GB 1255-2007 工作基准试剂 无水碳酸钠（正式版）

ICS71.040.30代替GB1255—1990工作基准试剂无水碳酸钠中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局IGB1255—2007本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的，其余为推荐性的。本标准代替GB1255—1990《工作基准试剂(容量)无水碳酸钠》,与GB1255—1990相比主要变化如下：——标准名称修改为《工作基准试剂无水碳酸钠》;——修改了含量的测定方法(1990年版的4.1;本版的5.3)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准所代替标准的历次发布情况为：1GB1255—2007工作基准试剂无水碳酸钠相对分子质量：105.99(根据2003年国际相对原子质量)本标准适用于滴定分析用工作基准试剂无水碳酸钠的检验。下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682化学试剂分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:GB/T9723—1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9734化学试剂铝测定通用方法(GB/T9734—1988,neqISO6353-1:1982)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10738工作基准试剂含量测定通则称量滴定法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物(Na₂CO₃·H₂O),溶于水，不溶于乙醇。4规格无水碳酸钠的规格见表1。工作基准Na₂CO₃,w/%99.95～100.05澄清度试验/号2GB1255—2007工作基准灼烧失量，w/%氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO₄计),w/%总氮量(N),w/%磷酸盐及硅酸盐(以SiO₃计),w/%镁(Mg),w/%铝(Al),w/%钾(K),w/%钙(Ca),w/%铁(Fe),w/%重金属(以Pb计),w/%5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。本标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。按GB10738的规定测定。5.3.1盐酸标准滴定溶液滴定标准物质无水碳酸钠称取0.15g于300℃灼烧至恒量的标准物质无水碳酸钠，精确至0.00001g。置于反应瓶中，溶于50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,安上装有钠石灰的双球管，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色。称量盐酸标准滴定溶液，应精确至0.0001g。5.3.2含量的测定含量的测定同5.3.1,用测定灼烧失量后的样品代替标准物质。无水碳酸钠的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算：式中：m₁———标准物质无水碳酸钠质量的数值，单位为克(g);m₄——滴定试样时，盐酸标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);w,——标准物质无水碳酸钠的含量(质量分数),数值以“%”表示；……m₂——滴定标准物质无水碳酸钠时，盐酸标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);m₃——样品质量的数值，单位为克(g)。35.4澄清度试验称取5g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.5灼烧失量保留恒量后的样品用于含量测定。5.6氯化物称取1g样品，溶于10mL水中，滴加硝酸溶液(25%)将溶液pH值调至5～6,稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物(Cl)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.7硫化合物(20%)将溶液pH值调至5～6,再煮沸，冷却，稀释至20mL,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐(SO₄)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时5.8总氮量标准比色溶液的制备是取含0.02mg氮(N)标准溶液，与样品同时5.9磷酸盐及硅酸盐称取0.5g样品，溶于50mL水中，加2.4mL盐酸溶液(20%),稀释5mL钼酸铵溶液(100g/L),用氨水溶液(10%)或盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至1.8(用酸度计测制备的氯化亚锡盐酸溶液(20g/L),加1mL乙醇(无水乙醇),摇匀。有机相所呈蓝色不得深于标准比标准比色溶液的制备是取含0.012mg硅酸盐(SiO₃)标准溶液，加0.6mL盐酸溶液(20%),稀释至80mL,与同体积试液同时同样处理。按GB/T9723—1988的规定测定。5.10.1仪器条件4取10mL,共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。氨水溶液(10%)将溶液pH值调至中性，稀释至10mL,按GB/T9734的规定测定。溶液所呈红色不标准比色溶液的制备是取含0.01mg铝(Al)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样5.12.2测定方法同5.10.2。5.13.2测定方法称取5g样品，溶于水，滴加盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至5～6,过量2.5mL,取20mL,共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深标准比色溶液的制备是取含0.003mg铁(Fe)标准溶液，加10mL水及0.5mL盐酸