DL∕T 1354-2014 电力用油闭口闪点测定微量常闭法

备案号：47927-2015电力用油闭口闪点测定2014-10-15发布2015-03-01实施国家能源局发布DL/T1354—2014前言 2规范性引用文件 3方法概要 14仪器与材料 15试验步骤 26结果计算 27精密度 3附录A(资料性附录)闭口闪点仪(微量常闭式)主要部件示例 4附录B(资料性附录)仪器的校验 5IⅡDL/T1354—2014本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条1DL/T1354—2014电力用油闭口闪点测定1范围本标准规定了电力用油的闭口闪点采用微量常闭法测定的基本要求。本标准适用于变压器油、汽轮机油或其他闪点为40℃~250℃的油样品。2规范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T261闪点的测定宾斯基一马丁闭口杯法GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法GB/T15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T15000.7标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求GB/T15000.8标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用ASTMD6450常闭式闭口杯闪点测定法[Standardtestmethodforflashpointbycontinuouslyclosedcup(CCCFP)tester]3方法概要将1mL样品注入样品杯中，按恒定的速率加热样品，当达到一定温度时，将定量的空气引入测试室内，通过高压点火装置按设置的温度间隔在测试室内点火，每次自动点火后，测试室瞬间增压，当瞬间增压达到设定临界值时的点火温度应为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。4仪器与材料4.1仪器4.1.1微量常闭式闭口闪点测定仪(结构示意参见附录A),应具备下列条件：a)闪点范围：40℃~250℃;b)温度分辨率：0.1℃;c)压力测量范围；50kPa～260kPa;d)闪点检测压力临界值：20kPa±0.1kPa;e)样品杯应采用铝材加工，总容量：4.0mL±0.2mL,参见附录A.2;f)点火间隔：1℃~5℃可调。4.1.2进样器，1mL玻璃注射器，分度0.1mL。4.2标准物质及试剂4.2.1苯甲醚，工作参比样品(SWS),纯度应大于99.7%,参见附录B。4.2.2正十二烷，SWS,纯度应大于99.5%,参见附录B。24.2.3清洗溶剂：石油醚(60℃~90℃),化学纯。5试验步骤5.1采样5.2操作步骤6.2闪点值的修正，将测量到的闪点值按公式(2)修正到标准大气压(101.3kPa)下。Tc=T+0.25(101.3-p)注：本公式仅限大气压在98.0kPa～104.7kPa范围之内，此校正中使用的大气压应是测试时实验室的环境大气压。DL/T1354—20147精密度34闭口闪点仪(微量常闭式)主要部件示例A.2样品杯(见图A.2)图A.2闭口闪点仪(微量常闭式)样品杯5DL/T1354—2014(资料性附录)器进行校验。仪器的性能也可根据GB/T15000.8和GB/T6683进行检定。法的实验室间，确定了本标准闪点的其稳定的石油产品组成。可经过对实验室间统计数据计算后得到。计方法来确定工作标准物质的平均闪点值和统计控制范围。烃标准闪点℃苯甲醚43.9±1.5正十二烷79±2.1B.4.1总则：用CRM的标定值或SWS的给定值比较修正后的试验结果。假定再现性已根据GB/T6683得到，CRM的标定值或SWS得给定值是在GB/T15000.3下建立的，它的不确定度比本标准的标准偏差小，比本标准的再现性也小，其关系式在B.4.1.1和B.4.1.2中给出。的给定值之差应满足公式(B.1)的要求：6DL/T1354—2014|x-μ|≤R,/√2μ——CRM的标定值或SWS的给定值；n——用CRM或SWS进行重复性试验的次数。DL/T1354—2014(北京市东城区北京站西街19号100005