及工作人

员的指挥,严格按照操作规程进行操作,正确使用器具及设备。

(三)赛场设置警戒线,赛场24小时有人看管;比赛前两

15

天起,赛场实行全方位封闭,除工作人员外,选手和指导老师等

非工作人员不准进场。

(四)裁判员在比赛前,宣读安全注意事项,当现场出现突

发事件时,应及时给予处置。

十三、申诉与仲裁的程序

(一)参赛队对不符合赛项规程规定的仪器、设备、工装、

材料、物件、计算机软硬件、竞赛使用工具、用品;竞赛执裁、

赛场管理、竞赛成绩,以及工作人员的不规范行为等,可向赛项

裁判长及大赛仲裁委员会提出申诉。

(二)申诉主体为参赛队领队。

(三)申诉启动时,参赛队以该赛项领队亲笔签字同意的书

面报告递交材料。报告应对申诉事件的现象、发生时间、涉及人

员、申诉依据等进行充分、实事求是的叙述。非书面申诉不予受

理。

(四)提出申诉的时间应在比赛结束后(选手赛场比赛内容

全部完成)2小时内,超过时效不予受理。

(五)赛项裁判长在接到申诉报告后的2小时内组织复议,

并及时将复议结果以书面形式告知申诉方。申诉方对复议结果仍

有异议,可由该赛项领队代表参赛学校递交加盖学校公章的书面

报告向大赛仲裁委员会提出申诉。大赛仲裁委员会的仲裁结果为

最终结果。

(六)申诉方不得以任何理由拒绝接收仲裁结果;不得以任

16

何理由采取过激行为扰乱赛场秩序;仲裁结果由申诉人签收,不

能代收;如在约定时间和地点申诉人离开,视为自行放弃申诉。

(七)申诉方可随时提出放弃申诉。

(八)申诉方必须提供真实的申诉信息并严格遵守申诉程

序,提出无理申诉或采取过激行为扰乱赛场秩序的应给予取消参

赛成绩等处罚。

十四、竞赛观摩

比赛期间,在指定时间段,指导教师等观摩人员可进入竞赛

区域赛场外部观摩参赛选手比赛。参加观摩的代表须遵守大赛纪

律,按照大赛组委会的组织有序观摩,保持安静,不得拍照。凡

观摩人员均不得进入赛场内部进行观看和交流。

十五、竞赛须知

(一)大赛人员须知。

为确保大赛工作安全、有序开展,涉及大赛工作的人员应自

查健康状况,一旦发现身体有不适症状,及时向所在单位报告,

并尽快就诊检查。

(二)参赛队须知。

1.参赛队名称统一使用选手所在学校全称。

2.参赛选手在报名资格审查通过后,原则上不再更换,如备

赛过程中,选手因身患疾病或不可抗拒原因不能参赛,所在学校

17

需于开赛10个工作日前出具书面报告并按相关参赛选手资格补

充人员并接受审核。

3.参赛队对大赛组委会发布的所有文件都要仔细阅读,确切

了解大赛时间安排、评判细节等,以保证顺利参加比赛。

4.参赛队按照大赛赛程安排,凭有效身份证件、大赛组委会

颁发的参赛证参加竞赛及相关活动。

5.参赛队将通过抽签决定比赛场地和比赛顺序。

6.对于本规则没有规定的行为,裁判组有权做出裁决。在有

争议的情况下,大赛仲裁委员会的裁决是最终裁决。

7.本竞赛项目的解释权归大赛组委会。

(三)指导教师、赛项领队须知。

1.做好赛前抽签工作,确认比赛出场顺序,协助大赛承办单

位组织好本单位选手参赛。

2.做好本单位参赛选手的业务辅导、心理疏导和思想引导工

作,对参赛选手比赛过程报以平和、包容的心态,共同维护竞赛

秩序。

3.自觉遵守竞赛规则,尊重和支持裁判工作,不随意进入比

赛现场及其他禁止入内的区域,确保比赛进程的公平、公正、顺

畅、高效。

4.做好参赛队伍比赛全过程管理和出行安全教育。

(四)参赛选手须知。

18

1.参赛选手报到后,凭身份证领取参赛证。参赛证为选手参

赛的凭据。参赛选手一经确认,中途不得任意更换,否则以作弊

论处,其所在参赛队不得参与团体奖项的排名,其个人不得参与

个人名次排名。

2.参赛选手应持参赛有效证件,按竞赛顺序、项目场次和竞

赛时间,提前30分钟到各考核项目指定地点接受检录、抽签决

定竞赛工位号、机位号等。

3.检录后的选手,应在工作人员的引进下,提前15分钟到

达竞赛现场,从竞赛计时开始,比赛开始15分钟后,选手未到

即取消该项目的参赛资格。

4.参赛选手进入赛场,应佩戴参赛证,做到衣着整洁,符合

安全生产及竞赛要求。

5.比赛需连续进行,比赛一旦计时开始不能无故终止比赛。

比赛过程中,参赛选手必须严格遵守竞赛纪律,并接受裁判员的

监督和警示。若比赛过程中出现设备问题,由裁判长视具体情况

做出裁决,并现场记录予以加时。

6.参赛选手应认真阅读各项目竞赛操作须知,自觉遵守赛场

纪律,按竞赛规则、项目与赛场要求进行竞赛,不得携带任何书

面或电子资料、U盘、手机等电子或通讯设备进入赛场,不得有

任何舞弊行为,否则视情节轻重执行赛场纪律。

7.竞赛期间,竞赛选手应服从裁判评判,若对裁判评分产生

异议,不得与裁判争执、顶撞。

19

8.参加技能操作竞赛的选手如提前完成作业,选手应在指定

的区域等待,经裁判同意方可离开赛场。

9.竞赛过程中如因竞赛设备或检测仪器发生故障,应及时报

告裁判,不得私自处理,否则取消本场次比赛资格。

10.技能大赛参赛作品的版权归大赛组委会所有,由大赛组

委会统一使用与管理。

十六、本竞赛项目的最终解释权归大赛组委会。

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附件:竞赛样题

A模块:硫酸亚铁铵的制备及质量评价

➢健康和安全

请分析本模块是否涉及健康和安全问题,如有,请写出相应预防措施。

➢环境保护

请问本模块在产品制备中,是否会产生环境问题?如有,请写出相关环境保护

措施。

➢基本原理

铁能溶于稀硫酸生成硫酸亚铁,但亚铁盐通常不稳定,在空气中易被氧化。若往硫

酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质的量(以mol计)的硫酸铵,可生成一种含有结

晶水、不易被氧化、易于存储的复盐——硫酸亚铁铵晶体。

产品等级分析可采用限量分析——目测比色法,该方法基于酸性条件下,三价铁离子可以

与硫氰酸根离子生成红色配合物,将产品溶液与标准色阶进行比较,可以评判产品溶液中

三价铁离子的含量范围,以确定产品等级。

产品纯度分析可采用1,10-菲啰啉分光光度法,该方法基于特定pH条件下,二价铁离

子可以与1,10-菲啰啉生成有色配合物。依据朗伯-比尔定律(Lambert-Beerlaw),可

以通过测定该配合物最大吸收波长处的吸光度,计算二价铁离子含量,判定产品纯度。

三种硫酸盐的溶解度(单位为g/100gH2O)

温度/℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

1020.573.018.1

2026.675.421.2

3033.278.024.5

5048.684.531.3

7056.091.038.5

➢目标

⚫准备实验方案所需的溶液(剂)

21

⚫根据实验方案制备复盐硫酸亚铁铵晶体

⚫计算硫酸亚铁铵的产率(%)

⚫评判硫酸亚铁铵的产品等级

⚫测定硫酸亚铁铵的产品纯度

⚫完成报告

完成工作的总时间是360分钟,分为两个考核阶段:第一阶段为制备操作和产品等

级鉴定(180分钟),第二阶段为产品纯度分析和工作报告(180分钟)。

产品等级鉴定由3名专项裁判共同完成,选手配制好待测样品并填写送样

单,由工作人员统一送至裁判组进行产品等级判断。

➢实验操作的仪器设备、试剂

电子天平(精度0.01g、0.0001g)

电炉(配石棉网)

主要设备水浴装置

通风设备

减压抽滤装置

紫外-可见分光光度计(配备1cm石英比色皿2个)

烧杯(100mL、250mL、500mL、1000mL)

量筒(5mL、10mL、25mL、100mL)、量杯(500mL)

试剂瓶(250mL、500mL、5000mL)

普通漏斗

玻璃器皿蒸发皿

表面皿

抽滤瓶

布氏漏斗

分刻度吸量管(2mL、5mL)

比色管(25mL)

容量瓶(100mL、250mL)

实验室常见其他玻璃仪器

铁原料:还原铁粉或纯铁颗粒

碳酸钠

硫酸铵

硫酸(2.5mol/L或3.0mol/L)

药品试剂无水乙醇

盐酸溶液(20%)

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硫氰化钾溶液(25%)

缓冲试剂混合溶液(0.025mol/L盐酸邻菲啰啉、0.5mol/L氨基乙

酸、0.1mol/L氨三乙酸按体积比5:5:1混合)

铁(II)离子储备溶液

去离子水

➢第一阶段的解决方案

1.溶液(剂)准备除氧水(加热法)

2.产品制备

(1)硫酸亚铁的制备

称取一定质量(精确到0.01g)的铁原料于锥形瓶,加入一定体积的硫酸溶液(反应

组分的物质的量之比n铁:n硫酸=1:1~1:1.5),水浴加热至不再有气泡放出,动态调控反应

温度以确保反应过程温和。反应结束后,根据需要加入适量热水,用硫酸溶液调节pH值

不大于1,并根据需要加入适量热水,趁热过滤至蒸发皿中。

未反应完的铁原料用滤纸吸干后称量,以此计算已被溶解的铁量。

(2)硫酸亚铁铵的制备

根据反应生成硫酸亚铁的量,按反应方程式计算并称取所需硫酸铵的质量,

M[(NH4)2SO4]=132.14g/mol。在室温下将硫酸铵配成饱和溶液,然后加入盛有硫酸亚铁溶

液的蒸发皿中(或缓缓加入固体硫酸铵),混合均匀并用硫酸溶液调节pH值不大于1。

所得混合溶液用水浴或蒸汽浴加热浓缩,至溶液表面刚出现结晶薄层为止。静置自

然冷却至室温,待硫酸亚铁铵晶体完全析出。

减压过滤,用少量无水乙醇洗涤晶体,取出晶体,用滤纸快速吸除晶体表面残留的水和

乙醇,然后置于盛器或称量纸上晾干,晾干时间不得超过5min。

称取3g(精确到0.01g)左右产品置于样品瓶中,用于产品外观评价。剩余产品保

存在自封袋或称量瓶中,备用。

3.产品等级分析

称取0.50g(精确到0.01g)硫酸亚铁铵产品,置于25mL比色管中,加入一定体积的

除氧水溶解晶体,然后加入20%的盐酸溶液1mL和25%的硫氰化钾溶液2mL,最后用除

23

氧水定容,摇匀。同法平行配制三份。

选手填写待测样品送样单,将上述比色管、样品瓶交给专项裁判组,由专项裁判组

进行产品等级分析、外观评价。

产品等级分析的分级标准如下:

规格一级二级三级

Fe3+含量(mg/g)<0.10.1~0.20.2~0.4

➢第二阶段的解决方案

1.溶液准备

铁(II)离子标准溶液:准确移取一定体积的铁(II)离子储备溶液注入一

定规格的容量瓶中,加入一定体积的硫酸溶液,用除氧水稀释至刻度,摇匀。

2.产品纯度分析

(1)工作曲线绘制

①配制标准溶液系列:用吸量管准确移取不同体积的铁(II)离子标准溶液至一

组7个的100mL容量瓶中,然后加入20mL的缓冲试剂混合溶液,用除氧水稀释至刻度,

摇匀、静置。

②测定最大吸收波长:以相同方式制备不含铁(II)离子的溶液为空白溶液,任取一

份已显色的铁(II)离子标准系列溶液转移到比色皿中,选择一定的波长范围进行测

量,确定最大吸收波长。

③绘制标准曲线:在最大吸收波长处,测定各铁(II)离子标准系列溶液的吸光度。

以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

(2)产品纯度分析

准确称取一定质量(精确到0.0001g)的硫酸亚铁铵产品(自制),加入一定体积的

硫酸溶液,搅拌溶解,然后定量转移至所选用的容量瓶中,用除氧水稀释至刻度,摇匀。

确定产品溶液的稀释倍数,配制待测溶液于100mL容量瓶中,按照工作曲线绘制时的

溶液显色方法和测定方法,在最大吸收波长处进行吸光度测定。

24

由测得吸光度从工作曲线查出待测溶液中铁(II)离子的浓度,计算得出产品纯度。

产品纯度分析须完成3次平行实验。

3.结果处理

(1)产品纯度

按下式计算出产品纯度,取3次测定结果的算术平均值作为最终结果,结果保留4位有

px×n×V×M2

效数字。纯度=×100%

m×M1

式中:

Px——从工作曲线查得的待测溶液中铁浓度,mg/L;

n——产品溶液的稀释倍数;

V——产品溶液定容后的体积,mL;

m——准确称取的产品质量,g;

M1——铁元素的摩尔质量,55.84g/mo1;

M2——六水合硫酸亚铁铵的摩尔质量,391.97g/mo1。

(2)误差分析

对产品纯度测定结果的精密度进行分析,以相对极差A表示,结果精确至小数点后2位。

(X−X)

计算公式如下:A=12×100%

式中:

X1——平行测定的最大值;

X2——平行测定的最小值;

——平行测定的平均值。

(3)产率

按下式计算产率,结果保留3位有效数字。

产品质量(g)×产品纯度

产率=×100%

理论产量(g)

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4.报告撰写

(1)请完成一份完整包括了两个阶段的工作报告(电子文档),存档并打

印;实操过程中的数据记录表、谱图等作为工作报告附件,一并提交。

工作报告格式自行设计,内容应涵盖:实验过程中必须做好的健康、安全、环保

措施,实验原理(主要化学反应方程式),数据处理过程,结果评价和问题分析等。

(2)在工作报告上,完成2道思考题的作答。

B模块:乙酸乙酯的合成及质量评价

➢健康和安全

请分析本模块是否涉及健康和安全问题,如有,请写出相应预防措施。

➢环境保护

请问本模块在产品制备中,是否会产生环境问题?如有,请写出相关环境保护

措施。

➢基本原理

乙酸乙酯的合成是基于乙醇与乙酸在一定条件下,发生酯化反应而生成的。合成产

物可用气相色谱进行鉴定,通常采用内标法对产物中生成乙酸乙酯的含量进行定量分析。

乙酸乙酯测定的色谱条件

色谱柱PEG(聚乙二醇)毛细管柱

柱长/柱内径/液膜厚度50m/0.25mm/0.2μm

柱温120-140℃

气化室温度200℃

检测器温度200℃

载气(N2)平均速度50cm/s

空气流量300mL/min

氢气流量30mL/min

分流比50:1

进样量0.2~1.0μL

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➢目标

设定乙酸使用量为Xg,请根据附表1的物理常数,在规定范围(n乙醇:n乙酸

≤1.5:1)内,合理选择反应组分中的醇和酸摩尔比,计算所需的乙醇用量

⚫根据流程进行乙酸乙酯的制备

⚫准备标准溶液和内标溶液

⚫测定乙酸乙酯的含量

⚫计算精制乙酸乙酯的产率(%)

⚫完成报告

整个模块完成工作的总时间是360分钟,分为两个阶段进行考核:第一阶段包括

合成操作、色谱制样与分析、工作报告(300分钟);第二阶段色谱仿真操作(60

分钟)。

本模块中关于气相色谱系统操作考核的内容,将在虚拟实验平台上完成。

实际产品鉴定的上机操作均由气相色谱技术专家进行,选手配制好待测样

品并填写送样单(包括编号、进样量、进样顺序,不得要求改变色谱条件),由工作

人员统一送至气相色谱分析室。

➢第一阶段解决方案

1.仪器设备、试剂清单

电热套(98-II-B,100mL,磁力搅拌,可调温)

升降台

带十字夹的铁架台

电子天平(精度0.01g、0.0001g)

主要设备

通风设备

气流烘干器(30孔,不锈钢)

气相色谱系统(火焰离子化检测器FID)

色谱柱(PEG(聚乙二醇)毛细管柱)

单口烧瓶(100mL/24#,磨口)

三口烧瓶(100mL/24#,磨口)

温馨提示

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