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文档简介

背景介绍近年来，硼酸树脂主要应用于胶束糖传感器、糖的分离和纯化、含顺二醇化合物（核苷、儿茶酚、碳水化合物和糖蛋白）的分离和富集和低聚糖合成载体等，对其催化性能的研究还比较匮乏。目前，在催化方面，硼酸树脂仅用于辅助乳糖异构化合成乳果糖、催化酰胺化反应和酯化反应，暂时还没有硼酸树脂催化Biginelli反应的相关报道。本文亮点1通过工艺调节，合成了一系列活性硼酸基团含量不同的树脂；2证明了硼酸树脂对Biginelli反应具有较好的催化活性，且具有较宽的适用范围；3与磺酸树脂相比较，该树脂的催化活性更好。内容介绍

1

实验部分2

结果与讨论2.1

PS-DVB-BA树脂的合成及其活性硼酸基团含量测定合成的PS-DVB-BA树脂中的硼酸基团会有部分包裹在树脂里面，导致树脂的活性硼酸基团含量比实际硼酸基团含量低，因此树脂使用前，需测定其活性硼酸基团含量。表1结果显示，4-乙烯基苯硼酸、AIBN和二乙烯基苯的用量、转速、致孔剂种类及其用量均会影响树脂中活性硼酸基团含量。2.2

树脂催化Biginelli反应性能研究2.2.1

溶剂和反应时间的影响考察了不同时间和溶剂对Biginelli反应的影响，结果如表2所示。表2结果显示，反应时间为24h时（表2中序号1），原料未反应完全，延长反应时间至36h（表2中序号2），收率提升至46%。2.2.2

投料比和树脂种类及用量的筛选将反应时间延长至36h，考察了投料比、树脂的种类及用量对Biginelli反应的影响，结果如表3所示。表3结果显示，树脂的用量（表3中序号1~3）与Biginelli反应收率呈非线性关系。2.2.3

PS-DVB-BA-7树脂重复使用性能将反应后的树脂用盐酸洗涤，烘干，继续用于催化Biginelli反应，研究了树脂的重复使用性能，结果如表4所示。2.3

底物的适用性研究在上述最优条件下，进一步探索了Biginelli反应对底物和脲的适用范围，结果如表5所示。3

结论3.1

以苯乙烯、二乙烯基苯、4-乙烯基苯硼酸为原料，AIBN为引发剂，通过悬浮聚合反应，合成了16种活性硼酸基团含量不同的树脂，收率为54%~98%，其中，活性硼酸基团含量最高为0.562mmol/g。3.2

PS-DVB-BA树脂对Biginelli反应具有较好的催化活性，其催化乙酰乙酸乙酯、苯甲醛与尿素反应的最优条件为：以PS-DVB-BA-7树脂为催化剂，乙腈为溶剂，在催化剂的用量为0.412g/(1mmol

乙酰乙酸乙酯)，苯甲醛与尿素用量均为乙酰乙酸乙酯的3倍，回流36h，该条件下，产率高达71%。3.3

PS-DVB-BA树脂催化Biginelli反应具有较宽的适用范围，烷基、烷氧基、三氟甲基、卤素、羟基、硝基等取代的苯甲醛、2-噻吩甲醛和硫脲均能很好的反应，得到3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物，收率40%

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