DL∕T 567.8-2016 火力发电厂燃料试验方法 第8部分：燃油发热量的测定

备案号：56215-2016DL/T567.8—2016代替DL/T567.8—1995第8部分：燃油发热量的测定Part8:Calorificvalueof2016-08-16发布2016-12-01实施国家能源局发布 Ⅱ 12规范性引用文件 13术语和定义 1 15材料与试剂 26仪器设备 27热容量和仪器常数标定 28弹筒发热量测定步骤 39测定结果的计算 510结果的表述 611方法的精密度 6附录A(资料性附录)安瓿的制作方法及其弹筒发热量的测定 7本部分根据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。第1部分：般规定；本部分为DL/T567的第8部分。 由弹筒发热量换算到高位发热量、低位发热量(包括恒容、恒压),使用目前公认的硫、氢及水DL/T567.9火力发电厂燃料试验方法第9部分：燃油中碳和氢元素的测定ASTMD129石油产品中硫含量的测定方法(通用高压分解仪器法)[StandardtestmethodforASTMD1266石油产品中硫含量的测定方法(燃灯法)[Standardtestmethodforsulfurinpetroleumproducts(lASTMD1552石油产品中硫含量的测定方法(高温法)[Standardtestmethodforsulfurinpetroleumproducts(high-temperatureme燃油的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，热量计的热容量是通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物质(苯甲酸)来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发2燃油的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过试样的高位发热量计算。计算恒容低位发热量5材料与试剂5.1苯甲酸：基准量热物质，不应低于二等，其标准热值经权威计量机构确定或可以明确溯源到权威称取优级纯氢氧化钠4g,溶解于1000mL经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶或塑料筒5.4甲基红指示剂：质量浓度为2g/L。称取0.2g甲基红，溶解在100mL水中。5.5点火丝：直径0.1mm左右镍丝或其他已知热值的金属丝。各种点火丝点火时放出的热量如下：a)铁丝：6700J/g;b)镍铬丝：6000J/g;c)铜丝：2500J/g。a)石英材质，规格可采用高度为17mm～18mm,底部内径为14mm～15mm,上部内径为17mm~18mm,厚度约为2mm,上沿为平面。石英材质的燃烧皿如图1所示。b)镍铬材质，规格可采用高度为17mm～18mm,底部直径为19mm～20mm,上部直径为25mm~26mm,厚度约为0.5mm。5.7安瓿：聚乙烯塑料材质，容积约为1mL,自制(方法参见附录A)。5.8封口膜：压敏透明胶带(宽24mm和6mm两种规格，不应含氯和硫元素)或同类市售产品。5.9注射器：容积为2mL,针头为4号的医用皮下注射器。6仪器设备6.1热量计热量计应符合GB/T213中规定。6.2附属设备附属设备包括压力表和氧气导管、点火装置和天平，应符合GB/T213中规定。7.1宜选用基准量热物质(苯甲酸)作为热量计热容量和仪器常数的标定用物质。7.2热容量和仪器常数的标定方法见GB/T2137.3热容量标定中的硝酸生成热应按式(1)计算：0.0015——苯甲酸燃烧时的硝酸生成热校正系数。7.4热量计的热容量E应按式(2)计算：8.1试样的称取8.1.1称取试样(包括添加物如封口膜、安瓿)的质量不宜大于0.5g,使其燃烧产生的温升相当于0.9g~1.1g苯甲酸燃烧产生的温升(称准至0.1mg)。试样质量(体积)可按下列方法确定：a)若试验前已知试样的大概热值，可通过式(3)进行估算应称取的试样质量：b)若试验前已知试样的大概热值和密度，可通过式(4)进行估算应量取的试样体积：8.1.2对于重质油，应先将油样连同盛样容器在40℃~50℃的水浴下预热10min～60min后，用玻璃8.1.3对于轻质油，采用经压敏透明胶带密封后的石英燃烧皿或安瓿盛放试样，操作方法应符合下列a)使用压敏透明胶带密封燃烧皿时，先称取燃烧皿质量(称准至0.1mg),然后使用压敏透明胶4带密封燃烧皿。密封方法为：剪取适量长度的宽度为24mm规格的压敏透明胶带，以完全覆盖燃烧皿开口为宜，修剪边缘并压紧粘牢，再使用宽度为4mm规格的压敏透明胶带沿燃烧皿上边缘缠绕一周，超出燃烧皿上沿部分约为胶带的1/2,并将其剪成若干花瓣状，留取一个不粘，其余部分粘牢。再次称取密封后燃烧皿质量(称准至0.1mg),以计算出密封用的压敏透明胶带的质量。用注射器吸取适量的轻质油注入密封燃烧皿中，针孔位置选在未粘上的花瓣处，在拔出针后立即将花瓣胶带粘牢。称量装有轻质油试样的密封燃烧皿总质量，计算出燃b)使用安瓿称取试样时，先将安瓿置于燃烧皿中称量，然后将试样用注射器注入安瓿中，立即卡住毛细管中部，将毛细管口接近酒精灯火焰后熔融封口，最后称量安瓿连同试样的总8.2氧弹安装及充氧8.2.1将盛有试样的燃烧皿平稳地置于氧弹支架上，取一定长度的点火丝结于两电极上，将点火丝的中部与试样(重质油)、密封压敏透明胶带中部或安瓿接触。8.2.2若试验后发现使用压敏透明胶带密封后的试样有燃烧不完全现象，可在使用压敏透明胶带密封燃烧皿时事先将点火丝装入，安装方式如图2所示。8.2.3用移液管移取10mL水，加入氧弹中。拧紧氧弹盖，燃烧皿和点火丝的位置不应受振动而改变。往氧弹中缓慢充入氧气，直至压力升到2.8MPa~3.0MPa,达到压力后应持续充氧，时间不得少于30s;充氧压力超过3.2MPa时，应终止试验。8.3.1将试样装入氧弹、充氧后的氧弹装入量热计、点火、温度记录、试验结束判断等试验步骤参见8.3.3打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如发现有试样燃烧不完全或有炭黑存在，则本次试验8.3.4添加物的发热量测定时，称取其质量约为0.5g,置于燃烧皿内，按照本部分8.3.1～8.3.3规定测定其发热量至少3次[硝酸生成热按照式(1)进行计算],取平均值作为其发热量；每更换一批添加测热试验结束后，用蒸馏水仔细清洗氧弹内部各个部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣，把全部洗液(共约100mL)收集于250mL烧杯中。加入甲基红指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定。然后按560——相当于1mmol硝酸的形成热，J/mmol;V——滴定用去的氢氧化钠溶液体积，mL;1.6——将每毫摩尔硫酸(1/2H₂SO₄)转换为硫的质量分数的转换因子。温度校正包括温度计校正和冷却校正，参见GB/T213的规定。按式(6)计算试样的弹筒发热量Qb,adq₂——添加物(压敏透明胶带)热，等于添加物质量乘以其发热量，J。按式(7)计算试样的高位发热量：94.1——试样中每1%硫的校正值，J/g。9.3.1按式(8)计算恒容低位发热量：206——对应于试样中每1%氢的气化热校正值(恒容),J/gH——空气干燥基氢含量，按ASTMD1018、ASTMD5291或DL/T567.9中规定的方法测定，其中ASTMD1018适用于轻质油，ASTMD5291适用于重质油，%;M——全水分含量，对于轻质油近似为0,对于重质油按GB/T260中规定的方法测定，%;Mad——空气干燥基含水量，对于轻质油近似为0,对于未脱水重质油等同于全水分，对于脱水7(资料性附录)a)聚乙烯塑料管：内径为4mm。A.2制作方法A.2.1取一段聚乙烯塑料管在酒精灯火焰上烤软，应不断旋转、均匀加热聚