重金属测试作业指导书

重金属测试作业指导书目的和范围：本试验用石墨炉原子吸收分光光度法测试纺织品可萃取重金属镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、锌（Zn）八种元素的含量；适用于纺织材料及其产品。原理试样用酸性汗液萃取，在对应的原子吸收波长下，用石墨炉原子分光光度计测量萃取液中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌的吸光度，用火焰原子吸收分光光度计测量萃取液中铜、锑、锌的吸光度，对照标准工作曲线确定相应重金属离子的含量，计算出纺织品中酸性汗液可萃取重金属含量。仪器设备250mL具塞三角瓶；滤纸；100mL量筒；容量瓶50mL、1000mL原子吸收分光光度计；恒温水浴锅（37±2）℃；试管及试管夹；玻璃漏斗；天平试剂符合GB/T6682规定的二级水；镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌标准储备溶液；盐酸-L-组氨酸；磷酸二氢钠（优级纯）；氯化钠（优级纯）；4.6浓硝酸（优级纯）。试剂配制酸性汗液的配制将0.5g盐酸-L-组氨酸、2.2g磷酸二氢钠和5.0g氯化钠溶于蒸馏水中，定容至1000mL，再用0.1mol/L氢氧化钠调节pH值至5.5。溶液现配现用。标准工作溶液的配制根据需要，分别移取适量镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌标准储备溶液中一种或几种于加有5mL浓硝酸到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10μg/mL到单标或混标标准工作溶液（此溶液为标准溶液S2）。此溶液有效期为一周，若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新配制。标准曲线的绘制：根据标准溶液S2制备校正溶液，在50mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液：铬（Cr）校正溶液：0.10mLS2至50mL包含0.02μg铬/mL=0.4mg铬/kg织物0.20mLS2至50mL包含0.04μg铬/mL=0.8mg铬/kg织物0.25mLS2至50mL包含0.05μg铬/mL=1.0mg铬/kg织物0.50mLS2至50mL包含0.10μg铬/mL=2.0mg铬/kg织物1.00mLS2至50mL包含0.20μg铬/mL=4.0mg铬/kg织物铜（Cu）校正溶液：0.25mLS2至50mL包含0.05μg铜/mL=1.0mg铜/kg织物0.50mLS2至50mL包含0.10μg铜/mL=2.0mg铜/kg织物1.00mLS2至50mL包含0.20μg铜/mL=4.0mg铜/kg织物1.50mLS2至50mL包含0.30μg铜/mL=6.0mg铜/kg织物2.00mLS2至50mL包含0.40μg铜/mL=8.0mg铜/kg织物铅（Pb）校正溶液：0.025mLS2至50mL包含0.005μg铅/mL=0.1mg铅/kg织物0.050mLS2至50mL包含0.010μg铅/mL=0.2mg铅/kg织物0.100mLS2至50mL包含0.020μg铅/mL=0.5mg铅/kg织物0.250mLS2至50mL包含0.050μg铅/mL=1.0mg铅/kg织物0.500mLS2至50mL包含0.100μg铅/mL=2.0mg铅/kg织物计算工作曲线y=ax+b此曲线用于所有测量数值绘制曲线图。测试程序取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取4g试样两份（供平行试验），精确至0.01g，置于具塞三角烧瓶中，加入80mL酸性汗液，将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器中振荡60min后取出，静置冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。将标准工作溶液用水逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液。分别在228.8nm（Cd）、240.7nm（Co）、357.9nm（Cr）、324.7nm（Cu）、232.0nm（Ni）、283.3nm（Pb）、217.6nm（Sb）、213.9nm（Zn）波长下，用石墨炉原子吸收分光光度计，按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌的吸光度；或用火焰原子吸收分光光度计，按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液中铜、锑、锌的吸光度，以吸光度为纵坐标，元素浓度（μg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。按所设定的仪器及相应波长上，测定空白溶液和样液中各待测元素的吸光度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。计算试样中可萃取重金属元素i的含量，按以下公式计算：x式中：xi——试样中可萃取重金属元素i到含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ci——试样中被测元素i到浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；cio——空白溶液中被测元素i到浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——样液到总体积，单位为毫升（mL）；m——试样到质量，单位为克（g）；F——稀释因子。取两次测定结果到算术平均值作为试验结果，计算结果表示到小数点后两位。要求实验室内质量控制人员检测人员必须经过培训并考核合格，执证上岗，每半年对在岗检测人员进行一次人员比对，每年对在岗检测人员进行一次技术考核。仪器设备和标准物质仪器设备按照规定的要求定期进行检定/校准，在两次检定/校准周期之间至少进行一次核查，期间核查一般一年一次。实验采用两支标准物质比对核查的方法，确定开启标准物质保存有效期。每6个月对重金属检测标准物质进行一次期间核查。重金属检测使用专用器皿，使用前必须在10%稀硝酸溶液中浸泡24h以上以去除痕量金属。实验室检测用水重金属检测需使用符合GB/T6682规定的二级水，每批样品对试验用水的重金属可检测指标进行一次检测，空白值不应大于检测值的5%。标准方法重金属检测使用的检测方法，必须是国际、国外和国家发布的标准方法，每半年对标准方法进行一次跟踪查新，确认使用现行有效的方法。环境条件控制重金属检测环境应保持整齐清洁，每次检测后对检测仪器和台面进行清洁，不得有灰尘颗粒，检测人员对所负责区域进行控制和记录。重金属检测实验室应进行封闭，尤其在检测时不得频繁开窗开门，减少外来物质干扰。质量控制方法空白：每批样品应做一次试剂空白，当经过实验证明试剂空白处于稳定水平（相对标准偏差小于5%）时，可适当减少至一周一次、两周一次甚至一月一次。试剂空白实验方法：每批样品中抽其中一管不加检测样品，然后按照纺织品重金属测定方法与检测样品进行同步操作，同时上机检测，试剂空白值不应大于样品检测值。实验室控制样品：当绘制完成质量控制图后，每周应做一次实验室控制样品，质控样品检测值应控制在质控图警戒线以内，超过质控图控制线应对实验过程进行研究，发现问题并及时纠正。当经过实验证明检测水平处于稳定和可控制状态下（在质控图辅助线以内时），可适当减少半月一次、一月一次甚至两月一次。质控样品实验方法：当天批次样品中抽其中一管用质控样品代替检测样品，其余步骤均与样品检测相同，同时上机检测，检测值参看质量控制图。加标：每周应做一次基体加标回收，且添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内（铬Cr0.05ug/mL、铜Cu0.20ug/mL、铅Pb0.02ug/mL），加入的添加物总量不应显著改变样品基体。加标实验方法：加标回收实验方法：当天批次样品取其中一管加入400uL10ug/mL铬标准储备溶液、1600uL10ug/mL铜标准储备溶液和160uL10ug/mL铅标准储备溶液，与样品同时进行水浴、过滤，同时上机检测，加标回收率应控制在93%-106%之间。重复检测：重复样品一般至少每制备批样品做一次，当经过试验表明检测水平处于稳定和可控制状态下（重复样品检