T-SXICS 001-2023 纯水机系统监测参数校准规范

Calibrationspecificationformonitoringpar2023-12-29发布ⅠT/SXICS001-2023前言 2规范性引用文件 3概述 4一般要求 5计量特性 26校准条件 26.1环境条件 26.2测量标准及其他设备 37校准项目和校准方法 47.1校准项目 47.2校准方法 48校准结果表达 99校准间隔 9附录A（资料性）电导率标准溶液浓度及其电导率值 附录B（资料性）纯水机系统监测参数校准证书（内页）格式示例 附录C（资料性）电子单元引用误差的不确定度评定示例 附录D（资料性）仪器引用误差的不确定度评定示例 附录E（资料性）仪器示值误差的不确定度评定示例 附录F（资料性）流量示值误差的不确定度评定示例（称重法） 附录G（资料性）流量示值误差的不确定度评定示例（直接测量法） 附录H（资料性）容量示值误差的不确定度评定示例 ⅡT/SXICS001-2023本文件按照GB/T1.1─2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山西省仪器仪表学会提出并归口。本文件起草单位：山西仲测计量研究院有限公司、山西中福检测服务股份有限公司。本文件主要起草人：杨伟敏、田永亮、芦思尧、蔚辰刚、刘阳、许涛、李荣。1T/SXICS001-2023纯水机系统监测参数校准规范本文件规定了纯水机的一般要求、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、校准间隔等要求。本文件适用于新制造、使用中和修理后的纯水机系统监测参数的校准。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG376电导率仪CJ/T168纯水机3概述纯水机是原水经过精密滤芯、活性炭滤芯、反渗透装置等多级过滤装置，采用过滤、反渗透、电渗析器、离子交换、紫外灭菌等方法除去水中的固体杂质、盐离子、细菌病毒等，使水质达到实验室或工业用水标准的净水设备。纯水机主要由PP棉滤芯、碳粉滤芯或碳棒滤芯、电磁阀、增压泵、反渗透膜、比例调节阀、离子交换柱、紫外灭菌仪、超精密过滤器、水质监测探头、出水控制器及微电脑控制系统等组成。4一般要求4.1纯水机机壳表面应光洁、平整，不应有毛刺、脆裂等。4.2纯水机上应标注制造厂名(或商标)等信息。4.3纯水机密封性能好，各部位连接处及管线、阀门不得有任何泄漏。4.4纯水机操作按键或面板必须能正常运行。4.5纯水机启动或停止必须灵敏、可靠。4.6纯水机废水排放功能应正常。2T/SXICS001-20235计量特性仪器主要计量技术指标见表1。表1仪器主要计量技术指标6校准条件6.1环境条件6.1.1温度、相对湿度、恒温条件温度、相对湿度、恒温条件见表2。表2温度、相对湿度、恒温条件3T/SXICS001-2023表2温度、相对湿度、恒温条件(续)6.1.2其他周围应无影响校准系统正常工作的电磁干扰和机械振动。6.2测量标准及其他设备6.2.1溶液电导模拟装置溶液电导模拟装置：测量范围0.05～2×105）µS·cm-1；准确度：不低于0.1级。6.2.2电导率标准溶液电导率标准溶液1.5～200）µS·cm-1，20µS·cm-1及以下电导率标准溶液Urel≤3%k=2-1以上电导率标准溶液Urel≤1%（k=2）。可使用氯化钾电导率溶液标准物质，也可选用氯化钾电导率固体标准物质按附录A的规定配制部分浓度标准物质。6.2.3标准电导率仪标准电导率仪测量范围（0～1×105）μS·cm-1，纯水测量电极电导池常数为0.1或0.01，准确度不低于0.2级。6.2.4流量测量仪测量范围：≥2000mL/min；最大允许误差：±1.5%。6.2.5电子天平测量范围：（0～200）g，实际分度值为0.1mg。测量范围0～5000）g，实际分度值为1mg。6.2.6密度计测量范围0.950～1.100）g/mL，最大允许误差：±0.001g/mL。6.2.7常用玻璃量器4T/SXICS001-2023A级。6.2.8标准温度计标准温度计用于恒温装置温度波动的监控，测量范围（0～50）℃,最大允许误差不超过±0.05℃内的温度计可以满足各级别电导率仪的校准要求。6.2.9恒温装置恒温装置用于控制标准溶液温度。恒温范围（0～50）℃。6.2.10其他烧杯、转换接头、滤纸、纯水管线等。7校准项目和校准方法7.1校准项目校准项目见表3。表3校准项目一览表123456789可采用称重法也可采用直接测量法对该项目进行校准7.2校准方法7.2.1外观7.2.2校准前的准备5T/SXICS001-2023校准前，先确认纯水机中电导率仪是否可以拆卸，确定相关校准项目所用方法。选用比对校准法：冲洗管路，待纯水机电导率/电阻率仪表显示示值稳定后，再将标准电导率仪/电阻率仪（以下简称标准仪）接入纯水机出水口，冲洗接入的校准管路至余留空气全部排出，观察标准仪的电极全部浸入校准装置的测量池中，以合适的流量继续冲洗至标准仪示值相对稳定后开始测量。选用常规校准法：使用标准电导率仪前，需要用低电导率标准溶液对其进行校准。再用电导率不大于1μS·cm-1（25℃)去离子水将电导池清洗数次，后将标准电导率仪（含纯水测量电极）接入校准装置中，保持密闭环境，用纯水机出水冲洗装置管路。7.2.3仪器示值误差待标准仪和纯水机示值稳定后，同时记录一次标准仪和纯水机各自电导率示值，重复测量10次,分别计算标准仪和纯水机10次示值平均值。按照公式（1）计算示值相对误差ΔK作为仪器示值误差校准结果。×100%………式中：ΔK——仪器示值误差； K——纯水机电导率10次示值的平均值； KS——标准仪电导率10次测量值的平均值。7.2.4仪器稳定性待标准仪和纯水机示值稳定后，以标准仪重复6次测量值的平均值作为第一次标准值K1，每隔5min记录一次标准仪的标准值Ki，共记录6次，按公式（2）计算仪器稳定性M。×100%……（2）式中：M——仪器稳定性； Kmax——标准仪标准值最大值； Kmin——标准仪标准值最小值；K——标准仪标准值平均值。7.2.5电子单元引用误差将从纯水机中所拆卸出的电导率仪接入溶液电导模拟装置，调节电导池常数KcellR为1.000cm-1，6T/SXICS001-2023温度示值为参考温度TR（通常为25℃),选择电导率仪最低量程（如200μS·cm-1在量程范围内均匀选取不少于3个校准点（校准点中须含该量程上限值约一半的标准电导率），读取电导率仪的测量值KM。按照公式（3）和（4）计算电子单元引用误差F。×100%……（3）式中：F——电子单元引用误差；KS——电导率标准值；KM——电导率测量值。式中：KS——电导率标准值；KcellR——电导池常数；GS——电导标准值。7.2.6电子单元重复性将电导率仪接入溶液电导模拟装置，调节电导池常数KcellR为1.000cm-1，温度示值为参考温度TR（通常为25℃),按7.2.5选取量程，选取量程上限值约一半的标准电导（如100μS），读取电导率仪的测量值KM。重复上述操作6次，按照公式（5）计算单次测量结果的实验标准偏差s后，按照公式（6）计算电子单元重复性RSD。式中：s——单次测量结果的实验标准偏差；KMi——第i次测量值； KM——6次测量值的平均值。RSD=×100%……式中：RSD——电子单元重复性；KF——电导率仪被测量程的上限值。7T/SXICS001-20237.2.7电导池常数示值误差将电导率仪接入溶液电导模拟装置，按7.2.5所选量程，在量程范围内选取任一标准电导（如100μS），温度示值为参考温度TR（通常为25℃)。设置电导池常数KcellR为1.000cm-1，读取电导率仪的测量值KG。分别设置电导池常数Kcell为0.800cm-1、1.200cm-1，读取电导率仪的测量值KM。按照公式（7）计算电导池常数示值误差ΔKcell。ΔKcell=KcellR×Kcell……式中：ΔKcell——电导池常数示值误差；KG——电导池常数为1.000cm-1时，电导率仪的测量值；KM——电导池常数分别为0.800cm-1、1.200cm-1时，电导率仪的测量值；Kcell——电导池常数。7.2.8仪器引用误差将纯水机电导率仪传感器充分洗涤后，调节电导池常数至传感器设定要求。选择电导率值为（10～200）μS·cm-1的电导率标准溶液，将标准溶液置于恒温槽（温度通常设定为25℃)中。达到平衡后，读取纯水机电导率仪的测量值KM，重复测量3次。按照公式（8）计算仪器引用误差FW。 ×100%……（8）式中：KE——标准溶液电导率值； KM——电导率3次测量值的平均值。7.2.9仪器重复性操作方法同7.2.8。达到平衡后，读取纯水机电导率仪的测量值，重复测量6次。按照公式（5）计算仪器重复性。7.2.10流量示值误差7.2.10.1称重法设置纯水机为常用流量（如1L/min），待纯水机出水流量稳定后，在纯水出口处用烧杯盛接，用秒表计时（1～5）min，电子天平称量纯水的质量，密度计测量纯水密度，重复测量3次。流量示值误差按公式（9）计算，取绝对值最大的示值误差作为测量结果。8T/SXICS001-2023式中：Δv——纯水机流量示值误差；m——烧杯内纯水质量；t——纯水流出时间；P——纯水密度；v0——纯水机流量设定值或者监测值。7.2.10.2直接测量法连接流量测量仪至纯水机出口处，设置纯水机为常用流量（如1L/min），待纯水机出水流量稳定后，分别记录纯水机监测流量和流量检测仪流量，重复测量3次。纯水机流量示值误差按公式（10)计算，取绝对值最大的示值误差作为测量结果。×100%……（10）i式中：Δv——纯水机流量示值误差；v0——纯水机流量监测值（如无流量监测值按设定值计算vi——流量测量仪测量值。7.2.11容量示值误差设置纯水机为常用取水量（如1L），在纯水出口处用烧杯盛接，电子天平称量纯水的质量，密度计测量纯水密度，重复测量3次。纯水机容量示值误差按公式（11）计算，取绝对值最大的示值误差作为测量结果。式中：ΔV——纯水机容量示值误差；m——烧杯内纯水质量；P——纯水密度；V0纯水机容量设定值。9T/SXICS001-20238校准结果表达经校准后的纯水机，应填发校准证书，并应给出各校准项目的校准结果及示值误差的测量不确定度。校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9校准间隔纯水机的校准间隔不宜超过1年。T/SXICS001-2023电导率标准溶液浓度及电导率值g/1000g溶)1234T/SXICS001-2023（资料性）纯水机系统监测参数校准证书（内页）格式示例法差标称值/cm示值误差/cm法法T/SXICS001-2023（资料性）电子单元引用误差的不确定度评定示例C.1测量模型×100%……式中：F——电子单元引用误差；KS——电导率标准值，KS=KcellR.GS；KM——电导率测量值；KF——为电导率仪被测量程的上限值，200μS·cm-1。C.2不确定度来源测量结果不确定度来源主要与测量重复性、仪器分辨力以及标准器有关。C.3标准不确定度评定C.3.1测量重复性引入的标准不确定度u1(KM)电导率仪标准器输出标准电导100μS，将电导率仪设置电导池常数参考值KcellR：1.000cm-1，温度示值为参考温度TR（通常为25℃)。在重复性条件下，测量6次。测量结果见表C.1。表C.1测量结果-1s123456实验标准偏差由公式（C.2）计算。T/SXICS001-2023实际校准时取单次测量值作为测量结果，则u1(KM)=s=0.017μS.cm-1C.3.2被校仪器分辨力引入的标准不确定度u2(KM)电导率仪分辨力为0.01μS·cm-1，分辨力引入的标准不确定度u2(KM＞u2(KM)，所以取u1(KM)参与合成标准不确定度的计算。C.3.3标准器引入的标准不确定度u(KS)电导率仪标准器扩展不确定度Urel=0.07%×100μS.cm-1=0.035μS.cm-1C.4合成标准不确定度C.4.1标准不确定度汇总表标准不确定度汇总见表C.2。表C.2标准不确定度汇总表-1C.4.2合成标准不确定度C.5扩展不确定度T/SXICS001-2023取包含因子k=2，扩展不确定度：U=k×uc=2×0.02%FS=0.04%FST/SXICS001-2023（资料性）仪器引用误差的不确定度评定示例D.1测量模型 ×100%……式中：F——仪器引用误差；KE——标准溶液电导率值；KM——电导率3次测量值的平均值；KF——电导率仪被测量程的上限值，200μS·cm-1。D.2不确定度来源测量结果不确定度来源主要与测量重复性、仪器分辨力以及标准溶液有关。D.3标准不确定度评定D.3.1测量重复性引入的标准不确定度(将纯水机电导率仪传感器充分洗涤后，调节电导池常数至传感器设定要求，放入电导率值为-1的电导率标准溶液中，达到平衡后，读取电导率的测量值KM。在重复性条件下，测量6次。测量结果见表D.1。表D.1测量结果-1s123456实验标准偏差由公式（D.2）计算。T/SXICS001-2023实际校准时取3次测量值的平均值作为测量结果，则u1=0.156μS.cm-1D.3.2被校仪器分辨力引入的标准不确定度电导率仪分辨力为0.1μS·cm-1，分辨力引入的标准不确定度=0.1μS.cm-1×0.29由于所以取u参与合成标准不确定度的计算。D.3.3标准溶液引入的标准不确定度u(KE)标准溶液的扩展不确定度Urel=0.25%×146.5μS.cm-1=0.183μS.cm-1D.4合成标准不确定度D.4.1标准不确定度汇总表标准不确定度汇总表见表D.2。表D.2标准不确定度汇总表-1D.4.2合成标准不确定度D.5扩展不确定度T/SXICS001-2023取包含因子k=2，扩展不确定度：U=k×uc=2×0.12%FS≈0.3%FST/SXICS001-2023（资料性）仪器示值误差的不确定度评定示例E.1测量模型×100%……（E.1）式中：ΔK——仪器示值误差；K——纯水机电导率10次读数平均值；KS——标准仪电导率10次测量值的平均值。E.2不确定度来源测量结果不确定度来源于两方面：一是纯水机在线电导率仪测量重复性、仪器分辨力；二是标准器测量重复性、分辨力、测量不准。E.3标准不确定度评定E.3.1纯水机在线电导率仪引入的标准不确定度u(K)KE.3.1.1在线电导率仪测量重复性引入的标准不确定度K冲洗纯水机管路（5～10）min，待纯水机读值稳定后，同时记录一次标准仪和纯水机各自示值读数，重复记录10次。测量结果见表E.1。表E.1测量结果-1123456789Ki0T/SXICS001-2023……（E.2）实际校准时取10次测量值的平均值作为测量结果，则u1=0μS.cm-1E.3.1.2分辨力引入的标准不确定度电导率仪分辨力为0.001μS·cm-1，仪器分辨力引入的标准不确定度=0.001μS.cm-1×0.29=0.00029μS.cm-1由于所以取u2参与合成标准不确定度的计算。E.3.2标准器引入的标准不确定度u(KS)E.3.2.1标准器测量重复性引入的标准不确定度根据表E.1可得：u1=0.000132μS.cm-1E.3.2.2标准器分辨力引入的标准不确定度标准器分辨力为0.0001μS·cm-1，仪器分辨力引入的标准不确定度u2=0.0001μS.cm-1×0.29=0.000029μS.cm-1由于所以取参与合成标准不确定度的计算。E.3.2.3标准器测量不准引入的标准不确定度标准器的准确度为0.2级，则仪器引用误差不超过±0.40%FS，按均匀分布计算，则E.3.2.4标准不确定度=0.000478μS.cm-1E.4合成标准不确定度T/SXICS001-2023E.4.1标准不确定度汇总表标准不确定度汇总见表E.2。表E.2标准不确定度汇总表E.4.2合成标准不确定度E.5扩展不确定度取包含因子k=2，扩展不确定度：U=k×uc=2×1%=2%T/SXICS001-2023（资料性）流量示值误差的不确定度评定示例（称重法）F.1测量模型式中：Δv——纯水机流量示值误差；m——烧杯内纯水质量；t——纯水流出时间；P——纯水密度；v0——纯水机流量设定值或者监测值。×100%……（F.2）vF.2不确定度来源测量结果不确定度和测量重复性、标准器分辨力、标准器测量不准有关。F.3标准不确定度评定纯水机流量通常为设定值，在本例中视其为常数，所以只需考虑纯水机的实际流量引入的标准不确定度u(v)。F.3.1电子天平引入的标准不确定度ur(m)F.3.1.1电子天平测量重复性引入的标准不确定度ur1(m)设置纯水机流量为1L/min，待纯水机流量稳定后，在纯水出口处用烧杯盛接，用秒表计时1min，T/SXICS001-2023用电子天平称量纯水的质量，密度计测量纯水密度，计算流量。重复测量10次。测量结果见表F.1。表F.1测量结果12345pi/(g/cm6789pi/(g/cm纯水机的实际流量v=1.027L/min实验标准偏差由公式（F.2）计算。……（F.2）实际校准时取单次测量值作为测量结果，则ur1×100%=0.17%F.3.1.2电子天平分辨力引入的标准不确定度ur2(m)电子天平分辨力为0.001g，则ur2×100%=0.00003%由于ur1(m)＞ur2(m)，所以取ur1(m)参与合成标准不确定度的计算。F.3.1.3电子天平测量不准引入的标准不确定度ur3(m)电子天平级别为级，在测量范围500g<m≤2000g内，最大允许误差为±10mg，按均匀分布计算，则ur3×100%=0.00056%F.3.1.4标准不确定度ur(m)T/SXICS001-2023因各输入量互不相关，所以ur=0.17%F.3.2密度计引入的标准不确定度ur(P)F.3.2.1密度计测量重复性引入的标准不确定度ur1(P)实验标准偏差由公式（F.3）计算：实际校准时取单次测量值作为测量结果，则ur1×100%=0.03%F.3.2.2密度计分辨力引入的标准不确定度ur2(ρ)密度计分辨力为0.0001g/cm3，可得ur2×100%=0.0029%由于ur1(P)＞ur2(ρ)，所以取ur1(P)参与合成标准不确定度的计算。F.3.2.3密度计测量不准引入的标准不确定度ur3(P)密度计的最大允许误差为±0.001g/cm3，按均匀分布计算，则ur3F.3.2.4标准不确定度ur(P)因各输入量互不相关，所以ur=0.065%F.3.3电子秒表引入的标准不确定度ur(t)F.3.3.1电子秒表分辨力引入的标准不确定度ur1(t)T/SXICS001-2023电子秒表分辨力为0.01s，则ur1×100%=0.0048%F.3.3.3电子秒表测量不准引入的标准不确定度ur2(t)电子秒表的最大允许误差为±0.07s，按均匀分布计算，则F.3.3.4标准不确定度ur(t)因各输入量互不相关，所以ur=0.067%F.3.4标准不确定度u(v)F.4合成标准不确定度F.4.1标准不确定度汇总表标准不确定度汇总表见表F.2。表F.2标准不确定度汇总表密度计引入的标准不确定度ur(P)F.4.2合成标准不确定度F.5扩展不确定度T/SXICS001-2023取包含因子k=2，扩展不确定度：U=k×uc=2×0.19%≈0.4%T/SXICS001-2023（资料性）流量示值误差的不确定度评定示例（直接测量法）G.1测量模型×100%……式中：Δv——纯水机流量示值误差；v0——纯水机流量监测值（如无流量监测值按设定值计算v——流量检测仪测量值。G.2不确定度来源测量结果不确定度和标准器测量重复性、分辨力、测量不准有关。G.3标准不确定度评定G.3.1测量重复性引入的标准不确定度u1(v)设置纯水机为1L/min，待纯水机出水流量稳定后，用流量标准器重复测量10次。测量结果见表G.1。表G.1测量结果单位：L/mins123456789实验标准偏差由公式（G.2）计算。……（G.2）实际校准时取单次测量值作为测量结果，则u1(v)=s=0.0025L/minT/SXICS001-2023G.3.2标准器分辨力引入的标准不确定度u2(v)标准器分辨力为0.001L/min，则u2(v)=0.001L/min×0.29=0.00029L/min(v)，所以取u1(v)参与合成标准不确定度的计算。G.3.3标准器测量不准引入的标准不确定度u3(v)标准器的最大允许误差：±1.5%，按均匀分布计算，则u3(v)=1.5%÷·i3×v=0.0089L/minG.3.4标准不确定度u(v)因各输入量互不相关，所以u=0.0092L/minG.4合成标准不确定度G.4.1标准不确定度汇总表标准不确定度汇总表见表G.2。表G.2标准不确定度汇总表EQ\*jc3\*hps17\o\al(\s\up4(复性引),定度)标准不确EQ\*jc3\*hps17\o\al(\s\up5(准器测量不),准不确定度)EQ\*jc3\*hps17\o\al(\s\up5(准),u)的标G.4.2合成标准不确定度G.5扩展不确定度取包含因子k=2，扩展不确定度：U=k×uc=2×0.88%≈2%T/SXICS001-2023（资料性）容量示值误差的不确定度评定示例H.1测量模型式中：ΔV——纯水机容量示值误差；m——烧杯内纯水质量；P——纯水密度；V0——纯水机容量设定值或者监测值。×100%……H.2不确定度来源测