GB∕ T 6730.64-2022 铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子选择电极法

代替GB/T6730.64—2007铁矿石水溶性氯化物含量的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件代替GB/T6730.64—2007《铁矿石水溶性氯化物含量的b)更改了计算公式(见9.1,2007年版的8.1);本文件修改采用ISO9517:2007《铁矿石水溶性氯化物——将ISO9517:2007中7.3的内容合并至第6章；——增加了GB/T6682、GB/T8170和GB/T12805国家标准的引用(分别见第5章、9.2.5和——删除了ISO9517:2007的附录C(Ⅱ中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于铁矿石1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着的GB/T6730组成文件详见附录A。GB/T6730.64给出了离子选择电极测定铁矿石中水溶性氯化物含量的1铁矿石水溶性氯化物含量的测定分数):0.007%～0.1%。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1—2016,ISO,764:2006,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1—2014,ISO3082:2009,IDT)GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805—2011,ISO385:2005,NEQ)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管4原理2试剂和校准溶液的配制，以及第6章～第8章中规定的所有操作应与使用盐酸的场所进行有效5.6氯标准溶液A,1.00mg/mL。称取0.8240g氯化钠基准物质，溶解于约50mL水中，转入校准溶液氯质量浓度/(μg/mL)以上各浓度的校准溶液，可按照表2中规定，向6个100mL容量瓶中加入定量的氯标准溶液校准溶液氯质量浓度/(μg/mL)氯标准溶液B(见5.7)氯标准溶液A(见5.6)34应随同每一批试料，在相同条件下分析同类型标准样品做验证试验。标准样品的预干燥按7.2规定进行。若同时分析多个同类型的试样，可以利用一个标准样品的分析值。8.3试验前的准备电极在每次试验使用前，应按照以下步骤检查电极性能。a)向150mL或250mL烧杯中加入100mL水，2mL硝酸钠溶液，放入一根塑料搅棒(见6.5)。将电极放入溶液，搅拌5min,记录电极电位(E₁)。b)搅拌速度应保持既能驱散电极周围的气泡，又不至使液面产生旋涡。c)加入1.0mL氯标准溶液A(见5.6),搅拌5min,待数据稳定后记录电极电位(E₂)。再加10.00mL的氯标准溶液A(见5.6),搅拌5min,再次记录电极电位(E₃)。当试液温度为20℃~25℃时，E₂和E₃之差是(57±2)mV,认为该电极的性能符合要求。8.3.2污染检查为证实实验装置和试剂没有受到氯的沾污，不加入试样，按照8.5步骤操作。测得的电极电位与8.3.1中E₁之差应小于20mV,否则应重复清洗操作。清洗后如电位值仍超差，换另一批次的硫酸钾，必要时更换过硫酸钾或缓冲液。8.4试料量称取约3.00g预干燥试样(见7.2),精确至0.0001g。8.5.1浸取水溶性氯化物将试料(见8.4)转入150mL烧杯中，用镊子夹取一根塑料搅棒(见6.5)放入烧杯中。加入35mL硫酸钾(见5.1),放在已经设好温度的电热磁力搅拌器(见6.3)上，盖上表面皿。搅拌1h。取下，流水冷却。将悬浮液转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置10min。取干燥的250mL过滤瓶，装上抽滤装置(见6.6),用镊子夹取并铺上微孔滤膜(见6.6)。先用5mL～10mL试液抽吸、洗涤装置后弃去滤液，然后将剩余的全部溶液和悬浮物都转移到过滤装置中，用吸量管量取25.00mL滤液入100mL高型烧杯中，加入3mL过硫酸钾溶液(见5.2)和1.0mL磷酸盐缓冲液(见5.4),加水至约40mL,放在已经预热的电热板(见6.4)上加热30min。流水冷却，转入50mL容量瓶中。加入1mL硝酸钠溶液(见5.3),稀释至刻度，混匀。保留烧杯。8.5.4电极电位测量制备合适的校准溶液(见5.8),与试液一起在室温下静置到温度平衡。5将约50mL试液返回原100mL烧杯中，用镊子放入一根塑料搅棒(见6.5)。放置15min,使其温表3氯质量浓度及参考电位值氯质量浓度/(pμg/mL)将校准溶液按8.5.4与试液同样操作，按浓度由低到高的顺序分别测量校准溶液电极电位和试液如电极响应时间过长(>5min),应按照生产商说明书，除去电极敏感膜上从校准曲线上根据试液的电极电位测定值计算出相应的氯质量浓度。9结果计算及其表示9.1水溶性氯化物含量的计算按式(1)计算试样中水溶性氯化物含量(质量分数)wa,其数值以%表示。9.2分析结果的一般处理本文件的精密度函数关系式见表4,精密度试验用试样参见附录C。6表4精密度函数关系式注：式中x是分析结果的平均值(质量分数)。9.2.2分析结果的确定按照附录B中步骤，根据将式(1)计算独立重复测量结果，与重复性限r进行比较，来确定最终分析结果。9.2.3实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规定的相同步骤报告结果后，按式(2)计算：p1——实验室1报告的最终结果；μ2——实验室2报告的最终结果。如果|μ₁-μ₂I≤R,两个实验室的最终结果是一致的。a)|μ.-A.I≤C,在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异。b)lμ.-A.I≤C,在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。通过多个实验室间确定的认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)的C值按式(3)计算：式中：R——实验室间再现性限；r——实验室内重复性限；n——标准样品重复测定次数；u——CRM或RM样品标准值的不确定度。9.2.5最终结果的计算试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按附录B中的规定进行操作测得的值，计算精确至小数点后第五位，报告精确至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约。10试验报告试验报告应包括下列信息：78铁矿石水分含量的测定重量法铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法铁矿石金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法铁矿石硅含量的测定重量法铁矿石铝含量的测定铬天青S分光光度法铁矿石钙含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石硫含量的测定硫酸钡重量法铁矿石硫含量的测定燃烧碘量法铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法铁矿石氟含量的测定硝酸钍滴定法铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二腙分光光度法铁矿石铜含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石钴含量的测定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光铁矿石钴含量的测定亚硝基-R盐分光光度法铁矿石镍含量的测定丁二酮肟分光光度法9铁矿石砷含量的测定铁矿石铌含量的测定铁矿石铋含量的测定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法铁矿石钾含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石碳含量的测定气体容量法铁矿石钴含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石铅含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石锡含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法铁矿石水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法铁矿石灼烧减量的测定重量法铁矿石氟和氯含量的测定离子色谱法铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法铁矿石酸溶亚铁含量的测定滴定法铁矿石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石钠含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法铁矿石镉含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法铁矿石汞含量的