(高清版)GBT 42487-2023 土壤质量 土壤硝态氮、亚硝态氮和铵态氮的测定 氯化钾溶液浸提流动分析法

(ISO14256-2:2005,Soilquality—Determinationofnitrate,nitriteandPart2:Automatedme国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T42487—2023前言 I 1 1 1 3 3 4 7 8 I——删除了ISO/TS14256-1:2003的第5章和5.1之间的悬置段；1土壤质量土壤硝态氮、亚硝态氮和铵态氮的测定氯化钾溶液ofdrymatterandwatercontentonamassba25.17聚氧乙烯月桂醇醚(30%),润滑剂。润滑剂溶液的储存不宜超过6个月。称取149.10g氯化钾(5.3)溶于水(5称取0.9434g硫酸铵(5.10)溶于水(B,并用水1)定容至1L。5.27二氯异氰脲酸钠溶液：称取2g二氯异氰脲酸钠(5.16)和25g氢氧化钠(5.5)溶于1L水5.29缓冲溶液(Ⅱ),pH=5.2。5.30镀铜镉粒：向约5g粗镉粒(5.18)中加入约30mL盐酸(5.12),搅拌1min。然后，用水多次洗涤，直到不含酸为止。再添加约50mL硫酸铜溶液(5.22)并搅拌3min。接着用水洗涤至5.31显色剂(I):称取80g水杨酸钠(5.8)和25g氢氧化钠(5.5)溶于800mL水。将溶液转移到1L3(5.14)搅拌直到溶解，再加入10g对氨基苯磺酰胺(5.9)搅拌直到溶解。将溶液转移至1L容量瓶6.3翻转式振荡器(end-over-endshaker),频率为40次/min。分析单元、检测器和记录器组成。对应的流动分析系统的流程图在图1中给出。根据所用流动分析系6.10镀铜镉粒还原柱，U形玻璃管(或制造商推荐的玻璃管),长约15cm,内径2mm,具有接头密若土壤样品在3d内分析，可在4℃下保存。否则土壤样品宜在-20℃下冷冻保存，这可以保证土48土壤样品的测定新鲜土壤样品采用1mol/L的氯化钾溶液以1:5的土水比在(20±2)℃下浸提。浸提1h之后，将浸提悬液离心，取上清液，测定溶液中的无机氮。因土壤样品中可浸提的铵态氮含量会受浸提过程中温度的影响，浸提恒定在(20±2)℃下进行。在其他气候条件下，可选择不同的恒定温度。宜在检测报告中说明所用浸提温度。因大多数滤纸会吸附或者含有铵态氮，优先使用离心分离。如采用滤纸过滤浸提液，则所用滤纸宜置于盛有浓硫酸或含有硫酸干燥介质的干燥器中存放至少1周，并应将起初的20mL滤液弃去。或者，可将浸提悬液在不超过4℃下静置4h,以得到清澈的上清液。称取40:0g实验室样品于聚乙烯瓶(6=2)中，在(20本2)℃的温度下添加200mL氯化钾溶液(I)(5.19),在20℃下于翻转式振荡器C6.3)中振荡b将约60ml浸提悬液转移至离心管(6.5)中，并在约3000g的离心力下于离心机(64)中离范10min。将王清液转移至玻璃锥形瓶(6.6)中，并按照以下所述步骤测定硝态氮和亚硝态氨总量、亚硝态和铵态氮的浓度(分别见8.28.3和8.4)。上清液中的无机氮宜在浸提后的1d内即测定，果不能完成。宜将土壤浸提液保存在不高于4℃的冰箱中，最多保存1周8.2硝态氮和亚硝态氮总量的测定在流动分析系统中，镀铜镉粒(5.30)将土壤浸提液中的硝态氮还原为亚硝态氮。土壤浸提液原来存在的亚硝态氮和硝态氮还原产生的亚硝态氮，在酸性条件下，与对氨基苯磺酰胺(5.9)和N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐(5.14)(Griess-Ilosvay试剂)反应生成重氮化合物。在543nm波长下测定其吸光度。在好氧条件下，土壤中亚硝态氮的含量忽略不计。在这种情况下，不必测定亚硝态氮含量，该方法直接得出硝态氮的含量。8.2.2镀铜镉粒还原柱的准备用缓冲溶液(I)(5.28)充满U形柱(6.10),注意避免引入气泡。使用漏斗从U形柱顶部两端向U形柱内装入镀铜镉粒(5.30),轻微振动以助于镀铜镉粒填充，直到距管口5mm处，用小块玻璃棉将端部塞住。U形柱已准备就绪并能安装至流动分析系统中。分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL硝态氮储备溶液(5.24)至5个250mL容5量瓶中，各加入125mL氯化钾溶液(Ⅱ)(5.20),并用水(5.1)定容至刻度线。其硝态氮质量浓度分别为0mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L、4.50mg/L和6.00mg/L。如果在冰箱中储存，该校准系列溶液最多能在1周内有效。将校准系列溶液和按照8.1.1获得的土壤浸提液、空白浸提液置于自动取样器中。根据图1中给出的流程或制造商的说明书运行流动分析系统，绘制校准曲线，计算硝态氮和亚硝态氮总量的浓度。1C-A一A—B-S22TB—缓冲溶液(I)(5.28图1用于测定硝态氮和亚硝态氮总量(8.2)的流动分析系统示例8.3亚硝态氮的测定在流动分析系统中，亚硝态氮在酸性条件下，与对氨基苯磺酰胺和N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐(Griess-Ilosvay试剂)反应生成重氮化合物。在543nm波长下测定其吸光度。分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL亚硝态氮储备溶液(5.25)至5个250mL容量瓶中，各加入125mL氯化钾溶液(Ⅱ)(5.20),并用水(5.1)定容至刻度线。其亚硝态氮质量浓度分别为0mg/L、1.20mg/L、2.40mg/L、3.60mg/L和4.80mg/L。如果在冰箱中储存，该校准系列溶液最多能在1周内有效。将校准系列溶液和按照8.1.1获得的土壤浸提液、空白浸提液置于自动取样器中。根据图2中给出的流程或制造商的说明书运行流动分析系统，绘制校准曲线，计算亚硝态氮的浓度。61122图2用于测定亚硝态氮(8.3)的流动分析系统示例分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL铵态氮储备溶液(5.23)至5个250mL容量瓶中，各添加125mL氯化钾溶液(Ⅱ)(5.20),并用水(5.1)定容至刻度线。其铵态氮质量浓度分别为将校准系列溶液和按照8.1.1获得的土壤浸提液、空白浸提液置于自动取样器中。根据图3中给出的流程或制造商的说明书运行流动分析系统，绘制校准曲线，计算铵态氮的浓度。7SD二氯异氰脲酸钠溶液(52759结果计算和表示土壤中硝态氮和亚硝态氮总量的质量分数w[(NO₃+NO₂)-N],以每千克烘干土中氮毫克数表a——土壤浸提液中的硝态氮和亚硝态氮总量的质量浓度，单位为毫克每升b——空白浸提液中的硝态氮和亚硝态氮总量的质量浓度，单位为毫克每升8Ww——基于烘干法测定的水分含量的质量分数(烘干基),按照ISO11465测定，新鲜土壤中水分质量与干土质量之比再乘以100的值，以百分数(%)计。 (2)Ves——添加浸提液的体积(通常为2中水分质量与干土质量之比再乘以100的值，以百分数(%)计。m,——用于浸提的新鲜土壤的质量(通常为40g);中水分质量与干土质量之比再乘以100的值，以百分数(%)计。9[1]FIADEIROM,STRICKLANDJDHtritemaximumintheoceanoffwestcoastofSouthAmerica.J.Marit.Res.,26,1968,pp.187-201.[2]GRASSHOFF,K,ZurBestimmungvonNitratinMeer-undTrinkwasseforschung20,1964,pp.5-11.determinationofammoniainseawater.J.Cons.,Cons.Int.Explor.Mer.,34,1972,pp.516-521.[4]PATTONCJ,CROUCHSR.Spectropreactionforthedeterminationofammonia.Anal.Chem.,49,1977,pp.464-468.[5]SOLORZANOL.Determinationofammoniainnaturalwritemethod.Limnol.Oceanogr.,14,1969,pp.799-801.[6]STRICKLANDJDH,PARSONSTR.Apracticalhandbooko