耐火材料 颗粒体积密度试验方法 编制说明

2《耐火材料颗粒体积密度试验方法》编制说明根据全国耐火材料标准化技术委员会发[2023]64号《国家标准化管理委员会关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知》，对国标GB/T2999-2016《耐火材料颗粒体积密度试验方法》进行修订，任务计划编号为20233644-T-469。该标准由中冶检测认证有限公司等单位负责起草，由全国耐火材料标准化技术委员会试验方法分技术委员会执行，全国耐火材料标准化技术委员会归口。1.预研阶段（项目前期调研、信息收集、汇总和分析）时间：2024年1月-2024年5月本阶段所做的主要工作：成立了《耐火材料颗粒体积密度试验方法》标准修订编制工作组，明确成员分工和工作时间进度等。调研统计了国内外现行颗粒体积密度试验方法标准以及应用状况，最终形成了本标准草案。2.起草阶段（形成征求意见稿）时间：2024年5月-2024年7月本阶段所做的主要工作：汇总分析了收集到的各种信息，经过多次反复讨论，于2024年7月份完成了标准征求意见稿和编制说明等文件。本标准按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。本标准所涉及的产品为颗粒状耐火原料，主要包括镁砂、铝矾土、刚玉、硅石、碳化硅等类产品。现行国标GB/T2999-2016修改采用国际标准ISO8840:1987，规定了采用称量法和滴定管法测量耐火材3料的颗粒体积密度。GB/T2999-2016已实施多年，并且国际标准ISO8840也已于2021年进行修订。相比于ISO8840:1987，ISO8840:2021新增了颗粒体积密度测量方法—称量法（GB/T2999-2016中已增加了此方法以及试样颗粒粒度推荐范围和取样质量规定。近年来耐火原料的生产工艺和使用状况都发生了很大变化，为制定出符合我国国情和行业状况的检测方法标准，并且和国际标准接轨，有必要对现行的国标进行修订。国标GB/T2999的实施对颗粒耐火原料的产品质量评价和生产应用具有重要的指导意义，采标ISO标准有利于国内企业开展耐火原料国际贸易。本次标准修订按照标准化工作导则进行编制，标准文本中试验方法可操作性强，相关检测技术成熟。2.编制原则本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分：以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》的规定进行编写，本标准的制定符合国家相关法律法规。本标准代替GB/T2999-2016《耐火材料颗粒体积密度试验方法》，本标准修改采用ISO8840:2021Refractorymaterials—Determinationofbulkdensityofgranularmaterials(graindensity)。目前现行有效的国内外标准包括ISO8840:2021、ASTMC357-07(2015)、EN993-17:1998、EN993-18:2002和GB/T2999-2016。主要技术差异包括：试样的粒度范围：ASTMC357-07(2015)中要求检测试样的粒度范围为2.36~6.7mm，当粒度大小对检测结果没有关键性影响时，粒度的上限可为4.75mm，下限可为3.35mm或1.70mm；ISO8840:2021、EN993-17:1998、EN993-18:2002和GB/T2999-2016标准中对试样粒度的要求均为2.0~5.6mm。试样体积的测量方法：试样体积测量方法中，ISO8840:2021标准采用真空水银法、滴定管法和真空水吸收法，以真空水银法作为推荐方法；ASTMC357-07(2015)标准采用滴定管法；EN993-17:1998和EN993-18:2002标准分别采用真空水银法和真空水吸收法，EN993-18:2002中说明虽然真空水吸收法为真空水银法的替代方法，但由于其较好的可重现性，也可作为参考方法使用。国标GB/T2999-2016采用称量法（真空水吸收法）和滴定管法。4与ISO8840:2021相比，本标准范围有以下调整：没有采用真空水银法（ISO8840:2021中方法1），同时以称量法（真空水吸收法，ISO8840:2021中方法3）作为仲裁法，并调整结构将其移至方法1；增加颗粒状耐火材料吸水率的检测。具体如下：本文件规定了测定粒度大于2.0mm的颗粒状耐火材料体积密度的两种方法：——方法1：称量法；——方法2：滴定管法；方法1用作仲裁法。根据被测材料的性质，两种方法可以得出不同的结果。因此，报告体积密度值时应说明所用的方法或在有争议时应该使用的方法。对于试样的体积测定、选取和制备、计算体积密度以及提出的试验报告都应采用同一种方法。本文件适用于颗粒状耐火材料的体积密度、吸水率和显气孔率的测定。2规范性引用文件与ISO8840:2021相比，删除了规范性引用文件中ISO383和ISO385-1；以GB/T2997代替ISO5017，GB/T17617代替ISO8656；增加引用GB/T18930、GB/T6005和GB/T8170。具体如下：下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2997致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法（GB/T2997-2015，ISO5017:2013，MOD）GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸（GB/T6005-2008，ISO565:1990，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17617耐火原料抽样检验规则（GB/T17617-2018，ISO8656-1:1988，MOD）GB/T18930耐火材料术语3术语和定义5GB/T18930界定的术语和定义适用于本文件。4原理与ISO8840:2021和原GB/T2999-2016相比，修改试样体积密度、吸水率和显气孔率检测原理的描述，使之更符合目前耐火材料用语习惯。具体如下：通过称量干燥试样的质量、饱和试样悬浮在浸液中的质量和饱和试样的质量，计算试样的体积密度、吸水率和显气孔率；或者通过称量干燥试样的质量和滴定管法测定试样体积，计算试样的体积密度。5取样ISO8840:2021采用ISO8656进行抽样，本标准中采用GB/T17617（GB/T17617-2018，ISO8656-1:1988，MOD）进行抽样。具体如下：应从产品中抽取实验室样品，按照GB/T17617或有关方面协商的抽样方案进行抽样。6试样与ISO8840:2021相比，增加了“从大批原料中取样后再破碎缩分成约200g~500g”的规定。与原GB/T2999-2016相比，增加了“如需提高试验结果的再现性，推荐将试样颗粒粒度范围从2mm~5.6mm缩小到3mm~4mm”。具体如下：6.1试样的制备从实验室样品中按规定抽取具有代表性的试样，随破碎随筛（小于5.6mm的颗粒料可直接过筛直至全部通过孔径为5.6mm的筛网（见8.1.1），并将小于2.0mm的颗粒弃去。将试样放在供洗涤用的筛网（见8.1.1）上，用水洗或者空气吹（对水敏感的试样）除去表面附着的粉尘或松散的颗粒。如需提高试验结果的再现性，推荐将试样颗粒粒度范围从2mm~5.6mm缩小到3mm~4mm。6.2试样的数量将干燥好的颗粒试样用四分法缩分至200~500g供试验用。7干燥试样质量（m1）的测定与ISO8840:2021相比，以“两个平行试样”代替“三个平行试样（ISO8840:2021中6.2）”；以称取40g~60g试样代替50g试样与原GB/T2999-2016相比，增加“若试样颗粒粒度范围为3mm~4mm，则每个试样称取200g”将试样置于110℃士5℃的电热干燥箱（见8.1.2）中烘干至恒量，即干燥至最后两次称量质量差不大于0.1%，并于干燥器（见8.1.3）中自然冷却至室温。用天平（见8.1.4）从干燥好的试样中称取两个平行试样，每个试样40g~60g（若试样颗粒粒度范围为3mm~4mm，则每个试样称取200g精确至0.01g。68试样体积的测定——方法1：称量法依据ISO8840:2021，更改原GB/T2999-2016中一些设备的描述：8.1.6以“浸液槽”代替“容器”；修改8.1.8对于浸液的描述；增加8.1.10对带溢流管的容器的描述；以及增加了8.1.4天平和8.1.7抽真空装置的附图及描述。具体如下：8.1设备8.1.1试验筛：符合GB/T6005，孔径2.0mm、5.6mm并配有筛底及筛盖。8.1.2电热干燥箱：控温精度110℃士5℃8.1.3干燥器。8.1.4天平：分度值为0.01g,使用单盘或双盘天平测定饱和试样在浸液中质量（m2）结构示意图见图1使用单盘或双盘天平测定饱和试样在浸液中质量（m2）结构示意图8.1.5不吸水的纤维布，如聚酯纤维布、尼龙纤维布等。8.1.6浸液槽。8.1.7抽真空装置：能将绝对压力降至不大于2500Pa，并能够测量绝对压力值。结构示意图见图2。7图2浸渍试样用的真空装置示意图8.1.8浸液：对不与水反应的材料，浸液应选用蒸馏水。对那些与水接触易发生水化反应的材料，应选用蒸馏过的煤油或其他合适的有机液体，浸液在高于试验中的绝对压力环境下不应分馏。当浸液被污染或出现絮状物时应及时更换。8.1.9网篮：用孔径1mm的筛网制成带有提手的网篮。8.1.10带溢流管的容器：有合适的尺寸，以使试样浸渍时和测定饱和试样悬浮在浸液中质量时能够容纳试样。8.1.11棉纱布：尺寸约为60cm×60cm。8.1.12称量瓶：直径60mm，高30mm。8.1.13液体比重天平或比重计：分度值为0.001g/cm3。8.2试样浸渍依据ISO8840:2021，修改原GB/T2999-2016的试样浸渍过程：具体如下：小心地将称量过的试样放在不吸水的纤维布（见8.1.5）上，用细绳将其包扎牢固，放入浸液槽（见8.1.6）内并置于抽真空装置（见8.1.7）中，抽真空至其绝对压力小于2500Pa，试样在此真空度下保持15min。然后将浸液槽与真空泵断开，若浸液槽内试样不再脱气，压力不再升高，再将浸液槽与真空泵连接，开始注入浸液，3min内直至浸液覆盖试样约20mm。保持此压力约30min后关闭真空泵，取出浸液槽，在空气中静置30min。在整个浸渍过程中，试样应始终被浸液覆盖，直至取出后进行下一步称8量（见8.3和8.4）。8.3饱和试样悬浮在浸液中质量（m2）的测定为更符合国内目前耐火材料检测习惯，参考原GB/T2999-2016修改饱和试样悬浮在浸液中的质量m2（ISO8840:2021中m4）的测量过程，与ISO8840:2021相比差异如下：本标准以直接测量“饱和试样悬浮在浸液中的质量m2（中依次测量“样品+坩埚悬浮重（ISO8840:2021中m2）”和“坩埚悬浮重（ISO8840:2021中m4）”相减得到悬浮重的测量过程。具体检测方法如下：把网篮（见8.1.9）吊挂在天平的挂钩上，并使液体完全淹没网篮，将天平调整到零点，再将网篮取出备用。然后，打开包扎布，将饱和试样小心地刮入网篮，迅速移至带有溢流管容器（见8.1.10）的浸液中，当浸液完全淹没试样后，上下移动网篮几次，使残留气泡逸出，将网篮吊在天平的挂钩上称量，精确至0.01g。8.4饱和试样质量（m3）的测定与ISO8840:2021相比，以棉纱布代替毛巾，并修改饱和试样质量的测量过程，具体如下：8.4.1将棉纱布（8.1.11）烘干，叠成4层~8层厚，称其质量，然后用浸液使其饱和，再用手拧干，使已湿润的棉纱布质量为其干棉纱布质量的1.8倍～2.2倍。8.4.2从浸液中取出试样，小心地将其从网篮中移到不吸水的纤维布（见8.1.5）上，除去多余的液滴，摊开已拧过的湿润棉纱布，将试样连同不吸水的纤维布平铺于棉纱布的左半部，形成薄薄一层，折起棉纱布的右半部盖在颗粒试样上，轻轻拍压，吸去试样表面的浸液，尽可能不要损坏试样颗粒的边棱。缓慢打开棉纱布，将试样连同不吸水的纤维布平铺于棉纱布的右半部，重复这一步骤直至颗粒间不再互相粘连，颗粒表面附着的浸液看不见为止（但不能把气孔中的浸液吸出），立即放在称量瓶（见8.1.12）中，称量饱和试样在空气中的质量（务必保证不会因浸液的挥发而导致称量有明显的变化），精确至0.01g。8.5浸液密度的测定与ISO8840:2021相比，增加了浸液密度的测试方法。测定在试验温度下所用的浸液的密度，可采用液体比重天平法或液体比重计（见8.1.13）法，精确至0.001g/cm3。8.6结果计算与ISO8840:2021相比，增加8.6.3吸水率的计算及8.6.4显气孔率的计算。依据ISO8840:2021，修改原GB/T2999-2016中对于m2的描述，以“饱和试样悬浮于浸液中的质量，单位为克（g）”代替“饱和试样的表观质量，单位为克（g）”。具体如下：9式中：VR——试样的体积，单位为立方厘米（cm3m3——饱和试样在空气中的质量，单位为克（g）；m2——饱和试样悬浮于浸液中的质量，单位为克（g）；ρt——试验温度下，浸液的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。式中：ρR——试样的体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm3m1——干燥试样的质量，单位为克（g）；VR——试样的体积，单位为立方厘米（cm3ρt——试验温度下，浸液的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3m3——饱和试样在空气中的质量，单位为克（g）；m2——饱和试样悬浮于浸液中的质量，单位为克（g）。8.6.3吸水率按式（3）计算：式中：ωa——试样的吸水率，用％表示；m3——饱和试样在空气中的质量，单位为克（gm1——干燥试样的质量，单位为克（g）。8.6.4如需要试样的显气孔率可以按照GB/T2997规定进行计算得出。9试样体积的测定——方法2：滴定管法9.1设备9.1.1烧杯：150mL。9.1.2标定的滴定管：50mL或100mL，分度值为0.1mL。9.1.3放大镜。9.1.4漏斗：上口直径为100mm。9.2试样体积的测定与ISO8840:2021相比，以棉纱布代替毛巾，相应叠层由“4-6层”修改为“4-8层”。具体如下把干燥和称量好的试样放入烧杯（见9.1.1）中，在室温下加入浸液直至淹没试样。每次使用前，先将滴定管（见9.1.2）除去油脂并冲洗干净。加浸液至20mL和25mL之间，放置1min后，用放大镜（见9.1.3）估计读数到0.05mL。然后将漏斗（见9.1.4）放在滴定管上。每次测定前，将棉纱布（见8.1.11）叠成4层~8层厚的方块，用浸液饱和并用手拧干。试样至少浸泡2min后，在烧杯上盖上玻璃，挡住试样，将浸液尽可能的完全倒出。摊开已拧过的湿润棉纱布，将试样连同不吸水的纤维布平铺于棉纱布的左半部，形成薄薄一层，折起棉纱布的右半部盖在颗粒试样上，轻轻拍压，吸去试样表面的浸液，尽可能不要损坏试样颗粒的边棱。缓慢打开棉纱布，将试样连同不吸水的纤维布平铺于棉纱布的右半部，重复这一步骤直至颗粒间不再互相粘连，颗粒表面附着的浸液看不见为止（但不能把气孔中的浸液吸出）。接着把纤维布折起来使试样经过漏斗装入滴定管。用放大镜估计读取最终液面读数，估读到0.05mL。滴定管的最终读数和起始读数之差就是试样体积。9.3结果计算试样体积密度ρR按式(4)计算=…………（4）式中：ρR——试样体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm3m1——干燥试样的质量，单位为克（g）；VR——试样的体积，单位为立方厘米（cm3）。10数值修约与ISO8840:2021相比，增加了试验结果数值修约的规定。具体如下：体积密度计算结果精确至两位小数，吸水率和显气孔率计算结果精至一位小数，数值修约按GB/T8170进行。11允许误差与I