GB 1253-2007 工作基准试剂 氯化钠（正式版）VIP

代替GB1253—1989工作基准试剂氯化钠中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局IGB1253—2007本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的，本标准代替GB1253—1989《工作基准试剂(容量)氯化钠》,与GB1253—1989相比主要变化如下：——标准名称修改为《工作基准试剂氯化钠》;——pH值、水不溶物、硫酸盐、总氮量、磷酸盐、铁、以及重金属七项改用化学试剂通用方法测定本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准于1977年首次发布，于1989年第一次修订。1GB1253—2007工作基准试剂氯化钠相对分子质量：58.443(根据2003年国际相对原子质量)1范围本标准适用于滴定分析用工作基准试剂——氯化钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9727化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法(GB/T9735—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10737工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则氯化钠的规格见表1。表1氯化钠的规格工作基准含量(NaCl),w/%99.95～100.05pH值(50g/L,25℃)5.0～8.02GB1253—2007表1(续)澄清度试验，号水不溶物，w/%碘化物(I),w/%溴化物(Br),w/%硫酸盐(SO₁),w/%总氮量(N),w/%磷酸盐(PO₄),w/%六氰合铁(Ⅱ)酸盐[以Fe(CN);计],w/%镁(Mg),w/%钾(K),w/%钙(Ca),w/%铁(Fe),w/%钡(Ba),w/%重金属(以Pb计),w/%5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量按GB10737的规定测定。5.3.1硝酸银标准滴定溶液滴定标准物质氯化钠称取0.15g于500℃~600℃灼烧至恒量的标准物质氯化钠，精确至0.00001g。置于反应瓶中，加70mL水溶解，加10mL淀粉指示液(10g/L),用硫离子选择电极(或银电极)作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极(外盐桥套管内装饱和硝酸铵或硝酸钾溶液)作参比电极。用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]滴定至终点。称量硝酸银标准滴定溶液，应精确至0.0001g。5.3.2含量的测定含量的测定同5.3.1,用样品代替标准物质。氯化钠的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算：式中：m₁——标准物质氯化钠质量的数值，单位为克(g);………………m₄——滴定样品时，硝酸银标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);35.4pH值按GB/T9724的规定测定。5.5澄清度试验称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度5.6水不溶物5mL四氯化碳萃取两次，并入比色管中(保留试样水溶液)。有机层所呈紫色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1g样品及含0.1mg的碘(I)标准溶液和含0.5mg的溴(Br)标准溶液，5.8溴化物将5.7中分液漏斗中保留的试样水溶液每次用5mL四氯化碳萃取两次，弃去四氯化碳，于溶液中加35mL硫酸溶液(1+1)及10mL铬酸溶液(100g/L),摇匀，放置5min。加10mL四氯化碳，振摇黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取5.7中保留的标准水溶液与5.8中试样水溶液同时同样处理。5.9硫酸盐称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，与样品同时同样处理。5.10总氮量称取2g样品，溶于水，稀释至140mL,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比标准比色溶液的制备是取含0.01mg的氮(N)标准溶称取1g样品，溶于适量水中，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚5.12六氰合铁(Ⅱ)酸盐放置2min。加1mL磷酸二氢钠溶液(200g/L),摇匀，放置30min。溶液所呈蓝色溶液。标准比色溶液的制备是取1g样品及含0.0025mg的六氰合铁(Ⅱ)酸盐[Fe(CN)₆]标准溶液，与样品同时同样处理。按GB/T9723—2007的规定测定。5.13.1仪器条件45.14.2测定方法同5.13.2。称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL,共四份。按GB/T称取3g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的