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文档简介

合成岗位操作规程

1.岗位主要任务

本岗位的主要任务是将联压机送来的氢氮气(补充气)和循环气混合后在适当的温度、

压力及触媒存在的条件下合成氨,经冷却、冷凝后,液氨分离出来,减压储存于氨罐中。

并用膜分离的方法从驰放气中回收氢气,经压缩后重返合成系统,提高氨产量。保持合成

系统操作条件符合工艺指标要求,负责合成系统的开车、停车、紧急停车、事故处理及正

常操作和维护,及时作好原始记录。

2.基本原理

氨合成反应是在高温、高压并有催化剂存在下进行的。反应中氢、氮混合气不能全部

转化成氨。因此,将氨进行分离后,必须把未经反应的氢、氮混合气再次进行循环反应。

在氨合成反应的同时要产生大量的反应热,而在分离的过程中,需要消耗大量的冷量。氨

合成率的高低,直接影响氨产量、原料气的消耗、压缩机和冰机动力消耗的高低。氨合成

的化学反应式:3H2+N2f2NH3+Q

这是一个可逆和体积减小的反应。只有触媒存在时才能使反应很快进行。平衡氨含量

随压力、温度、惰性气含量、进口氨含量、氢氮比、触媒活性而变化,即压力升高、温度

降低,惰性气体含量减少,及合适的氢氮比(H2/N2=2.8)有利于平衡氨含量的提高。

3.流程简述

由联合压缩机氢氮段送来的新鲜气,经补充气氨冷器冷却后(新系统要经过超滤装置

分离油水),在2#氨冷器入口处补入系统,与1#氨分离器出来的合成气混合后,进入2#氨

冷器,被管外蒸发的液氨冷却,合成气中的气氨冷凝为液氨,然后进入2#氨分离器分离出

液氨。新鲜气带入系统的微量水分及C02、油分被液氨洗涤随之排去。出2#氨分离器的气体,

经2#、1#冷交换器回收冷量后,进入循环机。出循环机的气体,经油过滤器除去可能混入

压缩气体的机械润滑油。然后进入合成塔外筒间隙,保护合成塔外壳。从合成塔顶部出塔,

在进塔予热器中被合成反应后的热气体加热。预热后的气体,经主线和各付线进入合成塔。

约70%的气体,经合成塔上、下段触媒层间的换热器,被反应后的热气体加热到约320℃,

分别由上升管和中心管上升,在合成塔顶部的轴向触媒层入口处混合,然后进轴向触媒层,

在催化剂作用下反应生成氨,放出大量的反应热,使气体中各组分很快趋于平衡,反应热

由反应气体带出。气体出轴向层,和冷激气(约30%)混合后,进入上段径向触媒层反应。

出上段径向触媒层的气体,进入层间换热器与管内的冷入塔气换热,自身被冷却后,进入

下段径向触媒层反应,出下径向层的反应气体,经下段换热器,被冷却至360c时出合成

塔。出塔热气进入合成废热锅炉换热,副产中压蒸汽。然后进入进塔气预热器加热入塔冷

气。合成气进入水冷器被冷却。冷却后的合成气进入1#冷交换器与2#冷交来的冷循环气换

热,回收冷量,合成气进1#氨冷器与液氨换热,进入2#冷交换器,与低温循环气换热。在

冷却进程中,合成气中的气氨被冷凝为液氨,进入1#氨分离器分离液氨,分离后的气体从

顶部出来,与补充气汇合,进入2#氨冷循环使用。

由1#、2#氨分离器出来的液氨,经调节阀减压后,进入液氨换热器与冰机来的热液氨

换热后,送氨库储存,供尿素使用。

冰机来的液氨在液氨换热器与产品冷液氨换热后,分别进入1#、2#氨冷器被蒸发为气

氨,然后返回冰机加压冷凝为液氨,循环使用。

补充新鲜气之前,为防惰性气体(CH4+Ar)在系统中积累,在惰性气体含量最高点一一

1#氨分离器出口进行排放,保持系统惰性气体平衡。1#氨分离器出口排出的惰性气体为驰放

气,进入膜回收系统。回收后氢含量较高的渗透气送联压机氢氮段段入口处,尾气去燃气

总管供转化作燃气用。

4.工艺指标

(1)压力:

①合成系统压力5MPa

②合成塔压差W0.35MPa

③液氨贮罐压力W2.3MPa

④合成废热锅炉蒸汽压力<1.45MPa

⑤氨分放氨压力W2.5MPa

⑵温度:

①合成塔触媒层温度W510C

②合成塔出口热气温度W360C

③合成废热锅炉出口气温度W230C

④合成塔塔壁温度W120C

⑤水冷器出口气体温度W48℃

⑥进1#氨分离器气体温度-5~10℃

⑦进2#氨分离器出口气体温度-20~7℃

⑧1#氨冷器蒸发温度0~15℃

⑨2#氨冷器蒸发温度-20~7℃

⑩水冷器上水温度W32℃

⑶流量:

①入塔气总流量60000-100000Nm3/h

②主线流量40000-70000Nm3/h

③冷激气体流量16000-30000Nm3/h

④驰放气流量1500~2800Nm3/h

⑤合成废热锅炉蒸汽流量~4900kg/h

(4)气体成份:

①入工段补充气H2含量72-76%

②驰放气氨含量6-8%

③合成塔进口氨含量3.5~4.2%

④合成塔出口氨含量15-19%

⑤循环气CH4含量6-14%

⑥循环气H2/N21.8-2.8

5.操作方法

5.1.开车:

5.1.1.检修后开车:

(1)、开车前的准备工作

A、检查设备、管道、阀门、仪表等是否已检修完毕,是否符合开车要求。现场有碍开

车的杂物已清理。

B、检查现场所有阀门的开关情况,处于应开关的位置:

应关的阀门:两放氨阀、两加氨阀、水冷器上水阀、各冷线调节阀、塔前塔后放空

阀、驰放气遥控阀、系统近路、废锅压力、液位切断阀、排污阀、放氨总阀、液氨去氨库

阀、废锅热副线阀。

应开的阀门:M(合成塔进口阀)阀、球阀、补充气大阀、废锅就地放空阀、驰放气放

空阀。如系统未检修,处于保压状态,可以不进行置换。若系统检修过,则必须进行置换。

合格后,系统充压试漏。试压合格后,将压力降为6~8MPa,准备挂电炉升温。

(2)、触媒升温:

A、升温前对系统各阀门进行全面检查一遍,看开关位置正确。

应开阀门:补充气遥控阀、M球阀、二次进塔大阀等。

应关阀门:两放氨阀、两加氨阀、水冷器上水阀、各冷线调节阀、塔前后放空阀,驰

放气遥控阀、系统近路等。

B、建立废锅液位:

C、通知联压机向合成送H2/N2气,充压0.2~0.5MPa/分钟,压力升至2.5~2.8MPa时,

打开放氨总阀,通知氨库打开进口大阀。充压6.0~8.0MPa时,开循环机系统循环,通知电

工挂电炉。

D、按升温方案开始升温,当锅炉蒸汽压力达到或接近蒸汽系统压力时蒸汽并网。

E、当合成塔热点温度升至250℃时,打开水冷器上水阀。

F、合成热点温度升至300c时,打开1#、2#氨冷器前后切断阀,向氨冷器加氨。通知

冰机岗位开冰机。

G、热点温度350℃时,有少量氨生成,微开放氨切断阀。视分离器的液位,开大放氨

阀,放氨前要联系氨库,开始放氨,注意放氨压力。

H、在升温过程中,提温不提压,提压不提温。

I、热点温度达到370C时,可采用充压升温,主要以压力、循环量调节温度,待温度

转入正常时,可逐步减电炉功率,加大新鲜气的供给量,提高压力,将床温升至正常操作

指标。根据弛放气量开膜回收。

2、短期停车后的开车

短期停车,合成温度在350℃以上,通常采用充压升温。由总控调整气体成分,视压

力情况,通知联压机送新鲜气,将合成压力提至10MPao通知开循环机(J0501),打开进出

口阀,用系统近路阀调整循环量,视各床温的变化情况,开水冷器、上水阀,开1#、2#氨

冷切断阀加氨,通知冰机岗位开冰机。根据温度变化,调节3条冷激气体线流量,待温度

达到操作范围,缓慢增加新鲜气量到正常操作时的供给量。根据弛放气量开膜回收。

5.2.停车

5.2.1.短期停车:系统进行临时性的小修或生产故障被迫暂时停车。

如合成系统无检修项目,且在短时间内可以恢复生产,本系统保温保压。

A、关1#、2#氨冷切断阀,通知冰机停止送氨,并视氨冷器壳程压力调整冰机负荷,直

至将冰机全部停下来。停膜回收,通知联压机逐步减少然后切出H2/N2气。

B、合成塔触媒层温度全部降至300℃以下后,通知停循环机,合成塔停止降温。

C、关闭合成M阀、球阀、冷激付线、系统近路、锅炉液位调节阀切断阀、补充气大

阀、弛放气切断阀。

D、将1#、2#氨分液位降至低限后,关LICA-503、LICA-505切断阀及付线阀,防止高

压气体窜入低压系统。

E、关水冷器的冷却水阀门(停管道泵)。

如本系统有检修项目:

A、切氨冷器加氨阀。通知联压机逐步减少直至切出新鲜气。停膜回收,减循环量,合

成塔逐步降温。

B、按30~40C/h速度将床温降至300℃,压力按每分钟0.3MPa速度降至2.5MPa后停

塔,关球阀、M阀、冷激付线阀、LICA-503、LICA-505切断阀。根据废锅液位关液位调

节阀的切断阀,关锅炉蒸汽压力调节阀,开锅炉就地放空阀。

C、关水冷器进出口阀(停管道泵)。

D、如需对合成塔进行小修,则应将合成塔温度降到100C以下,卸压后,再充入N2

气保护,使其保持呈正压,防止空气进入触媒层。

5.2.2.长期停车:

⑴视生产情况及1#、2#氨冷的液位,停车前2~3小时停止加氨,关LIC-502,LIC-504

调节阀。

⑵逐渐减少补充气量,停膜回收。调整循环量,合成塔降温。根据检修安排,合成塔

可维持较高温度、压力(但触媒层温度应低于300℃)。根据氨冷温度情况减冰机负荷,直

至全部停下来。若合成塔停车后马上要打开,则应将触媒层温度降到100℃以下。然后停

止降温,卸压交付检修。当压力卸至2.5MPa左右时,关放氨总阀,通知氨库关液氨进罐阀。

⑶关M阀、球阀、冷激阀,PIC-501、LICA-501,水冷器进出口阀、两氨分液位排尽

后关LICA-503、LICA-505切断阀、补充气大阀。

⑷停车期间,只要有触媒,合成塔内就应保持正压,必要时可充N2保护。

5.2.3.紧急停车:

如本岗位发生突然停电、微量超过50mg/Nm3、爆炸、循环机跳(全跳)、系统出现严重泄

漏以及其它恶性事故,应作紧停处理。

(1)迅速通知班长、联压机、循环机等岗位。切氢氮气,减循环量,氨冷器停止加氨,

停膜回收。

(2)迅速将发生事故处切出来,与系统隔开。

(3)需要卸压时,可开塔后放空阀。

(4)在使用电炉过程中若需要紧急停车,可先停电炉,然后按上述方法处理。

(5)全面检查系统各阀门开关位置是否正确。

5.3.正常操作:

5.3.1.严格控制各项工艺指标使之符合于操作规程的规定,触媒热点温度波动幅度应小于

5℃o

5.3.2.塔温调节:

(1)为使合成反应在最佳条件下进行,以实现稳产高产的目的,设置冷激副线与主线并联

流程。正常操作时,将冷激副线调到适当位置,以1#冷激副线和循环量调节合成塔温

度。

(2)在触媒使用前期或中期,锅炉副线一般全关,触媒使用后期热点下移,可将锅炉副线

阀保留一定开度,使塔温控制在易于由冷激副线自调为宜。

(3)锅炉液位十分重要,要严防断水干锅或满液。

(4)密切注意1#、2#氨分液位,既不能窜气又不能带氨。

(5)联系总控控制好H2/N2,并用三条冷激气副线及时调整,保证合成塔床温有较好的分

布。

(6)控制好进入触媒上层的入口温度,使之达到触媒起始活性温度以上,入口温度愈高,

则上层触媒的利用愈充分,相应中下径向触媒也能发挥潜力,因此,操作上应经常注

意入口温度的变化,以便作预见性地调节。

5.4.不正常情况及处理:

序号现象原因处理办法

①补充气量增加,负荷①通知调整补充气量;

加重;②关小系统近路阀,加循

系统压力上升②循环量太少;环量

1

③气质成分差:入口氨③降低入口氨含量底,联

含量高;H2/N2比失系总控调整H2/N2、减少

调,惰性气含量高。循环量,加大驰放气量

①入口温度高;①调整冷激副线或循环量;

②循环量不足;②加大循环量;

③联压机加负荷太猛;③通知联压机调整氢氮气量;

2触媒层温度上升

④惰性气含量低;④视压力情况,减少或停

⑤入口氨含量太低。止排放驰放气量;

⑤调整冰机负荷。

①循环量太大;①减循环量;

②进口氨含量太高;②根据情况调整氨冷温度;

3触媒层温度下降③补充气量减少;③适当减循环量,调整冷

④入口温度低;激副线;

⑤H2/N2比失调;(4)调整冷激副线及循环量;

序号现象原因处理办法

⑥新鲜气微量高;⑤联系总控调整H2/N2;

⑦惰性气含量高⑥联系总控处理,本岗位适

当减循环量,加大驰放气;

⑦加大驰放气量,适当减

少循环量。

①补充气量减少;①合成塔作相应调整;

②合成跑、冒、滴、漏②检查漏点进行处理;

系统压力下降严重;③减少驰放气;

4

③驰放气量过大;④降低膜回收负荷;

④膜回收负荷高;⑤提高氨分液位。

⑤氨分窜气。

①放氨量太小;①调整放氨量;

②一氨冷温度高;②调整一氨冷温度;

52#氨分液位高带液③液位显示有误;③联系仪表处理;

④一氨分液位高或分离④调整一氨分液位,必要

效果差。时减负荷处理。

①LICA-501失调①用切断阀或副线调节,

②锅炉给水泵故障;联系仪表处理;

6废锅液位下降较多

③排污量或蒸发量增②联系班长、总控;

大。③调整排污,加大补水量。

LICA-501失灵或副线内联系仪表处理,必要时可加

7锅炉液位过高,

漏。大排污量。

联系调度供水,视氨冷温度

8断冷却水循环水系统故障

情况减负荷。

①没有按时排污或排污①加大排污量;

9炉水总固体高量过小;②班长、总控处理。

②给水水质差。

能在短时间内恢复供气,合

①前工序停车;

10补充气中断成循环保温保压,时间长则

②联压机全部跳车。

作停车处理。

①部分跳车;①减负荷生产;

11循环机跳

②全部跳车。②作紧急停车处理。

①微量215mg/Nn?;①减循环量,维持触媒层

②微量225mg/NnP;温度,并联系总控;

12补充气微量超标

③微量250mg/Nnr5。②合成塔低负荷生产;

③作停车处理。

6.安全生产注意事项:

6.1.本岗位属易燃易爆区域,除持有《动火证》外,不允许任何人在现场动火。

6.2.禁止在高温管道设备上烘烤衣服。

6.3.气体放空时不得过猛,以防止气体冲击产生静电着火。

6.4.所有操作工应会正确使用各种防护用具和灭火器材,当出现液氨、气氨大量泄漏时,

要佩戴好防毒面具、胶手套等防护用品,切断阀门,并用清水冲洗。

6.5.当发生事故时,要坚守岗位,正确处理。

6.6.设备管道内有压力时,禁止拆卸螺栓。

6.7.在值班期间,不准穿长大衣,高跟鞋及披长发。

6.8.做好设备安全交出,盲板抽堵,动火等安全措施。

7.氢回收装置

7.1.基本原理:

来自合成的驰放气由H2、N2、NH3、CH4和Ar组成,用膜分离的方法从驰放气中回收

氢气,经压缩后重返合成系统,提高氨含量。

7.2.工艺流程:

驰放气首先经PICSA-601调节阀减压至ll~12.5MPa左右,然后进入洗氨塔。气体在

洗氨塔中与脱盐水泵打进的低温脱盐水在填料层中逆流接触,气相中的氨被水吸收后变成

氨水,由塔底排出,送尿素或氨库。脱氨后的气体由塔顶排出后进入气液分离器,使水洗

过程中产生的雾沫夹带得到分离。气液分离器排出来的气体含氨在100mg/Nm3,经加热器

加热到35~45℃,此时原料气中的水含量已远离饱和点,可防止原料气进入膜分离器后产

生水雾,影响分离性能。

原料气进入膜管后,经过渗透、扩散等步骤实现分离,其中85%以上氨气被渗透出来

汇集到根部,和甲烷化来的氢氮气汇合送联压机,经压缩后重返合成系统。剩余的尾气经

HIC-605调节阀减压至0.2~0.4MPa后供转化燃烧用。

7.3.工艺指标:

脱盐水泵流量0.6~1.2m3/h入洗氨塔压力W11.5MPa

洗氨塔液位30~60%气液分离塔液位W1O%

入膜温度35-45℃入膜氨含量<100mg/Nm3

膜回收尾气压力^0.5MPa

7.4.主要设备

序号位号名称台数规格与型号

3DP1-0.78/16,泵出口压力16MPa,

1J0607脱盐水泵2

流量为0.78m3/h

2V0606脱盐水贮槽IOlOOOX1400mm

不锈钢CY型高效丝网波纹填料层

3E0605洗氨塔1

H=2.6m

4F0604气液分离器1

5C0603加热器1

6M0601中空纤维膜管50100X3000mm

7.5操作规程

7.5.1开车:

7.5.1.1开车前的准备工作:

⑴检查仪表控制系统是否能正常工作;

⑵察看脱盐水情况:水温<40℃,水位75%;

⑶确定驰放气排放量;

⑷全面检查本装置开车时各阀门的开启状况;

⑸开泵前,先加油盘车。

⑹检查应关应开的阀门:应关的阀门:洗氨塔入口切断阀、均压阀,对地排放阀、脱

盐水泵出口阀、气液分离器放液阀、入膜切断阀、均压阀、预放空阀、渗透气放空阀、尾

气放空阀、切断阀。应开的阀门:贮槽出口阀、脱盐水泵进口阀、回流阀、洗氨塔液位切

断阀、加热器倒淋阀、疏水阀、入气液分离阀、每根膜管切断阀。

7.5.1.2开车:开车前,向脱盐水贮槽注水,液位控制75%。

(1)启动脱盐水泵,通过回流阀使脱盐水全部回流。确认水泵运转正常,开泵出口阀,

察看液位情况,如无液位偏低,控制回流阀向洗氨塔送水。

(2)缓慢开启均压阀,以每分钟0.3~0.5MPa的升压速率向洗氨塔送气。当压力升至极

限值(即均压阀全开,压力也不上升后,缓慢开启洗氨塔进口切断阀,使洗氨塔压力缓慢上

升至8.0MPa,开洗氨塔液位切断阀,开预放空阀、入膜温度切断阀,检查原料气中氨含量

低于lOOmg/Nn?以下,加热温度达到35~45℃。

(3)放空5~10分钟后,通知分析人员分析NH3含量是否合格。

(4)NH3含量与温度达到要求,膜分离充压,开均压阀均压,升压速率为每分钟

0.3~0.5MPa,压力升至5~8MPa时,开启入膜切断阀,关均压阀、预放空阀。

(5)

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