HG-T 6017-2022 工业用四丁基锡

Tetrabutyltinforin2022-09-30发布2023-04-01实施本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的1相对分子质量：347.16(按2018年国际相对原子质量)GB/T601—2016化学试剂标准滴9722化学试剂气相色谱法通则GB/T23274.1—2009二氧化锡化学分析方法二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法2“低沸点物质是指保留时间小于四丁基锡的所有物质的总和。5.3.2.3氦气：体积分数不小于99.99%。3固定相20%新戊二醇丁二酸酯/铬母沙伯WAWDMCS(60日～80日)色谱柱(柱长×内径)玻璃填充柱(1.83m×2.50mm)柱温/℃汽化室温度/℃检测器温度/℃载气(氨气)流量/(mL/min)对新的色谱柱采用程序升温(起始温度40℃,保持10min,以10℃/min的速率升至180℃,保持60min,再以10℃/min的速率升至200℃,保持1200min),老化24h。各组分含量以质量分数w;计，数值以%表示，按公式(1)计算：1.0%,三丁基氯化锡两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%,二丁基二氯化锡两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,低沸点物质的质量分数为0.5%～1.0%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,低沸点物质的质量分数小于0.5%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.4.1碘酸钾滴定法(方法一，仲裁法)423274.1—2009中5.3.3～5.3.6进行测定。锡含量以质量分数wsn计，数值以%表示，按公式(2)计算：c——碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);V₁——测定时滴定试样溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₀——测定时滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);59.355——锡的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。锡含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4.2GC计算法(方法二)根据气相色谱图上得到的四丁基锡、三丁基氯化锡、二丁基二氯化锡含量，锡含量以质量分数ws。计，数值以%表示，按公式(3)计算：Wsa=WTBT×0.3419+wTBTc×0.3650+WDBTD×0.3907……(3)0.3419——锡的原子量除以四丁基锡的分子量所得的比值；0.3650——锡的原子量除以三丁基氯化锡的分子量所得的比值；0.3907锡的原子量除以二丁基二氯化锡的分子量所得的比值。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。锡含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5氯含量的测定5.5.1自动电位滴定法(方法一，仲裁法)5.5.1.1方法提要试样经无水乙醇溶解，其中的有机氯转化为游离氯，用硝酸银标准滴定溶5.5.1.2试剂5.5.1.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。5.5.1.2.3氯化钠(基准)。5称取7.00g硝酸银，称取0.05g基准试剂氯化钠，按GB/T601-2016中4.21d规定进行配制自动电位滴定仪；配有复合银环电极(6.0450.100)、磁力搅拌器。称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中，随同试样做空白试验。加入40mL无水乙醇，溶解完全后，在烧杯中放入电磁搅拌棒，置于磁力搅拌器上，搅拌30s~60s,使溶液混合完全。停止搅拌，在选定的最佳仪器参数下用自动电位滴定仪进行滴定至终点。氯含量以质量分数wc计，数值以%表示，按公式(4)计算：c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);v——滴定时滴定试样所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₀——滴定时滴定空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);35.45——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后2位；若氯含量小于0.10%,计算结果表示至小数点后3位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。氯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5.2GC计算法(方法二)根据气相色谱图上得到的三丁基氯化锡、二丁基二氯化锡含量，氯含量以质量分数wc计，数值以%表示，按公式(5)计算：Wci=WTBTc×0.1090+wDBTD×0.20.1090——氯的原子量除以三丁基氯化锡的分子量所得的比值；0.2334-—氯的原子量的2倍除以二丁基二氯化锡的分子量所得的比值。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。氯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6检验规则6.1本文件第4章规定的所有项目为出厂检验项目。6电话、传真；产品名称、净重和件数；分析检验结果和检验人员编号；批号或生产日期和本文件7(规范性)四丁基锡各组分含