HG∕T 2097-2017 发泡剂偶氮二甲酰胺（ADC）

HG/T2097—2017代替HG/T2097—2008偶氮二甲酰胺(ADC)2017-11-07发布2018-04-01实施I——修改了标准名称(见封面和首页，2008年版的封面和首页);——增加了化学名称和CASRN(见1);——提高了发气量指标(见表1,2008年版的表1);——修改了筛余物指标、分解温度指标和加热减量指标(见表1,2008年版的表1);——修改了筛余物干法的试验方法(见4.4.1,2008年版的4.3.1);——增加了筛余物的机械筛干法的试验方法(见4.4.2);——修改平均粒径为中值粒径(见表1和4.4.2,2008年版的表1和4.5);——修改“纯度为抽检项目”为“表1中全部检验项目为型式检验项目”(见5.1.2,2008年版的5.1);——修改了检验分类内容(见5.1,2008年版的5.1);本标准起草单位：江苏索普(集团)有限公司、江西世龙实业股份有限公司。1警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问本标准规定了发泡剂偶氮二甲酰胺(简称发泡剂ADC)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以尿素、水合联氨为原料经缩合、氧化制得的发泡剂ADC。化学名称：偶氮二甲酰胺相对分子质量：116.06(按2016年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190—2009危险货物包装标志GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T11409—2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法GB12268—2012危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15603常用化学危险品贮存通则发泡剂ADC的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。2试验方法优等品一等品合格品淡黄色粉末(2)发气量(20℃,101325Pa)/(mL/g)≥(3)筛余物(75μm)/%≤(4)中值粒径(以D₅o表示)/μm用户协商指标(5)分解温度/℃≥6.5～7.5除非另有说明，在分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T603的规定标准中检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。4.3.2.2丙三醇[56-81-5]传热液。4.3.3.1发气量测定装置(见图1)。3HG/T2097—20176——水银温度计(0℃~250℃);9——电炉(300W);图1发气量测定装置4.3.3.2水银温度计：分度值为1℃。4.3.3.4气压表。称取0.3g样品(精确至0.0001g),置于25mL密度瓶中，加入2mL邻苯二甲酸二辛酯，按图1装好仪器，将三通活塞通大气。提高水准瓶，调整量气管零点(在室温下),关三通活塞，检查零调整热源再以4℃/min～5℃/min的升温速率加热至220℃±2℃,保持2min,使其分解完全。停止加热，移去传热液，使其冷至室温(约需30min)。提高水准瓶使液面和量气管液面保持同一水平，进行读数，等待5min后再次读数。两次读数相差不超过0.2mL时，以最后一次读数值为准，读数值为V₁。44.3.5结果计算发气量以发泡剂ADC的质量体积Vo计，数值以毫升每克(mL/g)表示，按公式(1)计算：式中：V₁——实测样品的发气量的数值，单位为毫升(mL);p₁——测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa);p₂———在测定温度为t时水的饱和蒸气压的数值，单位为帕斯卡(Pa);m₁——样品的质量的数值，单位为克(g);t₁——测定时的温度的数值，单位为摄氏度(℃);po——20℃时水的饱和蒸气压的数值，单位为帕斯卡(Pa);k——测定时室温和大气压的换算系数(见附录A);101325——标准大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa)。4.3.6允许差平行测定两个结果的绝对差值不大于5.0mL/g,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.4筛余物的测定4.4.1干法(仲裁法)按GB/T11409—2008中3.5.2的规定进行测定。称量约20.0g样品(精确至0.1g)。试验筛孔4.4.2机械筛干法按GB/T11409—2008中3.5.2的规定进行测定。称量约100.0g样品(精确至0.1g),放入带负压装置的电动振筛仪中进行过筛。试验筛孔径为75μm。电动振筛仪振动频率为80Hz。发泡剂ADC的筛余物以质量分数w₁计，数值以%表示，按公式(2)计算：……m₂——过筛后的不能通过筛网样品的质量的数值，单位为克(g);m₃——样品的质量的数值，单位为克(g)。4.5中值粒径的测定4.5.1原理颗粒在激光束的照射下，其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系，散射光强度随角度的增加呈对数规律衰减。根据仪器规定选择试剂。5激光粒度仪：要求仪器重复性≤3%(以D₅0计算)。计算结果以中值粒径(D₅0)表示。4.6.1毛细管测定法(仲裁法)将装有样品的毛细管在油浴中加热，样品液化崩裂或分解变白的瞬间的温度即为样品的分解4.6.1.3.1分解温度测定装置(见图2)。63——毛细管；4.6.1.3.4毛细管：用中性硬度玻璃制成的毛细管，内径为0.9mm～1.1mm,管壁厚度为0.10mm～0.15mm,长度为100mm。4.6.1.3.5测量温度计：分度值为0.2℃,局浸式或全浸式。4.6.1.3.6辅助温度计：0℃~100℃,分度值为1℃。将300W电热丝套入内径为4mm～5mm的优质玻璃管中弯成如图2的形状，移入烧杯中，电热丝露出液面的两端可套上孔径适宜的玻璃管和白瓷接头相连接。向烧杯中注入约3/4高度的传热液。将上7HG/T2097—2017开启磁力搅拌器、调压器，加热升温至190℃±2℃。把装有样品的毛细管附着于温度计上，使样品中部与温度计水银球中部在同一高度。调整热源，使升温速率保持在3℃/min～4℃/min,仔细观察样品若使用全浸式温度计，则测得分解温度按公式(3)计算：T=t₂+0.00016h(t₂—to)………………(3)t₂——测量温度计指示的温度的数值，单位为℃;h——露出液面的水银高度的数值(以温度表示);to——辅助温度计指示的温度的数值，单位为℃;0.00016——水银体积表观膨胀系数。4.6.1.7允许差平行测定两个结果的绝对差值不大于0.5℃,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.6.2.2.1熔点仪：带有观测镜的熔点仪，温度范围为20℃~400℃,测量精度为±0.5℃。4.6.2.2.2毛细管：符合4.6.1.3.4的规定。熔点仪开机预热，仪器不同预热要求会有差异。设定起始温度为190℃,最高温度为215℃,升温速率为3℃/min。按4.6.1.5的规定把样品装入毛细管内，待熔点仪温度达到起始温度时将毛细管放入样品池中，仔细观察样品的变化，样品液化崩裂或分解变白的瞬间的温度即为其分解温度。平行测定两个结果的绝对差值不大于0.5℃,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定。称取约2g样品(精确至0.0001g),在105℃±2℃干平行测定两个结果的绝对差值不大于0.005%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。84.8灰分的测定按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。称取约5g样品(精确至0.0001g),在800℃±20℃平行测定两个结果的绝对差值不大于0.005%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.9pH值的测定4.9.1仪器和材料4.9.1.1pH计：精度值为0.01pH单位的带有温度校正功能的pH计。4.9.1.2滤纸：定性滤纸。4.9.2试验步骤称取约2g样品(精确至0.1g),加入装有100mL蒸馏水的200mL烧杯中，搅拌后用滤纸过滤，用酸度计测滤液的pH值，以pH₁表示；同时测蒸馏水的pH值，以pH₂表示。4.9.3结果计算pH=pH₁+(7.00—pH₂)………………(4)式中：pH₁——样品在蒸馏水中的pH值；pH₂——蒸馏水的pH值。4.9.4允许差平行测定两个结果的绝对差值不大于0.10,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.10纯度的测定4.10.1方法原理用定量水合联氨和发泡剂ADC反应生成联二脲，余量的肼用碘标准滴定溶液滴定，从而计算出发泡剂ADC的含量。4.10.2试剂和溶液4.10.2.1碳酸氢钠[144-55-8]。4.10.2.2碘标准滴定溶液：4.10.2.3水合联氨[7803-57-8]:1+99溶液。4.10.2.4淀粉指示液：10g/L。4.10.3试验步骤称取0.15g样品(精确至0.0001g),置于100mL碘量瓶中，加入10mL水，再用移液管加入95.0mL水合联氨溶液，加塞水封，在60℃±2℃水浴中加热20min,待样品完全呈白色后，冷却至15℃~20℃。将1g碳酸氢钠加入其中，用碘标准滴定溶液滴定，近终点时加入1mL淀粉指示液，继续滴定至呈紫红色30s不褪色为终点。同时进行空白试验。发泡剂ADC的纯度以质量分数w₂计，数值以%表示，按公式(5)计算：………………V₂——空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₃——样品消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c——碘标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);m₄——样品的质量的数值，单位为克(g);M——发泡剂ADC的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=116.06)。4.10.5允许差平行测定两个结果的绝对差值不大于0.50%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。5检验规则5.1检验分类检验包括出厂检验和型式检验两类。5.1.1出厂检验表1中(1)～(8)项为出厂检验项目。5.1.2型式检验表1中全部检验项目为型式检验项目。正常生产的情况下，每月应至少进行一次型式检验。在有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产后重新恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。5.2组批规则本产品以同一班组的均匀产品进行组批。5.3采样按GB/T6679的规定，以批为单位采样(以一次混合均匀的产品为一批)。采样量不得少于500g。分装于两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶(塑料袋)中，密封。瓶(袋)上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶(袋)供检验部门检验，另一瓶(袋)保存备查。本产品的外包装件上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量和符合GB190—2009规定的“易燃固体”标志以及按GB/T191—每桶净含量40kg。也可以根据用户要求采用其他包装形式。产品的包装应符合GB12463的有关根据GB12268—2012的规定，本产品属于第4类4.1项易燃固体；吸入可能导致过敏或哮喘症剧烈分解或爆炸，熔点180℃~200℃,在120℃以上易分解，放出大量氮气和一氧化碳，在密闭容器中易造成爆炸事故，如含尿素、缩二脲等杂质则分解温度大大降低。与碱或酸接触引起危险性分气体体积换算系数附表A.1气体体积换算系数(气体体积换算成20℃、101325Pa室温大气压/Pa906670.92720.92290.91850.91410.96060.90570.90110.89640.89230.88750.88330.87840.87400.86890.86430.85900.85430.84950.84390.83890.83380.82850.8225909330.93000.925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