(高清版)GB∕T 20975.8-2020 铝及铝合金化学分析方法 第8部分：锌含量的测定

ICS77.120.10GB/T20975.8—2020代替GB/T20975.8—2008铝及铝合金化学分析方法第8部分：锌含量的测定Part8:Determinationofzinccontent国家标准化管理委员会IGB/T20975.8—2020 ——第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法； ——第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；ⅡGB/T20975.8—2020本部分为GB/T20975的第8部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.8—2008《铝及铝合金化学分析方法第8部分：锌含量的测定》,与-—增加了标准使用安全警示；——增加了“规范性引用文件”(见第2章);用六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙-次甲基蓝为指示剂，用Na₂EDTA标准滴定溶液滴定锌(见第4章，2008年版的第2章);——增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2和5.2);——修改了火焰原子吸收光谱法的精密度(见5.7,2008年版的第17章);——增加了“试验报告”(见第6章)。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、西南铝业(集团)有限责任公司、有色金属技省工业分析检测中心、中铝材料应用研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、营口忠旺铝业有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)、内蒙古锦联铝材有限公司、中铝洛阳铜加蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、北京有色金属与稀土应用研究所、昆明冶金研究院。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T6987.8—1986、GB/T6987.8—2001;——GB/T6987.9—1986、GB/T6987.9—2001; GB/T20975.8—2008。1GB/T20975.8—2020铝及铝合金化学分析方法第8部分：锌含量的测定警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T20975的本部分规定了Na₂EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锌含量。本部分适用于铝及铝合金中锌含量的仲裁测定。Na₂EDTA滴定法测定范围：2.00%～14.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围：0.0010%～14.00%。Na₂EDTA滴定法不适用于铅含量大于0.01%或钴含量大于0.05%的合金。注：锌质量分数>2.00%～14.00%时，采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4Na₂EDTA滴定法4.1方法提要用六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙-次甲基蓝为指示剂，用Na₂EDTA标准滴定溶液滴定锌，以此测定锌含量。4.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。4.2.1氨水(p=0.90g/mL)。4.2.2盐酸(1+1)。4.2.3盐酸-硝酸混合酸：量取300mL盐酸(1+1)和50mL硝酸(1+1),混合。4.2.4氟化钠饱和溶液。4.2.5氟化铵溶液(300g/L)。2GB/T20975.8—20204.2.7盐酸羟胺溶液(100g/L)。4.2.8六偏磷酸钠溶液(80g/L)。4.2.9六次甲基四胺溶液(300g/L)。4.2.10锌标准溶液(co=0.009177mol/L):称取0.6000g锌(wzn≥99.99%),置于250mL烧杯中，4.2.11Na₂EDTA标准滴定溶液(c≈0.01mol/L):——配制：称取3.416g乙二胺四乙酸二钠盐(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H棉过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中；次甲基四胺溶液(4.2.9),加入4滴二甲酚橙指示剂(4.2.13),加入1滴次甲基蓝指示剂(4.2.14)调至溶液呈紫红色，用Na₂EDTA标准滴定溶液(4.2.11)滴定至溶液由紫红色突变成蓝绿色，记录消耗Na₂EDTA标准滴定溶液(4.2.11)体积(V₂);随同标定做空白试验，记录空白试验溶液消耗Na₂EDTA标准滴定溶液(4.2.11)体积(V₂')。——计算：按照式(1)计算Na₂EDTA标准滴定溶液的实际浓度：式中：…………Co——锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₁——移取锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——滴定锌标准溶液所消耗的Na₂EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂′——滴定空白试验溶液所消耗的Na₂EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.2.13二甲酚橙指示剂(4g/L):称取0.20g二甲酚橙于100mL烧杯中，加入1g盐酸羟胺，加入50mL无水乙醇溶液(1+1),搅拌使其溶解完全。4.2.14次甲基蓝指示剂(2g/L):称取0.050g次甲基蓝于100mL烧杯中，加入25mL无水乙醇溶液(1+1),搅拌使其溶解完全。4.3试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.4分析步骤4.4.1试料称取质量(m)为0.20g的试样(4.3),精确至0.0001g。4.4.2平行试验随同试料(4.4.1)做空白试验，记录消耗Na₂EDTA标准滴定溶液(4.23GB/T20975.8—20204.4.4.1将试料(4.4.1)置于500m甲酚橙指示剂(4.2.13)、1滴次甲基蓝指示剂(4.2.14)使溶液呈紫红色，用Na₂EDTA标准滴定溶液…………式中：c———Na₂EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定试料溶液所消耗的Na₂EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀——滴定空白试验溶液所消耗的Na₂EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得。wz/%绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法或外延法求得。wzn/%2.524.526.268.369.49R/%0.160.180.200.240.250.454GB/T20975.8—20205.2.1纯铝(WAi≥99.99%,Wzn≤0.0005%)5.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。5.2.4过氧化氢(p=1.10g/mL)。5.2.5盐酸(1+1)。5.2.6硫酸(1+1)。5.2.7铝溶液A(20mg/mL):称取20.00g纯铝(5.2.1)置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总5.2.8铝溶液B(2mg/mL):移取50.00mL铝溶液A(5.2.7)于500mL容量瓶中，加入270mL盐酸5.2.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌(wzm≥99.99%),置于400mL烧杯中，分次加入总量为5.2.10锌标准溶液A:移取50.00mL锌标准贮存溶液(5.2.9)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻5.2.11锌标准溶液B:移取10.00mL锌标准贮存溶液(5.2.9)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻——精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;-—工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。按表3称取质量(mo)的试样(5.4),精确至0.0001g。5GB/T20975.8—2020锌的质量分数wz%试料质量m₀g试液总体积V₃mL移取体积V₄mL测试体积V₅mL补加盐酸(5.2.5)mL0.0010～0.030>0.030～0.300.50>0.30～3.000.5025.00>3.00～6.000.5025.00>6.00～14.000.50按表3称取相应质量的纯铝(5.2.1)代替试料(5.5.1),随同试料做空白试验。5.5.4.1将试料(5.5.1)置于250mL烧杯中，加入30mL～40mL水，分次加入总量为30mL盐酸加热蒸发至干，在700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸(5.2.5)溶解残渣(必要时过滤)。将此试液合并于原滤液中。5.5.4.4按表3移取相应体积的试液于相应容量瓶中，补加相应体积的盐酸(5.2.5),用水稀释至刻度，吸光度。用试液的吸光度(减去空白试验溶液的吸光度)从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度(p)。a)锌的质量分数为0.001%～0.030%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL锌标准溶液B(5.2.11)及3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锌标准溶液A(5.2.10)分别置于一b)锌的质量分数为>0.030%～0.30%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A(5.2.10)分别置于一组500mL容量c)锌的质量分数为>0.30%～3.00%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A(5.2.10)分别置于一组500mL容量6d)锌的质量分数为>3.00%～6.00%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A(5.2.10)分别置于一组500mL容量瓶中，各加入12.5mL铝溶液B(5.2.8),用水稀释至刻度，混匀。e)锌的质量分数为>6.00%～14.00%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A(5.2.10)分别置于一组500mL容量瓶中，各加入5.0mL铝溶液B(5.2.8),用水稀释至刻度，混匀。5.5.5.2将系列标准溶液(5.5.5.1)于火焰原子吸收光谱仪波长213.9nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)