医药用级蔗糖硬脂酸酯CAS号25168-73-4

第第页医药用级蔗糖硬脂酸酯CAS号25168—73—4本品为蔗糖的硬脂酸酯混合物，按单酯在总酯中的相对含量，紧要分为蔗糖硬脂酸酯S—3、S—7、S—11和S—15.【性状】本品为白色至淡黄褐色的块状固体或粉末；无臭或略有臭。本品在热的正丁醇、三LV甲烷或四氢呋喃中溶解，在水中极微溶解。酸值取本品4g，精密称定，加四氢呋喃40ml与水20ml，微热使溶解，放冷，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至pH8.20为终点，并将滴定的结果用空白试验校正，酸值（通则0713）应不大于5.0.【判别】（1）取本品0.5g，加正丁醇20ml与5%氯化钠溶液20ml的混合液（预热至40～60°C），振摇使溶解，静置，分去水层，正丁醇层再用5%氯化钠溶液40ml（预热至40～60°C）分2次洗涤，取正丁醇层约2ml，置试管中，倾斜试管，沿壁缓缓加蒽酮试液约3ml至形成层状，置60°C水浴加热3分钟，在两液层接触面处显现蓝色至绿色。（2）在脂肪酸构成项下记录的色谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的保管时间应与对照品溶液中相应峰的保管时间全都。【检查】游离蔗糖取本品适量，精密称定，加稀释液［四氢呋喃—水（87.5：12.5）］溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；取蔗糖对照品适量，精密称定，分别加稀释液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg、0.50mg、1.0mg、2.0mg和2.5mg的溶液，作为对照品溶液；另取蔗糖对照品适量，精密称定，加稀释液溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用氨基键合硅胶为填充剂；以醋酸铵的乙腈溶液（10μg/ml）为流动相A，以醋酸铵的四氢呋喃—水（90：10）溶液（10μg/ml）为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱；用蒸发光散射器检测（参考条件：漂移管温度45°C，载气2.0L/min）。取灵敏度溶液20対注入液相色谱仪，记录色谱图，蔗糖峰的信噪比应大于10，各相邻峰间的分别度均应符合要求。再精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99.用线性回归方程计算供试品中游离蔗糖的含量，不得过4.0%。干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60°C减压干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（通则0831）。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.5%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法测定（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十、砷盐取本品2.0g，加硫酸与硝酸各5ml，缓缓加热至沸，并不绝滴加硝酸，每次2～3ml，直至溶液为无色或淡黄色，放冷，加饱和草酸铵溶液15ml，加热至冒浓烟，浓缩至2～3ml，放冷，加水至25ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。脂肪酸构成取本品0.1g，置50ml锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液2ml，在65°C水浴中加热回流约30分钟，放冷，加14%三氯化硼甲醇溶液2ml，再在65°C水浴中加热回流约30分钟，放冷，加正庚烷4ml，连续在65°C水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液2ml，用水洗涤3次，每次2ml，并用无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以键合聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为130°C，维持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至230°C，维持18分钟。进样口温度为220°C，检测器温度为270°C。分别取月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸和硬脂酸对照品各20mg，同上法操作制得对照品溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的分别度应符合要求。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，含月桂酸和肉豆蔻酸均不得过3.0%，硬脂酸不得少于40.0%，棕榈酸与硬脂酸总量不得少于90.0%。含单酯量取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加三LV甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述溶液20μl，点于硅胶G薄层板上，以三LV甲烷—甲醇—冰醋酸—水（80：10：8：2）为打开剂，打开，取出。晾干，在100°C加热30分钟，放冷，喷以桑色素溶液（取桑色素50μg，加甲醇溶解并稀释至100ml），置紫外光灯（365nm）下检视。并划分单酯（M：距原点近来一个）、二酯（D：居中心二至四个）与三酯（T：距原点最远一至四个）斑点（单、二、三酯斑点群之间距离相对较大）。刮取M、D、T酯斑点部位的硅胶，分别置10ml离心试管中，各精密加乙醇1ml与蒽酮试液7ml，摇匀，置60°C水浴中加热20分钟，放冷，离心分别15分钟，转速为每分钟2500转，取上清液，作为供试品溶液；另刮取同一薄层板空白处与供试品斑点相同大小的硅胶，同法处理作为空白对照溶液。照紫外—可见分光光度法（通则0401），在625nm的波优点分别测定吸光度，