HG∕T 3629-2017 高效氯氰菊酯原药_第1页
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文档简介

代替HG/T3629—1999II注：高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。高效氯氰菊酯质量分数/%干燥减量/%pH值范围丙酮不溶物“/%正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。4.2一般规定4.3抽样按GB/T1605—2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于4.4鉴别试验器，在波长278nm下对试样中的高效流动相：ψ(正已烷：乙酸乙酯)=99:1,经滤膜过滤，并进行脱气；柱温：室温(温差变化应不大于2℃);保留时间：低效顺式[(R)(1R,3R)-异构体+(S)(1S,3S)异构体]约8.5min、高效顺式[(S)(1R,3R)-异构体+(R)(1S,3S)-异构体]约9.8min、低效反式[(R)(1R,3S)-异构体+(S)(1S,3R)-异构体]约11.6min、高效反式[(S)(1R,3S)-异构体+(R)(1S,3R)-异构体]约13.3min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氯氰菊酯原药的高效液相色谱图见图2。334.5.5.1标样溶液的制备称取0.05g高效氯氰菊酯标样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入正己烷，超声波振4.5.5.2试样溶液的制备称取含0.05g高效氯氰菊酯的原药试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入正己烷，4.5.5.3测定顺式+高效反式)的峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液4.5.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式+高效反式)的峰面积分别进行平均。试样中高效氯氰菊酯质量分数按公式(1)计算：式中：A₂——试样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式+高效反式)的峰面积的平均值；A₁——标样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式+高效反式)的峰面积的平均值；m₂——试样的质量的数值，单位为克(g)。4.5.6允许差4.6.2测定步骤将称量瓶放入105℃烘箱中烘1h,取出放置于干燥器内冷却称量瓶内，称量(精确至0.0001g)。将称量瓶放入50℃烘箱中，不加盖，烘3h后，加盖取出，放入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0001g)。44试样的干燥减量按公式(2)计算：m₁——烘干前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克(g);m₂——烘干后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克(g);4.6.4允许差两次平行测定结果之相对差应不大于30%,取其算术平均值作为测定结果。4.8丙酮不溶物的测定按GB/T19138进行。应符合GB/T1604的规定。高效氯氰菊酯原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内6标志、标签、包装、贮运6.1标志、标签、包装高效氯氰菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。高效氯氰菊酯原药采用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装，每件净含量不宜超过100kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定

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