《六方氮化硼 氧含量的测定红外吸收法（常规法）》

T/CSTMXXXXX—2021

ICSXX.XXX.XX

XXX

团体标准

T/CSTMXXXXX-201X

六方氮化硼氧含量的测定

红外吸收法（常规法）

201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟

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六方氮化硼氧含量的测定红外吸收法（常规法）

1范围

本标准规定了氮化硼的氧含量的检验方法。

本部分适用于氮化硼中氧含量的测定，定量范围（质量分数）氧0.25%-8.0%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于

本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

JB/T3914超硬磨料取样方法

GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T34003-2017氮化硼中杂质元素测定方法

GB/T1.1-2009《标准化工作导则》

GB/T20000《标准化工作指南》

GB/T20001《标准编写规则》

3方法提要

样品在惰性气氛中于脉冲电极炉的石墨坩埚中加热熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳气体并由载气

流载至红外线检测器中，根据一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性，可测得氧含量。

4仪器与设备

4.1脉冲加热惰气熔融红外分析仪

仪器应达到下述指标：空白小于0.00005%，显示灵敏度为0.0001%，脉冲加热炉功率不低于8kW，

炉温不低于3000℃。

4.2控制系统

4.2.1计算机系统包括中央处理器、存储器、键盘输入设备、鼠标、信息中心显示屏、分析结果

显示屏及分析结果打印机等。

4.2.2控制功能包括装卸坩埚和炉台升降、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分

析数据的采集、计算、校准及处理等。

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4.3测量系统

主要由微处理机控制的电子天平（精确至0.0001g）。

4.4超声波清洗器

5试剂和材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂。

5.1高纯氦（或氩）气：纯度不小于99.99%。

5.2动力气：工业氮气、工业氩气或压缩空气，其杂质（油和水）的质量分数小于0.5%。

5.3石墨坩埚：采用高纯或光谱纯石墨加工而成，φ10mm×20mm。

5.4高纯免洗锡囊（99.9%）。

5.5高纯镍篮（99.5）。

5.6六方氮化硼标准物质

5.7无水高氯酸镁，粒状。

5.8碱石棉，粒状。

5.9玻璃棉。

6试样

六方氮化硼为白色松散粉末，按照JB/T3914超硬磨料取样方法的规定采样和制备样品。

7仪器准备

7.1按照仪器制造厂家提供的说明书要求开机，确认仪器各参数指示在指定范围。必要时，对仪器

进行漏气检查，并更换无水高氯酸镁（5.7）、碱石棉（5.8）和玻璃棉（5.9）等试剂。

7.2分析前用氧有证标准物质进行检查试测，以确定仪器是否处于正常状态。

8分析步骤

8.1试样

称取0.02g试样，精确至0.0001g。

8.2空白试验

将锡囊（5.4）和镍篮（5.5）置于石墨坩埚（5.3）中，按照8.4所述方法，在分析条件下加热脱

气。按照厂家说明书操作加热炉，测量10次空白值，氧空白值应低于5μg，计算平均值，参考仪器说

明书，将平均值作为空白输入到仪器中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿。

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8.3校正试验

根据待测试样的氧含量，建立相应的分析曲线。选择与试料尽可能相同的有证标准物质（5.6）作

为校准样品（标准样品含氧量范围已经覆盖待测样品含量），采取和试样测试相同的条件进行测定，每

个校准样品分析3次取得平均值，扣除空白后，绘制氧的校准曲线。

选择至少两个含氧量范围接近待测样品含量的标准样品，进行校正和检查，测定结果的波动应在允

许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。

8.4测定

将试样（8.1）放入锡囊（5.4）中，从下往上小心挤压并折叠，保证密封良好。将锡囊包裹好的试

样置于镍篮（5.5）中，仪器分析功率设定为5.5KW,将样品投入脉冲电极炉进行分析。按仪器说明书操

作，进行测定并读取结果。

9分析结果的计算

同一试样2次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第3

次测定。3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，

否则进行第4次测定。4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作

为分析结果；4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的中值作为分析结果。

分析结果以质量分数表示，按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数。

氧水平范围m/%重复性r再现性R

0.25-8.0r=0.0255m+0.0123+R=0.0504m-0.0018

10试验报告

试