(高清版)GB∕T 38783-2020 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法

ICS77.120.99贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T38783—2020本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广东省工业分析检测中心、北京有色金属与稀土应用研究所、南京市产品质量监督检验院、郴州市场商品质量监督检验所、国标(北京)检验认证有限公司。1GB/T38783—2020贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法1范围本标准规定了各类贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测量方法。本标准适用于10nm～200μm的覆层厚度测量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T13298—2015金属显微组织检验方法GB/T16594微米级长度的扫描电镜测量方法通则GB/T17359微束分析能谱法定量分析GB/T17722—1999金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法GB/T20307纳米级长度的扫描电镜测量方法通则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1聚焦离子束focusedionbeam;FIB将液态金属离子源产生的金属离子(Ga离子),通过离子枪加速、聚焦后形成离子束流。双束电子显微镜dualbeamelectronmicroscope在扫描电子显微镜(聚焦电子束)中还安装了聚焦离子束(FIB)系统的显微镜。3.3气体注入系统gasinjectionsystem;GIS在双束电子显微镜中集成的用于储存和释放各种类型金属或非金属气体化合物的硬件系统。注：可以通过电子束或离子束对注入气体进行诱导气相沉积，在样品表面形成特定金属或非金属的保护层或图案，也可以使用电子束或离子束对其进行诱导刻蚀以达到增强刻蚀的目的。3.4共焦点beamscoincidence在双束电子显微镜中电子束和离子束焦平面的交点，在该高度位置上可同时实现离子束的精确加工与电子束的清晰成像。4方法提要根据样品的覆层厚度选择相应的覆层截面制备方法，厚度处于10nm～2μm选择FIB法，厚度处2GB/T38783—2020于1μm～200μm选择镶嵌法(交叉范围两种方法均可采用)。然后将制备出的覆层截面用扫描电子显5.1扫描电子显微镜(镶嵌法)或双束电子显微镜。根据样品覆层厚度情况，选择适合的扫描电子显微镜或双束电子显微镜。微米级覆层测量按照GB/T16594执行；纳米级覆层测量按照GB/T20307执行。5.2离子溅射仪。5.3金相显微镜。5.4超声波清洗机。5.5金相镶嵌机。将待测的贵金属复合型材或器件截取具有覆层的部分，取样位置的覆层应具有完整性和代表性。品表面镀上10μm厚度的镍或其他金属保护层，镍镀层配方按照GB/T17722—1999中附录A的规定执行。将复合材料样品进行镶嵌，按照GB/T17722—1999中6.1.3.1执行。6.2FIB法按照6.1.1执行。将样品安装在具有两个斜面的倾斜样品台上，两个斜面分别倾斜54°和倾斜36°,样品应安装在倾斜36°的斜面上(短斜面),并且有覆层的一面朝上，安装方式见图1。样品顶端截面超出样品台尖端部分1mm左右。3GB/T38783—2020短斜面丝材样品图1双倾斜样品台及样品的安装方式将样品放入双束电子显微镜的样品仓中，抽真空并预热FIB系统与GIS系统。在电子束窗口下显示图像。将工作距离调到共焦点附近(一般为10mm),找到需要进行截面切割的位置，在适当的倍数下找到切割位置附近的一个特征点将其移动到视野中心，倾斜样品台7°。倾斜过程中特征点发生移动，通过上下微调样品台Z轴(高度)将特征点移动回视场中心。样品台倾斜归零，归零过程中特征点不再移动说明共焦点已经找到。如果未找到共焦点重复以上过程。当样品的表面覆层厚度低于100nm时，需要进行电子束诱导沉积气体，在样品表面形成保护层(电子束诱导沉积对表面覆层损伤较小，如果表面覆层大于100nm可直接进行6.2.6步骤)。沉积过程样品处于水平位置，对于预倾斜安装样品则应倾斜36°使样品处于水平位置。沉积所采用的气体应选择与样品表面覆层不同的物质。然后插入预热好的GIS探针，在需要切割的位置上沉积一层保护层。沉积结束后撤出GIS探针。样品空间状态及推荐参数见图2和表1。a)水平安装法b)预倾斜安装法图2电子束诱导沉积过程的样品空间状态4GB/T38783—2020表1电子束诱导沉积保护层推荐测试参数参数名称参数值电子束加速电压电子束束流沉积尺寸：长×宽×高沉积时间水平安装法将样品台倾斜52°,预倾斜安装法将样品台倾斜16°,使样品覆层表面正对离子束。插入GIS探针用FIB诱导沉积气体，形成保护层(气体应选择与样品表面覆层不同的物质，并在电子束诱导沉积保护层的相同位置进行沉积操作)。使用电子束窗口监控沉积效果。为避免样品损伤，使用FIB观察时应选择小束流(1.5pA～30pA)。FIB诱导沉积保护层结束后将GIS探针撤出。样品空间状态及推荐参数见图3和表2。SEMF1BSEMF1B覆层3a)水平安装法b)预倾斜安装法图3FIB诱导沉积保护层的样品空间状态表2离子束诱导沉积保护层推荐测试参数参数名称参数值离子束加速电压离子束束流沉积尺寸：长×宽×高沉积时间5GB/T38783—20206.2.7FIB截面粗切样品空间状态与6.2.6相同。选用一个大的离子束流，在保护层一侧选用顺序切割模式切出一个少深出2pm,宽度为深度的2倍～2.5倍，长度不低于保护层长度。样品空间状态及推荐参数见图4和表3。SEM[a)水平安装法b)预倾斜安装法参数名称参数值离子束加速电压离子束束流切割深度切割时间样品空间状态与6.2.6相同。从小到大依次选择离子束流，并选择精细切割模式在粗切的截面的基础上进行精细切割，切割方向终止于保护层内，不应将所有保护层全部切除。FIB精切分成多次进见图5和表4。GB/T38783—2020覆层a)水平安装法b)预倾斜安装法图5离子束精切过程中的样品状态表4FIB截面精切推荐测试参数参数名称参数值离子束加速电压离子束束流切割深度切割时间图6经过精切后得到覆层清晰的截面67GB/T38783—2020拍摄前应用X射线能谱仪对样品覆层进行检查，确认所测覆层是否正确，按照GB/T17359执行。对于多层覆层应确认是否存在覆层未显现的情况，如果发现未显现的覆层可以采用金相浸蚀(镶嵌法)或FIB照射蚀刻(FIB)使覆层显现。二次电子像(SE)或背散射电子像(BSE),拍摄的图像应具备较好的衬度效果，复合界面明显，覆层可测量。保证被测覆层厚度放大至5mm以上。a)水平安装法b)预倾斜安装法复合覆层上取若干具有代表性的部位进行测量(个数为i,且i≥5),每个样品至少在不同位置拍摄局部覆层厚度。采用FIB法时根据样品实际情况，不局限于仅制备出一个覆层截面。测量出局部实际覆层都有一个适合的放大倍数照片以便进行测量。对于倾斜样品的测量，需要使用截面测量方法。如果扫描电子显微镜或双束电子显微镜不具备截8面测量功能时，其实际覆层厚度T;应经过换算才能得到，见图8,计算方法见式(1)和式(2):T;=T'/sinθ (1) (2)式中：图8倾斜的测量7试验数据处理按式(3)计算平均厚度：T=∑T;/i