(高清版)GB∕T 38741-2020 口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二（羟乙基磺酸）盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法

GB/T38741—2020(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I1(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定表1;时间/min23时间/min6.3标准工作曲线制作用甲酸-甲醇-水混合溶液(见4.6)逐级稀释混合标准中间工作溶液(见4.11),得到质量浓度为0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L系列混合标准工作标准溶液的液相色谱图参见附录B中图B.1。6.4试样测定按色谱条件(见6.2)测定试样溶液(见6.1),如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的光谱图与标准物质的一致(参见图B.2),可初步认定样品为阳性样品。记录色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样溶液中被测物的响应值应在标准工作曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可用甲酸-甲醇-水混合溶液(见4.6)稀释后进行测定。需要时，可采用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证实验，参见附录C。6.5空白试验除不称取试样外，均按6.1～6.4进行测定。7试验数据处理试样中各待测组分的含量，计算见公式(1):式中：X,——试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p;——试样溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);po——空白试验溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);m——试样质量，单位为克(g);f——试样稀释倍数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8检出限与定量限氯己定、呋喃西林、双氯芬酸和己脒定二(羟乙基磺酸)盐的方法检出限均为2.50mg/kg,定量下限均为5.00mg/kg。氯二甲酚的方法检出限为5.00mg/kg,定量下限为10.0mg/kg。4围内，氯二甲酚在添加浓度10.0mg/kg～100mg/kg范围内，回收率均在80%～110%之间。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5序号中文名称123045己脒定二(羟乙基磺2C₂H₆O.s0006标准溶液的液相色谱图及光谱图响应值/响应值/mAU0标准溶液的液相色谱图70波长/nm0波长/nm0波长/nm波长/nm波长/nm图B.25种标准物质的紫外光谱图8确证试验2.0min,20%A;2.0min～7.0min,20%～80%A;7.0min～9.0min,80%A;9.0min~9.1min,80%A～20%A;9.1VV己脒定二(羟乙基磺酸)盐氯己定9呋喃西林b.Ub.57.U7.58.U8.59.09.51己脒定二(羟乙基磺酸)盐0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5.5.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5.5.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.5时间/min4.430.00.51.01.52.02.53.03.5时间/min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5.5.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.5时间/minb.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.00.51.01.52.U2.53.03.54.U