GB∕ T 13021-2023 聚烯烃管材和管件 炭黑含量的测定 煅烧和热解法（正式版）

代替GB/T13021—1991炭黑含量的测定煅烧和热解法Polyolefinpipesandfittings—DeterminationofcarbonblaTestmethodofalcination(ISO6964:2019,Polyolefinp国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I 1 1 1 15方法A:管式电炉法 25.1试剂 2 25.3试验步骤 25.4结果计算与表示(方法A) 3 3 36.2试验步骤 4 57方法C:热重分析仪法(TGA) 6 6 6 78试验报告 8Ⅲ本文件代替GB/T13021—1991《聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定(热失重法)》,与 1ISO11358-1塑料聚合物热重法(TG)第1部分：通则[Plastics—Thermogravimetry(TG)of●箱式电阻炉法(方法B1):以一定的升温速率从325℃550℃±25℃保持10min±0.5min进行热解。热解结束后在900℃±25℃下煅烧。2试样数量为3份。3管式电炉的进口。5.3.6.2将样品舟移至管式电炉的中心，调节氮气流速为100mL/min±10mL/min,热解约45min。5.3.6.3将样品舟移至管式电炉的非加热段放置10min并保持氮气流速为100mL/min士5.3.6.4从管式电炉取出样品舟，置于干燥器(5.2.3)中冷却，并在23℃±2℃称量(5.3.1)。该质量记为m₂,精确至0.1mg。5.3.6.5将样品舟在900℃±25℃下煅烧，直到炭黑全部消失。将样品舟置于干燥器(5.2.3)中冷却，并在23℃±2℃下称量(5.3.1)。该质量记为m₃,精确至0.1mg。5.4结果计算与表示(方法A)根据公式(1)计算炭黑含量w。式中：w——炭黑含量；m₂——石英样品舟与试样在550℃下热解后的质量之和，单位为克(g);m₃——石英样品舟与试样在900℃下煅烧后(在适当的情况下包含灰分)的质量之和，单位为克m₁——试样的质量，单位为克(g)。计算3个试样炭黑含量的算术平均值，结果修约至保留2位有效数字。计算3个试样灰分的算术平均值，结果修约至保留2位有效数字。6方法B:箱式电阻炉法(方法B1)或微波马弗炉法(方法B2)6.1.1坩埚，带盖石英坩埚，容量约为10mL。盖子与容器的材料和尺寸一致。6.1.4箱式电阻炉，用于方法B1(6.2.6.1)。6.1.6计时器，最小分度值不大于1s。4GB/T13021—2023/ISO6应在标准温度23℃±2℃下称量。a)坩埚置于箱式电阻炉内，打开坩埚盖，将温度设置为900℃±25℃;b)当温度达到900℃±25℃后，煅烧坩埚和坩埚盖约1h;c)将坩埚和坩埚盖取出，置于在干燥器中冷却至20.5mg,最后1次的称量结果记为m。b)当温度到达900℃±25℃后，煅烧坩埚和坩埚盖约15min;c)将坩埚和坩埚盖取出，置于在干燥器中冷却至23℃0.5mg,最后1次的称量结果记为m。称量1g～10g,精确至0.1mg。该质量记为m₁。试样数量为3份。6.2.6.1箱式电阻炉法(方法B1)a)箱式电阻炉预热至325℃±25℃,合上坩埚盖，将坩埚置于箱式电阻炉(6.1.4)中。以(10±1)℃/min～(15±1)℃/min的速率升温至550℃±25℃。试样在550℃±25℃热解10min±0.5min。热解结束后，箱式电阻炉以15℃/min±1℃/min的速率降温至325℃±b)从箱式电阻炉中取出坩埚，置于干燥器中冷却至23℃±2℃,并称量。50.5mg。最后1次的称量结果记为m₂。e)打开坩埚盖，将坩埚盖和坩埚一同置于箱式电阻炉中，升温至900℃±25℃,煅烧30min士于干燥器中冷却至23℃±2℃,并称量。i)若两次称量的质量差超过0.5mg,a)微波马弗炉预热至520℃±25℃,合上坩埚盖，将坩埚置于微波马弗炉(6.1.5)内，热解b)将坩埚从微波马弗炉中取出，置于干燥器中冷却至23℃±2℃,并称量。0.5mg。最后1次的称量结果记为m₂。e)打开坩埚盖，将坩埚盖和坩埚一同置于微波马弗炉内，升温至900℃±25℃,煅烧10min±于干燥器中冷却至23℃±2℃,并称量。6.3结果计算与表示(方法B1和方法B2)根据公式(3)计算炭黑含量w。w——炭黑含量；m₂——坩埚与试样在550℃下热解后的质量之和，单位为克(g);m₃——坩埚与试样在900℃下煅烧后(在适当的情况下包含灰分)的质量之和，单位为克(g);m₁——试样的质量，单位为克(g)。计算3个试样炭黑含量的算术平均值，结果修约至保留2位有效数字。6计算3个试样灰分的算术平均值，结果修约至保留2位有效数字。7方法C:热重分析仪法(TGA)a)通入符合5.1的氮气，以10℃/min或20℃/min的升温速率由室温升温至800℃;b)保持通入氮气，在800℃下恒温15min;c)在不冷却的情况下，切换为通入空气或氧气，以10℃/min或20℃/min的升温速率由800℃升温至900℃.将装有试样的坩埚放入热重分析仪，按7.2.4规定的升温程序进行测试。根据炭黑质量损失测定本文件仅适用于测定炭黑含量，因此无需获取曲线中的所有数据(见图1)。从曲线上获得开始测试前试样的质量(m,)、升温至900℃炭黑损失后的质量(m₁)、以及800℃炭黑损失前的质量(m;)。7YX——温度或时间，单位为摄氏度(℃)或分钟(m图1热重曲线示例图7.3结果计算与表示(方法C)根据公式(5)计算炭黑含量w。w——炭黑含量；mi——炭黑损失前的质量，单位为毫克(mg);m;——炭黑损失后的质量，单位为毫克(mg);计算3个试样炭黑含量的算术平均值，结果修约至保留2位有效数字。注：适用时(见第4章的注2),根据公式(6)计算灰分含量wi:wi——灰分含量；计算3个试样灰分的算术平均值，结果修约至保留2位有效数字。8GB/T13021—2023/ISO6b)样品的完整标识和样品来源(取自管材/管件/原料);d)炭黑含量(质量分数),包括单个值和算e)煅烧后是否存在灰分；如果灰分值大于试样质量