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矿物绝缘油、润滑油结构族组成的测定国家能源局发布I Ⅱ 3方法原理 14仪器及试剂 3 3Ⅱ本标准按照GB/T1.1—2009《标本标准代替DL/T929—2005《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法》。与DL/T本标准起草单位:中国石油兰州润滑油研究开发中心、西安热工研究院有限公司、国网湖北省电本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二1矿物绝缘油、润滑油结构族组成的测定红外光谱法1范围本标准规定了分子量为290~500且芳香碳的含量CA在0%~60%(当芳香碳的含量CA<25%时,烷链碳的含量Cp应在40%~70%)的矿物绝缘油和矿物润滑油结构族组成的红外光谱测定方法。本标准适用于矿物绝缘油、润滑油结构族组成中烷链碳的含量Cp、芳香碳的含量CA和环烷碳的下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。3方法原理根据被分析样品的红外吸收光谱分别计算1610cm-¹和720cm-¹的吸光度,其吸光度分别是芳香碳4仪器及试剂4.2吸收池:采用定程长或可变程长的带有氯化钠池窗的吸收池,程长宜为0.1mm。程长采用干涉条5.2光程长的测定采用干涉条纹法测定,将可调或固定程长的空吸收池放在仪器的测定光路中扫描,扫描范围为1900cm-¹~600cm-¹,得到如图1所示的含有极大值和极小值的规则的干涉条纹(若吸收池窗板安装不公式(1)求出光程长:2图1干涉条纹示意图5.3.3记录1900cm-¹~600cm¹的红外光谱图。确定A⁶10cm⁻和A⁷20cm-,从吸收谱带两翼吸光度最小的点引一切线作为该吸收谱带的基线,以它来计算在1610cm⁻¹及720cm-¹的吸光度,如图2所示。A₁某波数i下的吸光度A;的确定如图2所示,按公式(2)计算:b)求720cm-¹的吸光度时,以790cm-¹和680cm-¹的连线为基线。5.3.4将扫描完成的吸收池取下,用吸耳球将吸收池中的油样吹出,并用干净的注射器将四氯化碳溶剂注满液池,再用吸耳球将四氯化碳溶剂吹出。如此反复操作,直到吸收池内的油污全部清洗干净,36结果计算按公式(3)~公式(5)分别求出CA、Cp、Cn:CN——油样中环烷碳的含量,%;按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。通过实验室间测试结果的统计方法确定本方a)重复性:同一操作者,使用同一仪器,按相同的方法对同一试样进行测定,所得的两次测定结果之差不应超过表1的重复性要求。%%b)再现性:不同的操作者,在不同的实验室按相同的方法对同一试样进行测定,所得的两个单%%矿物绝缘油
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