(高清版)GB∕T 20975.28-2019 铝及铝合金化学分析方法 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.10铝及铝合金化学分析方法第28部分：钴含量的测定火焰原子吸收光谱法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T20975.28—2019 丁基罗丹明B分光光度法；本部分为GB/T20975的第28部分。GB/T20975.28—2019本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、国标(北京)检验认证有限究院有限责任公司。1GB/T20975.28—2019铝及铝合金化学分析方法第28部分：钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钴含量的方法。本部分适用于铝及铝合金、铝钴中间合金中钴含量的测定。测定范围：0.005%～12.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.2盐酸(p=1.19g/mL)。4.3硝酸(p=1.42g/mL)。4.4氢氟酸(p=1.14g/mL)。4.5盐酸(1+1)。4.6硝酸(1+1)。量为200mL的盐酸(4.5),待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解。取下，冷却。移入500mL容量4.8钴标准贮存溶液：称取0.5000g金属钴[w(Co)≥99.99%]于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.6),溶解完全后，移入500mL容量瓶中，加入40mL硝酸(4.6),用水稀释至刻度，混匀。此溶液2GB/T20975.28—20195仪器——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。将试样加工成不大于1mm的碎屑。7分析步骤称取质量(m)为0.20g的试样(见第6章),精确至0.0001g。混匀。注：如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩埚5mL氢氟酸(4.4),并逐滴加入盐酸(4.5)至溶液清亮，加热蒸发至干，在700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸(4.5)溶解残渣。将此滤液合并于原液中。钴的质量分数w(Co)/%分取试液体积/mL补加盐酸(4.5)/mL分取试液定容体积/mL稀释倍数(T)0.005～0.101>0.10～1.09>1.0～12.0GB/T20975.28—20197.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，与系列标准溶液同时，用水调零，测量空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出空白溶液中钴的质量浓度(p₀)和测量试液中钴的质量浓度(p)。与系列标准溶液同时测定。7.5工作曲线7.5.1系列标准溶液的制备7.5.1.1钴含量在0.005%～0.10%时：移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钴标准溶液(4.9),分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL铝溶液(4.7)和6mL盐酸7.5.1.2钴含量在>0.10%～1.0%时：移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钴标准溶液(4.9),分别置于一组100mL容量瓶中，各加入1mL铝溶液(4.7)和9.6mL盐酸(4.5),用水稀释至刻度，混匀。7.5.1.3钴含量在>1.0%～12.0%时：移取0mL、0.80mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钴标准溶液(4.9),分别置于一组100mL容量瓶中，各加入0.4mL铝溶液(4.7)和9.8mL盐酸(4.5),用水稀释至刻度，混匀。7.5.2工作曲线的绘制在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液(7.5.1)的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以钴的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算8.1钴含量以钴的质量分数w(Co)计，按式(1)计算：式中：…………p——自工作曲线上查得分析试液中钴的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);Po——自工作曲线上查得空白溶液中钴的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);m—-—试料的质量，单位为克(g)。8.2钴含量<0.10%时，计算结果表示至小数点后三位；钴含量≥0.10%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170—2008中3.2、3.3执行。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法求得